专利名称：含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法
技术领域：
本发明涉及废金属回收利用的方法，特别是一种利用含锡的电镀后沉积污泥中提取二氧化锡的方法。
背景技术：
有些电镀行业如造币厂在生产过程中需对产品电镀一层锡、铜等金属镀层，在生 产一段时间后电镀槽内会沉积电镀污泥，这类污泥中含有锡、铜、镍等金属氧化物或金属 盐，其中含锡量较高，一般在2%以上。如何有效地回收这些价值较高的金属且回收过程中 产生的污染较少，是本行业目前急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，此种方法回收 利用率高，且污染较小。本发明的技术方案如下该方法包括如下步骤a，在酸化缸内加入浓盐酸，在搅拌状态下加入含锡电镀污泥，污泥加入的速度以 搅拌不产生明显泡沫为准，在加料搅拌过程中检测盐酸浓度，当混合溶液中盐酸浓度达到 或低于5% (指盐酸质量与体积比，本发明中涉及的盐酸浓度均同)时降低加料速度，当达 到或低于3%时停止加料，并保持搅拌0. 5-2小时，检测混合溶液中盐酸浓度在2-3%间则 进行压滤得到压滤液与滤渣。搅拌不产生明显泡沫可使反应均勻充分地进行，并不至于让 泡沫溢出反应容器污染环境。此步骤的压滤液中主要为SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金属氯 化物。a步骤中所涉及的主要的反应方程式如下Sn02+HCl- — SnCl4+H20 ；CaC02+HCl- — CaCl2+H20+C02 个；CuC02+HC1- — CuC12+H20+C02 个；b，将a步骤中的压滤液加热至50-100°C，搅拌并加入碳酸钠，加料速度以反应容 器不产生明显泡沫为准，当反应容器内混合溶液的PH值在0. 5-0. 6之间时停止加入碳酸 钠，继续搅拌混合溶液0. 5-2小时，并将溶液温度控制在70-75°C再进行压滤，压滤后的滤 渣用pH值0. 5-0. 6的稀盐酸洗涤后再用纯水洗涤，烘干，烘干后在500-550°C温度下煅烧 1-2小时，即得二氧化锡产品。SnCl4+Na2C03-— Sn (OH) 4 丨 +NaCl+C02 个；在500-550°C温度下煅烧，Sn (OH)4- — Sn02+H20b步骤中的滤渣为氢氧化锡沉淀，将其煅烧后即得二氧化锡产品；压滤液中为未 反应的氯化铜、氯化钙溶液。将b步骤中压滤后的滤液中加入碳酸钠直至pH值在1. 3-1. 5，进行压滤，产生的滤 渣用于b步骤加入碳酸钠时加入反应容器循环使用。在此pH值下，可将将b步骤中压滤后的滤液中剩余的微量锡离子进一步沉积下来，所以滤渣为含锡的金属盐，循环加入到b步 骤中可进一步地回收锡；滤液中含有铜离子与钙离子，可进一步对滤液进行回收处理，按常 规制备方法先将滤液中的铜回收，再制备氯化钙。将a步骤中的滤渣用稀盐酸洗涤，洗液调整酸度后再用作a步骤中加入的盐酸循 环使用。这样可进一步地将滤渣上残留的锡回收，洗液的酸度调整至a步骤中加入的盐酸 浓度，比如可用更浓的盐酸调节其酸度；洗涤后的残渣为少量未反应的沉渣，可以加入石灰 中和后处理掉。按照本发明的技术方案提取含锡电镀污泥中的锡，其回收利用率高，不光提取锡， 还可提取其中的铜及钙，操作简单，污染少，具有较高的社会效益和经济效益。
图1为本发明具体实施方式
的流程示意图。
具体实施例方式以下结合
本发明的
具体实施例方式在酸化缸内加入30%浓盐酸半缸，在搅拌状态下加入含锡电镀污泥，污泥加入的 速度以搅拌不产生明显泡沫为准，在加料搅拌过程中检测盐酸浓度，当混合溶液中盐酸浓 度达到4%时减慢加料速度，当达到3%时停止加料，并保持搅拌1. 5小时，检测混合溶液中 盐酸浓度在2%时对混合溶液进行压滤得到压滤液与滤渣。压滤液中主要为SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金属氯化物。滤渣用稀盐酸洗涤，洗液调整酸度至盐酸浓度30%左右后再用 作前述加入的盐酸循环使用。洗涤后的残渣为少量未反应的沉渣，加入石灰中和后按无毒 废渣处理掉。将澄清(压滤保持一段时间等其清澈)后的压滤液加热至60°C，搅拌并加入碳酸钠，加料速度以反应容器不产生明显泡沫为准，当测试到反应容器内混合溶液的PH值在 0. 5时停止加入碳酸钠，继续搅拌混合溶液1小时，上述阶段也称其为一次沉锡，并将溶液 温度加热至75°C后再进行压滤，压滤后的滤渣用pH值0. 5的稀盐酸洗涤后再用纯水洗涤， 再将滤渣烘干，烘干后将其在500°C温度下煅烧2小时，即得到二氧化锡产品。压滤液中为 未反应的氯化铜、氯化钙溶液。将此压滤液中加入碳酸钠直至PH值为1.5，进行压滤，产生 的滤渣在前述加入碳酸钠时加入反应容器循环使用，因滤渣中亦含有锡，所以此阶段也称 其为二次沉锡，目的就是为了将锡尽可能多地提取出来。对最后的滤液进一步回收处理，按 常规制备方法先将滤液中的铜回收，再制备氯化钙。
权利要求
含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是该方法包括如下步骤a，在酸化缸内加入浓盐酸，在搅拌状态下加入含锡电镀污泥，污泥加入的速度以搅拌不产生明显泡沫为准，在加料搅拌过程中检测盐酸浓度，当混合溶液中盐酸浓度达到或低于5％时降低加料速度，当达到或低于3％时停止加料，并保持搅拌0.5-2小时，检测混合溶液中盐酸浓度在2-3％间则进行压滤得到压滤液与滤渣；b，将a步骤中的压滤液加热至50-100℃，搅拌并加入碳酸钠，加料速度以反应容器不产生明显泡沫为准，当反应容器内混合溶液的pH值在0.5-0.6之间时停止加入碳酸钠，继续搅拌混合溶液0.5-2小时，并将溶液温度控制在70-75℃再进行压滤，压滤后的滤渣用pH值0.5-0.6的稀盐酸洗涤后再用纯水洗涤，烘干，烘干后在500-550℃温度下煅烧1-2小时，即得二氧化锡产品。
2.根据权利要求1所述的含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是在所述的b 步骤中压滤后的滤液中加入碳酸钠直至PH值在1.3-1. 5，进行压滤，产生的滤渣用于b步骤 加入碳酸钠时加入反应容器循环使用；进一步对滤液进行回收处理，按常规制备方法先将 滤液中的铜回收，再制备氯化钙。
3.根据权利要求1所述的含锡电镀污泥提取二氧化锡的方法，其特征是将所述a步 骤中的滤渣用稀盐酸洗涤，洗液调整酸度后再用作a步骤中加入的盐酸循环使用；洗涤后 的残渣加入石灰中和后处理掉。
全文摘要
本发明涉及废金属回收利用的方法，特别是一种利用含锡的电镀后沉积污泥中提取二氧化锡的方法。本发明是先含锡电镀污泥在搅拌状态下加入到酸化缸内的浓盐酸中，反应后进行压滤，将压滤液加热搅拌并加入碳酸钠，反应后再进行压滤，压滤后的滤渣洗涤后烘干，再煅烧得到二氧化锡产品；最后的压滤液可用常规方法先后提取铜及氯化钙。按照本发明的技术方案提取含锡电镀污泥中的锡，其回收利用率高，操作简单，污染少，具有较高的社会效益和经济效益。
文档编号C01F11/24GK101817550SQ20101014540
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月1日 优先权日2010年4月1日
发明者丁四宜, 王水平 申请人:丁四宜;王水平