专利名称：一种实验室用提纯过硫酸钾的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种提纯过硫酸钾的装置，特别是涉及一种实验室用提纯过硫酸 钾的装置。
技术背景过硫酸钾是一种白色、无味晶体，常作强氧化剂使用，是《碱性过硫酸钾消解紫外 分光光度法》测定总氮的关键试剂。但是目前国产过硫酸钾试剂在总氮测定过程中往往空 白值很高，大大超过范围，影响测定准确度，尤其是影响较低浓度总氮的测定。为此在分析 过程中确保其高灵敏度，提高准确度和精密度就必须设法降低空白值。过硫酸钾试剂纯度 不高、杂质过多，是出现空白过高的主要原因，空白吸光值通常达到1.5以上。因此降低空 白值的关键是提高过硫酸钾纯度，减少干扰，保证配制好的溶液空白值在较低范围内。采用 进口试剂可满足检验要求，但费用较高，以Sigma公司产品为例500g/瓶售价800元，国产 试剂500g/瓶售价20元。目前国产试剂无法满足总氮测试的要求，国内虽有对过硫酸钾提纯进行实验，但 这些实验均采用两次或多次重结晶方法，未对其过程深入研究，通过实验证实，该方法虽然 操作相对简单，但收率较低，工艺路线长，纯度仍然难达到检验要求。
发明内容本实用新型的目的是要提供一种实验室用提纯过硫酸钾的装置，它不但能有效地 制得高纯度过硫酸钾以满足测定总氮的要求，而且，结构合理，操作简单。为了达到上述的目的本实用新型的解决方案是本实用新型的一种实验室用提纯 过硫酸钾的装置包括一溶解槽和可编程温度控制器，所述的溶解槽由左、右溶解槽及左、右 溶解槽两内侧壁上、下端之间的分别连通左、右溶解槽的上、下管道所构成，所述的左溶解 槽内安置有一结晶提取篮，所述的结晶提取篮由呈“n”形状的把手架、固定在呈“n”形状 的把手架中部处的过滤板及固定在呈“ n ”形状的把手架下端端部处的结晶板所形成，所述 的过滤板由其上均布有孔的下板、均布有孔的下板上的过滤纱布层及过滤纱布层上的均布 有孔的上板所组成，所述的结晶板由其上均布有孔的下板、均布有孔的下板上的纱布层及 纱布层上的均布有孔的上板所组成，所述的左溶解槽内通过上盖装设有带电源输入插头的 左电加热器及带信号输出插头的左温度传感器，所述的左溶解槽内还安设有一左磁搅拌转 子，所述的右溶解槽内通过上盖装设有带电源输入插头的右电加热器及带信号输出插头的 右温度传感器，所述的右溶解槽内还安设有一右磁搅拌转子，所述的左、右溶解槽分别安置 在左、右磁搅拌器上，所述的可编程温度控制器由机壳、机壳内的带显示器的单片微控制器 及左、右固态继电器所构成，所述的机壳的正端面的上端部上还设有左、右温度传感器的信 号输入插座及显示器窗，下端部上还设有左、右电加热器的电源输出插座，所述的机壳的一 侧还装设有交流电源插座、直流电源插座及数据接口，所述的左、右温度传感器的信号输入 插座内端的接线端通过导线分别与单片微控制器上的二对温度传感器信号输入接线端电连接，所述的左、右固态继电器右端的直流电源正、负极接线柱通过导线分别与单片微控制 器上的二对直流电源输出接线端电连接，所述的左、右固态继电器左端的动触头接线柱由 导线分别与左、右电加热器的电源输出插座内端的一接线端电连接，所述的左、右电加热器 的电源输出插座内端的另一接线端分别由导线与交流电源插座内端的一接线端电连接，所 述的左、右固态继电器左端的静触头接线柱由导线分别与交流电源插座内端的另一接线端 电连接，所述的直流电源插座通过电缆与单片微控制器上的直流电源接口电连接，所述的 数据接口通过电缆与单片微控制器上的数据接口电连接，所述的单片微控制器上的显示器 装设在机壳正端面的上端部上的显示器窗处，所述的左、右溶解槽内的左、右电加热器的电 源输入插头分别与所述的可编程温度控制器的机壳上的左、右电加热器的电源输出插座形 成联接固定并电连接，所述的左、右溶解槽内的左、右温度传感器的信号输出插头分别与所 述的可编程温度控制器的机壳上的左、右温度传感器的信号输入插座形成固定联接并电连 接。所述的左、右溶解槽两内侧壁之间的上、下管道的周壁上分别设有一保温层。本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置，且采用溶解槽和可编程温度控 制器组合，所述的溶解槽由左、右溶解槽形成，左、右溶解槽的两内侧壁之间通过上、下管道 连通，所述的左溶解槽内安置有由呈“n”形状的把手架、固定在把手架中部及下端端部处 的过滤板、结晶板所形成的结晶提取篮，所述的过滤板由其上均布有孔的下板、均布有孔的 下板上的过滤纱布层及过滤纱布层上的均布有孔的上板所组成，所述的结晶板由其上均布 有孔的下板、均布有孔的下板上的纱布层及纱布层上的均布有孔的上板所组成，所述的左、 右溶解槽内分别通过上盖装设有带电源输入插头的电加热器及带信号输出插头的温度传 感器，左、右溶解槽内还安设有一磁搅拌转子，所述的可编程温度控制器由机壳、带显示器 的单片微控制器及左、右固态继电器所构成，机壳的正端面的上端部上设有左、右温度传感 器的信号输入插座及显示器窗，下端部上还设有左、右电加热器的电源输出插座，机壳的一 侧还装设有交流电源插座、直流电源插座及数据接口，所述的电加热器的电源输入插头分 别与可编程温度控制器的机壳上的电加热器的电源输出插座形成联接固定并电连接，所述 的温度传感器的信号输出插头分别与可编程温度控制器的机壳上的温度传感器的信号输 入插座形成固定联接并电连接。操作过程中，在左溶解槽内先放入结晶提取篮，再在右溶解槽内加入溶液和国产 试剂过硫酸钾且加热并通过磁搅拌器的磁搅拌转子搅拌使溶解，经加热搅拌溶解后的国产 试剂过硫酸钾溶液即从上管道流向左溶解槽内，左溶解槽为结晶槽，结晶提取篮的过滤板 过滤不溶解的大颗粒杂质，结晶颗粒产生在结晶板上，一般使用二个结晶提取篮，一定时间 后替换，取出结晶，放下新结晶提取篮，由于温差，左、右溶解槽内的溶液流向是右溶解槽内 的溶液从上管道流向左溶解槽内，再由左溶解槽内从下管道流向右溶解槽内，当新结晶产 生后，同时向右溶解槽添加溶液和国产试剂过硫酸钾。所述的左、右溶解槽内的温度控制，可编程温度控制器利用位于左、右溶解槽内的 温度传感器反馈回来的数据与预设的温度变化曲线进行比对，通过控制固态继电器的开关 来控制电加热器的工作状态，从而使左、右溶解槽内的温度按照预设的温度变化曲线变化， 用户将所需的结晶温度变化曲线转换为多个恒温时段表示，将相应程序通过数据接口输入 单片微控制器，即可以实现精确的温度控制，操作过程中还可从单片微控制器的显示器上
4得到观测，本实用新型的可编程温度控制器可以实现200个时段的温度控制，温度最小变 化梯度为o. rc，可以实现精确的结晶温度控制，本实用新型的可编程温度控制器设计基于 通用的80S52型单片微控制器，成本低，可靠性高，易于学习掌握。本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置通过一次结晶即可得到优质的 晶体产品，使产品满足总氮测试的要求，并达到或超过国外试剂水平，且可大幅度降低水质 中总氮测定成本，采用500g/瓶售价为20元的国产试剂在本实用新型的一种实验室用提纯 过硫酸钾的装置上进行再一次提纯，以工艺收率90%计，加上水电费用，每500g成本约35 元，只有进口试剂4.4%，可节约试验费用765元。
本实用新型的具体结构由以下的实施例及其附图给出。图1是本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置的溶解槽示意图。图2是本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置的结晶提取篮示意图。图3是本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置的可编程温度控制器示 意图。图4是本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置的电连接示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置作进一步的 详细描述。参见图1、图2、图3和图4，该实用新型的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置包含 有一溶解槽和可编程温度控制器1。所述的溶解槽由左、右溶解槽21、22及左、右溶解槽21、22两内侧壁上、下端之间 的分别连通左、右溶解槽21、22的上、下管道23、24所构成，所述的左、右溶解槽21、22两内 侧壁之间的上、下管道23、24的周壁上分别设有一保温层6、7，所述的左溶解槽21内安置有 一结晶提取篮，所述的结晶提取篮由呈“n”形状的把手架31、固定在呈“n”形状的把手架 31中部处的过滤板32及固定在呈“ n，，形状的把手架31下端端部处的结晶板33所形成， 所述的过滤板32由其上均布有孔的下板321、均布有孔的下板321上的过滤纱布层322及 过滤纱布层322上的均布有孔的上板323所组成，所述的结晶板33由其上均布有孔的下板 331、均布有孔的下板331上的纱布层332及纱布层332上的均布有孔的上板333所组成， 所述的左溶解槽21内通过上盖211装设有带电源输入插头的左电加热器212及带信号输 出插头的左温度传感器213，所述的左溶解槽21内还安设有一左磁搅拌转子214，所述的右 溶解槽22内通过上盖221装设有带电源输入插头的右电加热器222及带信号输出插头的 右温度传感器223，所述的右溶解槽22内还安设有一右磁搅拌转子224，所述的左、右溶解 槽21、22分别安置在左、右磁搅拌器4、5上。所述的可编程温度控制器1由机壳11、机壳11内的带显示器的单片微控制器12 及左、右固态继电器13、14所构成，所述的机壳11的正端面的上端部上还设有左、右温度传 感器的信号输入插座15、16及显示器窗17，下端部上还设有左、右电加热器的电源输出插 座18、19，所述的机壳11的一侧还装设有交流电源插座110、直流电源插座111及数据接口112，所述的左、右温度传感器的信号输入插座15、16内端的接线端通过导线分别与单片微 控制器12上的二对温度传感器信号输入接线端121、122电连接，所述的左、右固态继电器 13、14右端的直流电源正、负极接线柱通过导线分别与单片微控制器12上的二对直流电源 输出接线端123、124电连接，所述的左、右固态继电器13、14左端的动触头接线柱由导线分 别与左、右电加热器的电源输出插座18、19内端的一接线端电连接，所述的左、右电加热器 的电源输出插座18、19内端的另一接线端分别由导线与交流电源插座110内端的一接线端 电连接，所述的左、右固态继电器13、14左端的静触头接线柱由导线分别与交流电源插座 110内端的另一接线端电连接，所述的直流电源插座111通过电缆与单片微控制器12上的 直流电源接口 126电连接，所述的数据接口 112通过电缆与与单片微控制器12上的数据接 口 125电连接，所述的单片微控制器12上的显示器装设在机壳11正端面的上端部上的显 示器窗17处，所述的左、右溶解槽21、22内的左、右电加热器212、222的电源输入插头分别 与所述的可编程温度控制器1的机壳11上的电加热器的电源输出插座18、19形成联接固 定并电连接，所述的左、右溶解槽21、22内的左、右温度传感器213、223的信号输出插头分 别与所述的可编程温度控制器1的机壳11上的左、右温度传感器的信号输入插座15、16形 成固定联接并电连接。
权利要求一种实验室用提纯过硫酸钾的装置，它包括一溶解槽和可编程温度控制器(1)，其特征在于所述的溶解槽由左、右溶解槽(21)、(22)及左、右溶解槽(21)、(22)两内侧壁上、下端之间的分别连通左、右溶解槽(21)、(22)的上、下管道(23)、(24)所构成，所述的左溶解槽(21)内安置有一结晶提取篮，所述的结晶提取篮由呈“∩”形状的把手架(31)、固定在呈“∩”形状的把手架(31)中部处的过滤板(32)及固定在呈“∩”形状的把手架(31)下端端部处的结晶板(33)所形成，所述的过滤板(32)由其上均布有孔的下板(321)、均布有孔的下板(321)上的过滤纱布层(322)及过滤纱布层(322)上的均布有孔的上板(323)所组成，所述的结晶板(33)由其上均布有孔的下板(331)、均布有孔的下板(331)上的纱布层(332)及纱布层(332)上的均布有孔的上板(333)所组成，所述的左溶解槽(21)内通过上盖(211)装设有带电源输入插头的左电加热器(212)及带信号输出插头的左温度传感器(213)，所述的左溶解槽(21)内还安设有一左磁搅拌转子(214)，所述的右溶解槽(22)内通过上盖(221)装设有带电源输入插头的右电加热器(222)及带信号输出插头的右温度传感器(223)，所述的右溶解槽(22)内还安设有一右磁搅拌转子(224)，所述的左、右溶解槽(21)、(22)分别安置在左、右磁搅拌器(4)、(5)上，所述的可编程温度控制器(1)由机壳(11)、机壳(11)内的带显示器的单片微控制器(12)及左、右固态继电器(13)、(14)所构成，所述的机壳(11)的正端面的上端部上还设有左、右温度传感器的信号输入插座(15)、(16)及显示器窗(17)，下端部上还设有左、右电加热器的电源输出插座(18)、(19)，所述的机壳(11)的一侧还装设有交流电源插座(110)、直流电源插座(111)及数据接口(112)，所述的左、右温度传感器的信号输入插座(15)、(16)内端的接线端通过导线分别与单片微控制器(12)上的二对温度传感器信号输入接线端(121)、(122)电连接，所述的左、右固态继电器(13)、(14)右端的直流电源正、负极接线柱通过导线分别与单片微控制器(12)上的二对直流电源输出接线端(123)、(124)电连接，所述的左、右固态继电器(13)、(14)左端的动触头接线柱由导线分别与左、右电加热器的电源输出插座(18)、(19)内端的一接线端电连接，所述的左、右电加热器的电源输出插座(18)、(19)内端的另一接线端分别由导线与交流电源插座(110)内端的一接线端电连接，所述的左、右固态继电器(13)、(14)左端的静触头接线柱由导线分别与交流电源插座(110)内端的另一接线端电连接，所述的直流电源插座(111)通过电缆与单片微控制器(12)上的直流电源接(126)电连接，所述的数据接(112)通过电缆与单片微控制器(12)上的数据接(125)电连接，所述的单片微控制器(12)上的显示器装设在机壳(11)正端面的上端部上的显示器窗(17)处，所述的左、右溶解槽(21)、(22)内的左、右电加热器(212)、(222)的电源输入插头分别与所述的可编程温度控制器(1)的机壳(11)上的左、右电加热器的电源输出插座(18)、(19)形成联接固定并电连接，所述的左、右溶解槽(21)、(22)内的左、右温度传感器(213)、(223)的信号输出插头分别与所述的可编程温度控制器(1)的机壳(11)上的左、右温度传感器的信号输入插座(15)、(16)形成固定联接并电连接。
2.根据权利要求1所述的一种实验室用提纯过硫酸钾的装置，其特征在于所述的左、 右溶解槽(21)、(22)两内侧壁之间的上、下管道(23)、(24)的周壁上分别设有一保温层 (6) 、 (7)。
专利摘要一种实验室用提纯过硫酸钾的装置。它包括溶解槽和可编程温度控制器，其特征溶解槽由两内侧壁之间上、下管道连通的左、右溶解槽构成，左溶解槽内置由固定在把手架中部处的过滤板及固定在把手架下端端部处的结晶板形成的结晶提取篮，左、右溶解槽内设磁搅拌转子且由上盖各带电源输入插头的电加热器及带信号输出插头的温度传感器并放在磁搅拌器上，可编程温度控制器由机壳内带显示器的单片微控制器及左、右固态继电器构成，机壳正端面设温度传感器的信号输入插座、电加热器的电源输出插座及显示器窗，一侧设交流电源插座、直流电源插座及数据接口。本实用新型可得高纯度过硫酸钾，且结构合理，操作简单。本实用新型适宜于实验室用提纯过硫酸钾。
文档编号C01B15/08GK201746323SQ20102020345
公开日2011年2月16日 申请日期2010年5月24日 优先权日2010年5月24日
发明者任治安, 何琳, 余根鼎, 卢柳, 吴昊, 屈锐, 彭章晓, 李利, 江敏, 胡文婷, 邢斌, 黄央央 申请人:上海海洋大学