专利名称：一种改性膨润土絮凝剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性膨润土絮凝剂的制备方法。
背景技术：
目前，市场上使用的絮凝剂主要分为无机絮凝剂，有机絮凝剂与复合絮凝剂。然而 无机或有机絮凝剂的使用有可能带来二次污染，引入新的污染物质，有机絮凝剂更存在释 放毒性物质的危险。而复合絮凝剂的使用成本较高，不宜于工程应用。天然矿物作为新兴 的环保材料，得到了更加深入的研究，其应用前景十分理想。 现有的膨润土改性工艺，如专利公开号CN 1769191A，发明名称用于水处理的 膨润土基复合材料及其制备方法，它公开了一种用于水处理的膨润土基复合材料及其制备 方法。该复合材料由多种成分组成，主要包括钠基膨润土、溴化十六烷基三甲基氯化铵、阳 离子聚丙烯酰胺等。其制备方法是称取钠基膨润土于反应器中，加水配成悬浊液，搅拌均匀 后加入溴化十六烷基三甲基氯化铵，充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干、粉碎；所得产物与阳离 子聚丙烯酰胺溶液混合，搅拌均匀并充分振荡后，抽滤、洗涤、烘干、粉碎、得到白色粉末状 的成品。虽该工艺制备出的产品有沉降速度快、脱色效率高等优点，但制备工艺较为复杂， 不易大批量生产，投入工程实用中。如何在保证改性絮凝剂高效处理能力的同时，简化改性 工艺，是膨润土改性研究中亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性膨润土絮凝剂的制备方法，该方法制备工艺简单。 为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种改性膨润土絮凝剂的制备方法，其 特征在于包括如下步骤 1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为0. lmol/L 10mol/L的硫酸亚铁溶液 (作为膨润土改性剂)； 2)钠基膨润土放于三角烧瓶中，加水搅拌配置成质量浓度为lwt% 20wt^的钠 基膨润土悬浊液(100g悬浊液中含1 20g钠基膨润土 )，得到钠基膨润土悬浊液；所述钠 基膨润土的阳离子交换容量为(100 110mmol)/(100mg钠基膨润土) {即每100mg钠基膨 润土中含100 llOmmol阳离子}，钠基膨润土中的蒙脱石含量为91 98% (质量)，钠基 膨润土的粒度为60 200目； 3)按硫酸亚铁钠基膨润土的质量比=i : o.08 i : 140，量取硫酸亚铁溶液、
钠基膨润土悬浊液； 硫酸亚铁溶液以5mL/min 100mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中，搅拌均 匀后，在10 8(TC下恒温老化5 72h，得到溶液； 4)将步骤3)得到的溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在 50 40(TC下烘干，粉碎(碎后过80目筛)，得到粉碎后的固体；
5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于100 800W功率下，微波辐照0. 5 60min， 制得改性膨润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。 本发明的有益效果是1)本发明制备工艺简单。2)采用钠基膨润土，使用硫酸亚 铁增大其层间距，增强膨润土处理污水的能力。而微波辐照能有效打通膨润土层间堵塞的 通道，提高膨润土的吸附能力，同时起到激活层间活性分子，去除多余水分，优化矿物性质 和结构的作用。本发明的改性膨润土絮凝剂对污水中悬浮物、总磷去除率高，均达到80%以 上。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的
内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1 : —种改性膨润土絮凝剂的制备方法，包括如下步骤 1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为0. lmol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润 土改性剂)； 2)钠基膨润土放于三角烧瓶中，加水搅拌配置成质量浓度为lwt^的钠基膨润土 悬浊液(100g悬浊液中含lg钠基膨润土 )，得到钠基膨润土悬浊液；所述钠基膨润土的阳 离子交换容量为(100mmol)/(100mg钠基膨润土) {即每100mg钠基膨润土中含lOOmmol阳 离子}，钠基膨润土中的蒙脱石含量为91% (质量)，钠基膨润土的粒度为60目； 3)按硫酸亚铁钠基膨润土的质量比=i : 0.08，量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润
土悬浊液； 硫酸亚铁溶液以5mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中，搅拌均匀后，在l(TC 下恒温老化5h，得到溶液； 4)将步骤3)得到的溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在 5(TC下烘干，粉碎(碎后过80目筛)，得到粉碎后的固体； 5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于100W功率下，微波辐照0. 5min，制得改性膨 润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。 使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水，污水中浊度(实验室采用浊度指标表 示水中悬浮物含量)能从40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、总磷含量能从1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。
实施例2 : —种改性膨润土絮凝剂的制备方法，包括如下步骤 1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为5mol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土 改性剂)； 2)钠基膨润土放于三角烧瓶中，加水搅拌配置成质量浓度为10wt^的钠基膨润 土悬浊液(100g悬浊液中含10g钠基膨润土 )，得到钠基膨润土悬浊液；所述钠基膨润土的 阳离子交换容量为(110mmol)/(100mg钠基膨润土) {即每100mg钠基膨润土中含llOmmol 阳离子}，钠基膨润土中的蒙脱石含量为95% (质量)，钠基膨润土的粒度为100目；
3)按硫酸亚铁钠基膨润土的质量比=1 : 80，量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液； 硫酸亚铁溶液以60mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中，搅拌均匀后，在50°C 下恒温老化24h，得到溶液； 4)将步骤3)得到的溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在 20(TC下烘干，粉碎(碎后过80目筛)，得到粉碎后的固体； 5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于400W功率下，微波辐照30min，制得改性膨润 土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。 使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水，污水中浊度(实验室采用浊度指标表 示水中悬浮物含量)能从40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、总磷含量能从1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。
实施例3 : —种改性膨润土絮凝剂的制备方法，包括如下步骤 1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为1Omol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土 改性剂)； 2)钠基膨润土放于三角烧瓶中，加水搅拌配置成质量浓度为20wt^的钠基膨润 土悬浊液(100g悬浊液中含20g钠基膨润土 )，得到钠基膨润土悬浊液；所述钠基膨润土的 阳离子交换容量为110mmol/(100mg钠基膨润土) {即每100mg钠基膨润土中含llOmmol阳 离子}，钠基膨润土中的蒙脱石含量为98% (质量)，钠基膨润土的粒度为200目；
3)按硫酸亚铁钠基膨润土的质量比=1 : 140，量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土 悬浊液； 硫酸亚铁溶液以100mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中，搅拌均匀后，在 8(TC下恒温老化72h，得到溶液； 4)将步骤3)得到的溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在 40(TC下烘干，粉碎(碎后过80目筛)，得到粉碎后的固体； 5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于800W功率下，微波辐照60min，制得改性膨润 土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。 使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水，污水中浊度(实验室采用浊度指标表 示水中悬浮物含量)能从40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、总磷含量能从1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。
权利要求
一种改性膨润土絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为0.1mol/L～10mol/L的硫酸亚铁溶液；2)钠基膨润土放于三角烧瓶中，加水搅拌配置成质量浓度为1wt％～20wt％的钠基膨润土悬浊液，得到钠基膨润土悬浊液；所述钠基膨润土的阳离子交换容量为(100～110mmol)/(100mg钠基膨润土)，钠基膨润土中的蒙脱石含量为91～98％(质量)，钠基膨润土的粒度为60～200目；3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比＝1∶0.08～1∶140，量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液；硫酸亚铁溶液以5mL/min～100mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中，搅拌均匀后，在10～80℃下恒温老化5～72h，得到溶液；4)将步骤3)得到的溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在50～400℃下烘干，粉碎，得到粉碎后的固体；5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于100～800W功率下，微波辐照0.5～60min，制得改性膨润土絮凝剂。
全文摘要
本发明涉及一种天然矿物改性作絮凝剂的制造方法。一种改性膨润土絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)配置硫酸亚铁溶液；2)配置钠基膨润土悬浊液；3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比＝1∶0.08～1∶140，量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液；硫酸亚铁溶液滴入钠基膨润土悬浊液中，得到溶液；4)溶液过滤，除去滤液，收集溶液中的固体物质，将固体物质在50～400℃下烘干，粉碎，得到粉碎后的固体；5)将粉碎后的固体放入微波炉中，于100～800W功率下，微波辐照0.5～60min，制得改性膨润土絮凝剂。本发明的改性膨润土絮凝剂对污水中悬浮物、总磷去除率高，均达到80％以上。本发明制备工艺简单。
文档编号C01B33/00GK101693540SQ200910272440
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月19日 优先权日2009年10月19日
发明者李民敬, 梁杏, 潘洁, 袁悦, 郑丹, 靳孟贵, 鲍建国 申请人:中国地质大学(武汉);