专利名称：碳素加压焙烧方法
技术领域：
本发明涉及一种碳素焙烧工艺，尤其是涉及一种碳素加压焙烧方法。
背景技术：
焙烧是碳素生产的关键工序。焙烧工序是将碳素生坯装在焙烧炉内，在填充料的保护下进行高温处理，使生坯中的浙青碳化。煤浙青在高温下，轻质馏分排除挥发，其余部分结焦，将焦炭颗粒和细粉牢固地结合在一起，使焙烧后的碳素生坯具有较高的机械强度、 较低的电阻、较好的热稳定性和化学稳定性。中国专利CN1016M239公开一种各向同性石墨制品及其制备方法，其原料包括粘结剂与骨料，经过纯化的天然微晶石墨占骨料质量的30% 100%，其余料为石墨返回料、 浙青焦、石油焦、二次焦和中间相碳微球中的至少一种；其制备方法是通过将粘结剂与骨料混合均勻，再经过成型，然后进行焙烧，再经过浸渍和二次焙烧，最后进行石墨化处理的步骤来完成。中国专利CN1505549公开一种发明涉及在真空或低压惰性气氛中熔融各种金属合金如镍、钴和/或铁基超耐热合金、不锈钢合金、钛合金和钛-铝合金，之后在真空或低压惰性气氛中将熔体浇铸入石墨模具成型为工程元件的制造工艺。中国专利CN101348587公开一种超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料的制备方法，1)按各原料所占质量百分数为超高分子量聚乙烯85 % 99 %，石墨1 % 15 %， 量好超高分子量聚乙烯和石墨原料备用；2)加入研磨罐中，按石墨质量0. 5% 1. 5%的比例加入偶联剂；按照1 1 6 1的球料比加入研磨球；3)将球磨罐装到球磨机上球磨； 4)将球磨好的物料干燥得母料力)将母料用热压成型方法成型，得超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料。焙烧工序的特点制品加热升温曲线长；能耗高；极易产生裂纹废品，甚至制品开裂，合格率低。其质量对下道工序影响较大，决定了碳素制品生产的实收率，直接影响产品成本。焙烧曲线是指焙烧炉从室温加热到1250°C的升温的速度和时间。一般制品的焙烧曲线为140 800多个小时，个别制品甚至达上千小时。随制品外形尺寸的增大，制品配方颗粒料越小，焙烧曲线越长。因而避免焙烧制品产生裂纹、缩短曲线，是降低能耗、提高产量、降低成本的主要措施。以Φ850Χ700πιπι(细颗粒制品)，配方的粒度小于100目的制品为例，执行912h曲线，合格率仅为25%，其余75%全部为裂纹废品，烧成后体积密度只有 1. 45g/cm3。中国专利CN1061209公开一种碳素材料制品——冶金用坩蜗的制造方法，通过特制的金属模具，对其型腔中的坯品施压，利用外部热源加热完成加压焙烧工艺，可缩短生产周期，提高产品质量，降低生产成本，若直接用碳素原料，即糊料或粉料充当上述坯品，可将模压成型与加压焙烧一次完成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可避免产生硬壳废品，减少因温差造成的裂纹废品， 缩短焙烧时间的碳素加压焙烧方法。本发明所述碳素加压焙烧方法采用现有的碳素环式焙烧炉。本发明所述碳素加压焙烧方法包括以下步骤1)将压型生坯制品置于匣钵中，制品与匣钵之间添加填充料；在步骤1)中，所述匣钵可采用不锈钢匣钵；在匣钵的顶部可设有无缝管并直通炉外，延伸到炉外的无缝管上依次安装真空压力表、阀门；所述匣钵的钵壁与制品的距离不小于IOOmm ；所述填充料可采用煅烧石油焦，所述填充料的粒度可为6 2mm。2)匣钵装制品后密封，抽真空，然后充以氮气；在步骤2)中，所述抽真空的真空度可小于_0.093MPa，可维持40min后，充以氮气， 氮气的压力可为1. 5MPa。3)将匣钵置于焙烧炉内，加热升温，调节匣钵内部的压力维持在2. 5 1. 5MPa，当压力超过上限时可通过阀门泄压，接近下限时关闭阀门。在步骤幻中，所述加热升温可按给定的升温曲线加热升温，所述升温曲线可采用 804h焙烧曲线(参见表1)。表 权利要求
1.碳素加压焙烧方法，其特征在于包括以下步骤1)将压型生坯制品置于匣钵中，制品与匣钵之间添加填充料；2)匣钵装制品后密封，抽真空，然后充以氮气；3)将匣钵置于焙烧炉内，加热升温，调节匣钵内部的压力维持在2.5 1. 5MPa，当压力超过上限时通过阀门泄压，接近下限时关闭阀门。
2.如权利要求1所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤1)中，所述匣钵采用不锈钢匣钵。
3.如权利要求1或2所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤1)中，在匣钵的顶部设有无缝管并直通炉外，延伸到炉外的无缝管上依次安装真空压力表、阀门。
4.如权利要求1或2所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤1)中，所述匣钵的钵壁与制品的距离不小于100mm。
5.如权利要求1所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤1)中，所述填充料为煅烧石油焦。
6.如权利要求1或5所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤1)中，所述填充料的粒度为6 2mm。
7.如权利要求1所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤2)中，所述抽真空的真空度小于-0. 093MPa，维持40min后，充以氮气，氮气的压力为1. 5MPa。
8.如权利要求1所述的碳素加压焙烧方法，其特征在于在步骤幻中，所述加热升温按给定的升温曲线加热升温，所述升温曲线采用804h焙烧曲线如下
全文摘要
碳素加压焙烧方法，涉及一种碳素焙烧工艺。提供一种可避免产生硬壳废品，减少因温差造成的裂纹废品，缩短焙烧时间的碳素加压焙烧方法。将压型生坯制品置于匣钵中，制品与匣钵之间添加填充料；匣钵装制品后密封抽真空，充以氮气，再置于焙烧炉内加热升温，压力维持在2.5～1.5MPa，当压力超过上限时可通过阀门泄压，接近下限时关闭阀门。采用无氧状态，避免硬壳废品的产生。采用匣钵，制品外围受热更均匀，减小制品各部位之间的温差，减少因温差造成的裂纹废品。执行804小时焙烧曲线进行焙烧，焙烧时间可缩短约12％。经试验，在同样条件下，可比现有的碳素焙烧方法明显提高产品合格率、结焦率、体积密度和实收率。
文档编号C01B31/02GK102249212SQ201010597519
公开日2011年11月23日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者龚炳生 申请人:龚炳生