专利名称：硅碳氧化合物非晶纳米线及其制备方法
技术领域：
本发明属于一维纳米结构材料的技术领域，特别涉及了一种硅碳氧化合物非 晶纳米线及其简单的制备方法。
背景技术：
在最近几年， 一维纳米结构材料，如纳米管、纳米线、纳米棒，由于其独特 的光学性质和量子传输效应，在分子电路和量子元器件方面有着广阔的应用前 景。在纳米材料家族中，Si和C的纳米材料一直都是研究的热点。硅和碳的纳米
材料可以通过多种方法制备，如激光加热、气一液一固生长法、气一固生长法、 溶胶一凝胶法等。
现在的Si和C的一维纳米材料主要有碳纳米管，硅纳米线，二氧化硅纳 米线，碳化硅纳米线等。主要以单晶纳米线为主，还没有制备出高纯度的非晶纳
米线。SiCO作为一种新型材料已受到广泛的关注，其特性主要在高温稳定性、
抗氧化性上。功能性质主要在低介电常数、光致发光、电导率。与本发明相近的
现有技术可以参见Thin Solid Films 515 (2007) 5035 - 5039，已成功制备SiCO聚 合物的薄膜，但SiCO非晶纳米线还没有报道过。SiCO非晶纳米线由于其纳米 特性，将具备更好的功能性质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，公开一种SiCO非晶纳米线；并且制备方法简 单，产量高，样品纯度高。
本发明的具体技术方案是-
一种硅碳氧化合物非晶纳米线，C、 Si和O相互间成键组成纳米线，C、 Si 和O原子比例为13 30 : 38~52 : 100。
纳米线的长度为10 150nm，直径为10-100 nm。
3本发明的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法，以Si粉、C粉和Si02粉为
原料，它们的摩尔比为i : o.5~i : i;制备有混料压块过程和电弧放电生成纳米 线过程；
所述的混料压块过程，是将Si粉、C粉和Si02粉放入混料机中混合均匀； 再将混合粉压成混合粉块；
所述的电弧放电生成纳米线过程，是将混合粉块放入直流电弧放电装置的反
应室内的阳极中，将反应室抽成真空再充入氩气；在电压为20 40V、电流为80~ 120A、对阳极水冷的条件下放电反应5 10分钟，在阳极中收集白色的粉末；所 述的电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为钨电极。
本发明的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法中，所述的反应室抽成真空再 充入氩气，真空度小于5pa，充入氩气气压为5 25 kPa。
本发明的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法中，所述的原料，纯度可以是 99.9%或更高的，粒度可以是200目或更细的，粒度过大不利于混合粉块的形成； 所述的压块，可以压成圆柱体的混合粉块，也可以压成其它立方体的形状的混合 粉块，混合粉块的形状及大小根据压片机腔体和铜锅阳极的大小决定；将混合粉 压成混合粉块时，可以使用一般的压片机，压力在5 15MPa，具体压力大小可 以以压后的混合粉块被移动时不会松散为好。
本发明的方法简单、环保、低成本；纳米线制备具有产量高、反应迅速、可 重复性高；样品纯度高、稳定性好、抗氧化性好等优点；SiCO非晶纳米线由于 其纳米特性和半导体材特性，在量子元器件有广阔的应用前景，SiCO还在光致 发光有很好的应用前景，潜在制作紫外激光发射源。
图1是实施例1本发明直流电弧放电装置结构图。 图2是实施例2制备的SiCO非晶纳米线的SEM图。 图3是实施例2制备的SiCO非晶纳米线的EDX图。 图4是实施例2制备的SiCO非晶纳米线的TEM图。图5是实施例2制备的SiCO非晶纳米线的电子衍射图。
图6是实施例2制备的SiCO非晶纳米线的XRD谱图。
图7是实施例2制备的纳米线的XPS谱图。
图8是实施例3的SiCO非晶纳米线的SEM图。
图9是实施例3的SiCO非晶纳米线的EDX图。
图10是实施例4制备的纳米线SEM图。
图11是实施例4制备的纳米线的EDX图。
具体实施例方式
实施例1直流电弧放电装置结构图
结合图1说明本发明制备SiCO非晶纳米线的直流电弧装置结构简图。1为 直流电弧装置外玻璃罩，2为冷却壁，3为由钨棒构成的阴极，4为由铜锅构成 的阳极，在铜锅中为反应初始原料，5为进水口， 6为出水口， 7为进气口， 8
为出气口。
在铜锅中通入冷却水为制备非晶纳米线的关键，放电时铜锅里产生高温，放 电停止后，由于冷却水的作用使铜锅里的温度迅速下降，从而得到非晶纳米线， 达到淬火的效果。
实施例2制备最佳SiCO非晶纳米线的全过程。将200目的Si粉、C粉和 Si02粉，按照摩尔比为l: 1: 1的比例放入混料机中混合均匀。取出3g的混合 粉，使用压片机压块，在10 Mpa压力下压成直径为1 cm、高为3 cm的圆柱体 混合粉块。将压成的混合粉块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放 电装置的阳极为铜锅，阴极为钨电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小 于5pa)，然后充10kPa氩气，在铜锅内通入冷却水。开始放电，在放电过程中 保持电压为20V,电流为100A。反应5分钟后，在阳极的铜锅中收集到白色的 粉末为SiCO纳米线。图2给出上述条件制备的纳米线，纳米线的长度为100 150 ,。图3给出上述条件制备的纳米线的EDX图，可以得出纳米线是有C、 Si、 O三种元素组成，原子比例为17 : 23 : 59。图4给出上述条件制备的纳米线的TEM图，纳米线的直径为50 100nrn。图5、图6给出上述条件制备的纳米线的 电子衍射图和XRD谱图，证明纳米线为非晶纳米线。图7给出上述条件制备的 纳米线的XPS谱图，证明C， Si， O三种元素相互成健，组成纳米线。其中图 7a为XPS全谱图，图7b为Si元素XPS谱图，图7c为C元素XPS谱图，图7d 为O元素XPS谱图。
实施例3制备SiCO非晶纳米线的全过程。将200目的Si粉、C粉和SK)2 粉，按照摩尔比为l: 0.5: 1的比例放入混料机中混合均匀。取出3g的混合粉， 使用压片机压块，压块的压力为10Mpa，压成直径为lcm,高为3 cm的圆柱体 的混合粉块。将压成的混合粉块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧 放电装置的阳极为铜锅，阴极为钨电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空 (小于5pa)，然后充25kPa氩气，在铜锅内通入冷却水。开始放电，在放电过 程中保持电压为40V,电流为120A。反应IO分钟后，在阳极的铜锅中收集到白 色的粉末为SiCO纳米线。图8给出上述条件制备的纳米线SEM图，纳米线的 长度为10 100 pm，直径为10 100nm，分布不均匀。图9给出上述条件制备的 纳米线EDX图，可以得出纳米线是有C， Si， O三种元素组成，原子比例为8: 31: 60，非晶纳米线的C元素含量明显减少。
实施例4制备SiCO非晶纳米线的全过程。将200目的Si粉、C粉和Si02
粉，按照摩尔比为l: 1: 1的比例放入混料机中混合均匀。取出3g的混合粉，
使用压片机压块，压块的压力为5 Mpa，压成直径为1 cm,高为3 cm的圆柱体 的混合粉块。将压成的混合粉块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧 放电装置的阳极为铜锅，阴极为钨电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空 (小于5pa)，然后充10kPa氩气，在铜锅内通入冷却水。开始放电，在放电过 程中保持电压为20V,电流为80A。反应5分钟后，在阳极的铜锅中收集到白色 的粉末为SiCO纳米线。图IO给出上述条件制备的纳米线SEM图，纳米线的长 度为50 100pm.图ll给出上述条件制备的纳米线的EDX图，可以得出纳米线 是有C， Si， O三种元素组成，'原子比例为17: 23: 58。
权利要求
1、一种硅碳氧化合物非晶纳米线，其特征在于，C、Si和O相互间成键组成纳米线，C、Si和O原子比例为13～30∶38～52∶100。
2、 按照权利要求1所述的硅碳氧化合物非晶纳米线，其特征在于，所述的 纳米线，长度为10 150pm，直径为10 100nm。
3、 一种权利要求1的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法，其特征在于，以si粉、c粉和Si02粉为原料，它们的摩尔比为l : o.5~i : h制备有混料压块过程和电弧放电生成纳米线过程；所述的混料压块过程，是将Si粉、C粉和Si02粉放入混料机中混合均匀； 再将混合粉压成混合粉块；所述的电弧放电生成纳米线过程，是将混合粉块放入直流电弧放电装置的反 应室内的阳极中，将反应室抽成真空再充入氩气；在电压为20~40 V、电流为80~ 120A、对阳极水冷的条件下放电反应5 10分钟，在阳极中收集白色的粉末；所 述的电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为钨电极。
4、 按照权利要求3所述的硅碳氧化合物非晶纳米线的制备方法，其特征在 于，所述的反应室抽成真空再充入氩气，真空度小于5pa，充入氩气气压为5 25 kPa。
全文摘要
本发明的硅碳氧化合物非晶纳米线及其制备方法属于一维纳米结构材料的技术领域。纳米线由C、Si和O相互间成键组成，C、Si和O原子比例为13～30∶38～52∶100。制备是以硅粉、碳粉和二氧化硅粉为原料，经混料压块过程，压成混合粉块；放入直流电弧发电装置，以氩气为反应气体，在电压为20V电流为100A下，放电反应10分钟，制得白色粉末的硅碳氧非晶纳米线。纳米线的直径为10～100nm，长度为10～150μm。本发明方法简单、环保、低成本、产量高、反应迅速、可重复性高；制备的样品纯度高、稳定性好、抗氧化性好等优点；在量子元器件、光致发光领域有很好的应用前景。
文档编号C01B33/00GK101519203SQ20091006657
公开日2009年9月2日 申请日期2009年2月27日 优先权日2009年2月27日
发明者丹 刘, 崔啟良, 剑 张, 敏 李, 罡 梁, 王秋实, 类伟巍, 詹宝庆, 健 郝, 金云霞 申请人:吉林大学