专利名称：一种脱色用活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脱色用活性炭的制备方法。
背景技术：
活性炭是二十世纪初开始形成工业化生产的。在第一次世界大战中活性炭作为 军用防护剂得到大量应用，从而促进了活性炭工业规模生产的形成。二次世界大战 以后，特别是从世界经济开始快速发展的二十世纪六十年代开始，作为一种具有丰 富的孔隙结构、巨大的比表面积、良好的化学稳定性、较强的吸附性能和耐磨强度 的炭质吸附材料，活性炭开始广泛应用于几乎所有的现代工业部门，其生产规模、 生产工艺、生产原料都有了很大的发展。进入二十世纪八十年代后，随着人们生活 质量的不断提高及世界各国对环境质量和可持续发展问题的日益重视，活性炭在环
保和民用等领域的应用也逐年增加。据近二十年来的统计，1988年世界活性炭年总 产量约为38万吨，1994年达到50万吨左右，1998年的年总产量已达到70万吨， 而2007年的统计数据显示，全球活性炭的年总产量已经超过90万吨，预计活性炭 的年总产量的增长速度在今后相当长的时间内仍将保持在3 5%。促使活性炭行业 不断发展的主要原因有两个1)新的活性炭应用领域的不断拓展；2)世界范围内 对环境保护和可持续发展理念的日益重视。因此，可以认为，作为一种以环保领域 应用为主的产业，活性炭工业的发展正方兴未艾。
无论在哪个应用领域，活性炭的应用均可分为液相应用和气相应用。液相应用 主要包括饮用水深度净化、废水处理、贵金属回收及脱色等。液相应用中市场容量 最大的领域是水处理领域，包括城市饮用水净化、家庭饮用水深度净化及各类工业 和生活废水治理。据统计，在全球目前每年约90万吨的活性炭应用量中，用于水 处理领域的活性炭总量约占55万吨，超过60%。
据报道，中国国内现有7亿人饮用含细菌的不符合饮用水标准的水，24%的人 饮用水水质不良，这严重危害着人们的生存和健康，而活性炭对水中微量的有机物， 如表面活性剂、酚类，胺类等具有良好的去除效果，能使水质得以净化，因此在我 国城市饮用水领域应用市场很大。目前，北京、上海、天津、广州、深圳、杭州、 昆明、沈阳、哈尔滨等大城市用于城市自来水深度净化的活性炭目前年需求量约7万吨。我国已有越来越多的城市正在兴建城市供水厂，准备采用煤基活性炭对城市 供水进行深度净化处理。因此在未来几年中国国内城市供水净化所需活性炭将大幅
度增加，预计到2010年我国城市供水需煤基活性炭约15万吨。
根据国家制订的《污染物排放总量控制计划》，我国将严格控制污水排放总量， 工业污水处理率在2010年以前将达到90%以上。活性炭可广泛用于处理电镀厂的含 铬污水、焦化厂的含酚污水、毛纺厂的染色污水、化工厂的含油污水、农药厂的有 毒污水等，因此在未来几年工业污水处理用活性炭需求量将大幅度提高,预计到 2010年工业污水处理用活性炭年需求量约8万吨，其中广东地区目前污水处理活性 炭年用量约1万吨，2010年将达到2万吨以上。与采用高密度沉淀池的传统的污水 处理方法相比，在沉淀过程中投加粉状活性炭(PAC)的污水处理工艺主要用如下 优点1) PAC在絮凝前投入，将水中的污染物(有机物)进行吸附，从而为微生物 的繁殖创造形成生物活性炭(BAC)的条件。通过含有BAC的污泥回流使水中的氨 氮物质得以除去，这对于目前地面水源氨氮超标的现象无疑是一个很好的手段；2) BAC污泥的另一个特点是微密，较高沉淀和脱水，将其固化比较简便。由于污泥中 的有机物含量大幅增加，使污泥的肥效增加。因此，投加PAC的污水处理工艺在改 善排水指标的同时，可同时实现简单可靠的污泥资源化利用和处置方式，使得污泥 最终剩余物问题得到真正解决其中的水分和有机物得以重新进入自然环境；而污 泥含有丰富的微量元素，能够改良土壤结构，增加土壤肥力，促进植物的生长。
生产活性炭的原料很多。从理论上讲，几乎所有的含碳材料采取适当的工艺均 能用于活性炭的生产。实际上，活性炭的生产仍然受原料来源、现有工艺水平、生 产成本及经济效益等诸多因素的制约。目前从制造原料来划分，活性炭主要分为四 类即煤基活性炭、木质活性炭、果壳活性炭和合成活性炭。不同原料生产的活性 炭， 一般具有不同的性质，因此，随着活性炭应用领域的不断拓展，对活性炭的性 能要求越来越严格，而开发新的活性炭生产原料，是解决这个问题的方法之一。由 于煤炭原料具有来源广泛、品种繁多、价格便宜、生产简单等特点，自二十世纪四 十年代开始进入工业化生产后，煤基活性炭在世界活性炭总量中所占比重越来越 大，目前已超过65%，并且随着新工艺、新技术的不断发展，其所占的比重预计仍 将不断上升。煤基活性炭的品种多种多样，但由于其本身杂质含量复杂，且难以脱 除，因此在许多应用领域受到限制。木质原料与煤炭原料相比，虽然原料来源受到 限制，但在杂质含量上性能优良，以其为原料生产的木质活性炭几乎可以应用于所
4有活性炭应用领域，尤其是如食品、药品等煤基活性炭难以适用的脱色精制领域， 以及污水回用处理等某些水净化领域。
烟杆作为一种木质原料，从理论上而言，可以作为活性炭的生产原料之一，但 目前世界上尚没有商业化的以烟杆作为原料生产活性炭的报道。广东南雄自古为黄 烟之乡，有着悠久的烟草种植历史，烟叶种植闻名全国，也一直是南雄及周边地区 财政收入的主要来源，但长期以来，每年收割烟叶之后，数万吨烟杆被弃置田间地 头或作为普通燃料被烧掉，既造成了环境问题，也是对资源的浪费。因此，开发以 烟杆为原料生产木质活性炭的新工艺，意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱色用活性炭的制备方法。 本发明提供的活性炭的制备方法，包括如下步骤
1) 将烟杆破碎、压制成型、干燥；
2) 将进行完步骤l)的烟杆进行炭化，得到炭化产物；
3) 将所述炭化产物进行物理活化，得到活性炭。
所述步骤2)中，所述炭化的终温度可为500-70(TC、时间可为60-70min。所 述炭化的终温度具体可为70CTC、时间具体可为60min。
所述步骤3)中，所述物理活化中，活化温度可为700-900°C、时间可为 20-40min。所述物理活化中，活化温度具体可为800°C，时间具体可为30min。
所述烟杆具体可为黄烟烟杆。
所述步骤l)中，破碎后的烟杆颗粒的粒径可为4 8目。 所述方法制备得到的活性炭也属于本发明的保护范围。
本发明利用烟杆为主要原料，采用适宜的生产工艺，生产出了性能良好的活性 炭。利用本发明的方法制备得到的活性炭吸附性能良好，各项指标均符合国家标准， 可用于化工产品、食品、药品的脱色。并且，本发明利用烟杆作为原料，解决了烟 杆弃置和被烧掉所造成的资源浪费和环境污染问题，具有重大意义。
具体实施例方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实 验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊 说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
将烟杆(南雄市青松环保材料有限公司)进行工业分析(标准号GB/T212-2001)，烟杆的工业分析结果见表l。
表l烟杆样本的工业分析结果
水分(Mt， ％)灰分(Ad， ％)挥发分(vdaf， ％)结构
12. 533. 7778. 77疏松
结果表明作为生产活性炭的原料，烟杆的灰分小于4%，属于杂质含量较低的 木质原料，但其挥发分含量极高，经炭化及活化后生产的成品灰分将超过15%，如 果用于食品或药品的脱色精制，则其灰分需采取措施进一步降低，最好降至1%以下， 方能生产出性能优良、具有市场竞争力的脱色用木质活性炭产品。
实施例中所用的主要设备见表2。
表2主要设备列表
破碎对辊破碎机
成型前挤式螺杆挤条机
干燥干燥箱
炭化外热式炭化回转炉
活化外热式活化回转炉
基本性能指标检测振筛机、干燥箱、马弗炉、强度仪 AUT0S0RB-1C全自动物理化学吸附仪
制备得到的活性炭的性能检测项目按中国国家标准检测进行，具体如下活性
炭水分的测定，标准号为GB/T7702. 1-1997;活性炭灰分的测定，标准号为 GB/T7702. 15-1997;碘吸附值的测定，标准号为GB/T7702. 7-1997;亚甲蓝吸附值 的测定，标准号为GB/T7702. 6-1997;比表面积的测定，标准号为GB/T7702. 21-1997; 堆比重的测定，标准号为GB/T7702. 6-1997。
以下实施例中，每个实施例均设置三次重复试验，检测结果取平均值。
实施例l、利用烟杆生产脱色活性炭
1、 将1000g烟杆样本破碎至粒径为4 8目。
2、 将破碎后的烟杆压制成型。
3、 将成型后的烟杆进行干燥。
4、 将干燥后的烟杆进行炭化，炭化终温为60(TC，炭化时间为70 min，得到 炭化产物。计算炭化得率(炭化得率二炭化产物质量/烟杆样本质量X100W和炭化
6产物的性能指标(标准号GB/T212-2001)，结果见表3。
5、将炭化产物进行活化，活化温度为90(TC，活化时间为20 min，得到活性 炭。计算活性炭得率(活性炭得率=活性炭质量/炭化产物质量乂100%")和活性炭 的性能指标。结果见表4。
实施例2、利用烟杆生产脱色活性炭
1、 同实施例1的步骤l。
2、 同实施例1的步骤2。
3、 同实施例1的步骤3。
4、 将干燥后的烟杆颗粒进行炭化，炭化终温为50(TC，炭化时间为60 min， 得到炭化产物。计算炭化得率和炭化产物的性能指标，结果见表3。
5、 将炭化产物进行活化，活化温度为80(TC，活化时间为30 min，得到活性 炭。计算活性炭得率和活性炭的性能指标。结果见表4。
实施例3、利用烟杆生产脱色活性炭
1、 同实施例l的步骤l。
2、 同实施例1的步骤2。
3、 同实施例1的步骤3。
4、 将干燥后的烟杆颗粒进行炭化，炭化终温为70(TC，炭化时间为60 min， 得到炭化产物。计算炭化得率和炭化产物的性能指标，结果见表3。
5、 将炭化产物进行活化，活化温度为70(TC，活化时间为40 min，得到活性 炭。计算活性炭得率和活性炭的性能指标。结果见表4。
表3炭>fc产物性能检测结，
炭化终温炭化时间炭化产物得率，％炭化产物指标(％)挥发分水分灰分
实施例l600 °C70 min27. 7114. 052. 9516. 51
实施例2500 °C60 min27. 0615. 062. 7217. 14
实施例3700°C60 min26. 6211. 332. 5518. 11表4脱色活性炭性能检测结果
活化活化解鹏亚甲兰值據鹏堆隨灰分弓踱
繊,%呢/gmg/gmVgg/L%%
实施例l900 。C20mirt7094312084241420.796. 8
实施例2800°C30min55104218090639825. 587. 4
实施例3700 °C40min3889616580540049. 473. 1
从表3的结果可以看出，最合适的炭化温度为70(TC，合适的炭化时间为60分钟。 从表4的结果可以看出，适宜的活化工艺条件为活化温度80(TC、活化时间30分钟， 增加活化时间，其吸附能力不升反降，表明由于原料活性很好，活化时间延长后， 产品中大孔开始增加，从而导致其吸附能力降低，这从其强度的降低也可以间接得 出此结论。结果表明以南雄的黄烟烟杆为原料，成型后再经炭化和活化生产的成 型颗粒活性炭产品吸附能力好；强度符合要求；比表面积分析表明，样品中孔发 达，非常适合用于脱色处理。
8
权利要求
1、一种活性炭的制备方法，包括如下步骤1)将烟杆破碎、压制成型、干燥；2)将进行完步骤1)的烟杆进行炭化，得到炭化产物；3)将所述炭化产物进行物理活化，得到活性炭。
2、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤2)中，所述炭化的终温度为500-700°C、时间为60-70min。
3、 如权利要求2所述的方法，其特征在于所述炭化的终温度为70(TC、时间为60min。
4、 如权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于步骤3)中，所述物理活化中，活化温度为700-900。C、时间为20-40min。
5、 如权利要求4所述的方法，其特征在于所述物理活化的温度为80(TC、时间为30min。
6、 如权利要求1至5所述的方法，其特征在于所述烟杆为黄烟烟杆。
7、 权利要求1至6中任一所述方法制备得到的活性炭。
全文摘要
本发明公开了种脱色用活性炭的制备方法。本发明提供的活性炭的制备方法，包括如下步骤1)将烟杆破碎、压制成型、干燥；2)将进行完步骤1)的烟杆进行炭化，得到炭化产物；3)将所述炭化产物进行物理活化，得到活性炭。利用本发明的方法制备得到的活性炭吸附性能良好，有害物质含量极低，各项指标均符合国家标准，可用于化工产品、食品、药品的脱色。并且，本发明利用烟杆作为原料，解决了烟杆弃置和被烧掉所造成的资源浪费和环境污染问题，具有重大意义。
文档编号C01B31/08GK101508434SQ200910080980
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月31日 优先权日2009年3月31日
发明者刘春兰, 晖 国, 孙仲超, 芳 文, 李兰廷, 李艳芳, 李雪飞, 梁大明, 熊银武, 鹏 王, 董卫果, 邓一英 申请人:煤炭科学研究总院