一种锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及涉及一种锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
【背景技术】
[0002]氧化锡(SnO2)是一种重要的宽带隙的η型半导体材料，禁带宽度为3.62eV。由于小尺寸效应及表面效应使得纳米氧化锡具有特殊的光电性能和气敏性能，这使得其在气敏元件、储存材料、电极材料及太阳能电池等方面有着潜在的应用。因此对SnO2纳米材料的制备及其性能研究相当活跃。微/纳米结构功能材料的形态和结构是影响其气敏性能的主要因素，众多科研人员致力于在制备过程中控制其形态和结构来实现气敏性能的增强。三维分级结构是指由诸如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米片等低维纳米结构组装而成的高维度纳米结构，使其具有纳米材料、介孔/大孔材料的综合结构特点。在气敏应用领域，三维分级构造特别是开放式分级构造不仅能抑制纳米颗粒的团聚长大，保留纳米材料高比表面积，同时还能构筑发达的分级孔通道(包括介孔和大孔)来加强气体在材料内部的传输，是构筑高灵敏度和快速响应气敏材料的理想结构，日益引起人们的关注。与此同时，研究表明:在金属氧化物制备过程中引入添加剂(如贵金属元素、过渡金属氧化物或其他金属/非金属氧化物)，即使是很少量的，基体材料的一系列属性特征也会改变。因此，可控合成其他金属氧化物掺杂的三维分级结构二氧化锡气敏材料，将在结构与组成两方面有效促进其性能的提尚。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得一种锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料形貌规整，具有优异的气敏性能，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是:一种锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于:以氯化亚锡、三氯化锑和氢氧化钠为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料。所得产物呈花球状，由大量二维纳米片组装而成，且锑掺杂进入氧化锡晶格，对乙醇气体具有较好的气敏响应。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。具体合成步骤如下:
(O称取一定量的氯化亚锡和三氯化锑，溶于去离子水中，其中氯化亚锡的浓度为0.1-0.2 mol/L，三氯化锑的浓度为0.001-0.01 mol/L，且控制氯化亚锡与三氯化锑的摩尔比为 100:1-5 ；
(2)称取一定量的氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵，溶于去离子水中，其中氢氧化钠的浓度为0.4-0.8 mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1-0.2 mol/L，且控制氯化亚锡与氢氧化钠的摩尔比为1:4，氯化亚锡与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:1 ; (3)将步骤(I)和步骤(2)所得溶液混合，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140-180°C温度下，进行水热反应16-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(4)将步骤(3)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥24小时，然后置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在500°C下热处理3小时，得到锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料。
【附图说明】
[0004]图1锑掺杂花球状二氧化锡的XRD图谱
图2锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的低倍FESEM图谱图3锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的高倍FESEM图谱图4锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料EDS能谱图5锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的低倍TEM图图6锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料的高倍TEM图
图7最佳工作电压下锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料对50-1000ppm的乙醇气体的灵敏度曲线对比图。
【具体实施方式】
[0005]下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0006]实施例1
(1)称取一定量的氯化亚锡和三氯化锑，溶于去离子水中，其中氯化亚锡的浓度为0.1mol/L，三氯化锑的浓度为0.003 mol/L ；
(2)称取一定量的氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵，溶于去离子水中，其中氢氧化钠的浓度为0.4 mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1 mol/L ;
(3)将步骤(I)和步骤(2)所得溶液混合，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160°C温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(4)将步骤(3)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥24小时，然后置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在500°C下热处理3小时，得到锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料。
[0007]实施例2
(1)称取一定量的氯化亚锡和三氯化锑，溶于去离子水中，其中氯化亚锡的浓度为0.1mol/L，三氯化锑的浓度为0.001 mol/L ；
(2)称取一定量的氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵，溶于去离子水中，其中氢氧化钠的浓度为0.4 mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1 mol/L ;
(3)将步骤(I)和步骤(2)所得溶液混合，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180°C温度下，进行水热反应16小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(4)将步骤(3)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥24小时，然后置于氧化铝坩祸放入马弗炉，在500°C下热处理3小时，得到锑掺杂花球状二氧化锡气敏材料。
[0008]实施例3
(1)称取一定量的氯化亚锡和三氯化锑，溶于去离子水中，其中氯化亚锡的浓度为0.2mol/L，三氯化锑的浓度为0.006 mol/L ；
(2)称取一定量的氢