专利名称：制备四氯化钛水溶液的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及硫酸法钛白技术领域，更具体地讲，涉及一种能够温和、连续且不污染环境的制备四氯化钛水溶液的方法，以及一种能够实现该方法的装置。
背景技术：
目前，钛白粉在涂料、造纸、汽车工业、化妆品等领域中具有广泛应用。以中国为例，目前，钛白年产量已达到150万吨以上，其中98%以上是采用硫酸法工艺生产。硫酸法具有原料价格低廉、投资少、生产技术易掌握、产品品种多样，设备维护成本低等优势，而氯化法由于技术垄断开发难度大等原因一直无法普及应用。硫酸法通过工艺改进能够生产与氯化法相媲美的产品。硫酸法的四氯化钛外加晶种制备的产品即为高档金红石钛白产品。四氯化钛在制备晶种时，要将四氯化钛制备成水溶液后才可使用。四氯化钛具有强烈的水解倾向遇水会迅速水解放出大量的热并伴随着大量的四氯化钛和盐酸挥发出来，对环境和设备造成腐蚀和污染。四氯化钛即使在空气中也会发生水解，而产生白色烟雾。因此，亟需一种能够温和地制备出四氯化钛水溶液的方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的之一在于提供一种能够温和、连续且不污染环境的制备四氯化钛水溶液的方法。此外，本发明的另一目的在于提供一种能够实现温和、连续且不污染环境的制备四氯化钛水溶液的装置。本发明的一方面提供了一种制备四氯化钛水溶液的方法。所述方法包括以下步骤一种制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤用四氯化钛母液溶解四氯化钛，同时控制溶解过程中四氯化钛母液的温度为不高于35°C ;将去离子水与溶解了四氯化钛的四氯化钛母液混合，以得到四氯化钛水溶液，其中，所述四氯化钛母液为预先将四氯化钛溶于水制得的溶液。在本发明的制备四氯化钛水溶液的方法的一个实施例中，所述方法可以采用循环冷却水的控温方式来控制溶解过程中四氯化钛母液的温度。在本发明的制备四氯化钛水溶液的方法的一个实施例中，所述四氯化钛母液的浓度以其中的二氧化钛计可以为2 4. 5mol/L。此外，所述四氯化钛母液与四氯化钛的体积比可以为(10 23) :1。在本发明的制备四氯化钛水溶液的方法的一个实施例中，所述方法得到的四氯化钛水溶液的浓度以其中的二氧化钛计可以为2 4. 5mol/L0本发明的另一方面提供了一种制备四氯化钛水溶液的装置。所述装置包括四氯化钛母液储罐、四氯化钛储罐、去离子水储罐、第一混合器、第二混合器和控温单元，其中，所述四氯化钛母液储罐通过第一管道与第一混合器连接以向第一混合器中提供四氯化钛母液，所述四氯化钛储罐通过第二管道与第一混合器连接以向第一混合器中提供四氯化钛，所述去离子水储罐通过第三管道与第二混合器连接以向第二混合器中提供去离子水，所述第一混合器通过第四管道与第二混合器连接以将第一混合器中的溶液提供至第二混合器中，控温单元设置在第一混合器上以用于确保第一混合器中的溶液的温度为不高于35°C。在本发明的制备四氯化钛水溶液的装置的一个实施例中，所述装置还可以包括将第二混合器与四氯化钛母液储罐连接以将第二混合器中的四氯化钛水溶液提供至四氯化钛母液储罐的第五管道。在本发明的制备四氯化钛水溶液的装置的一个实施例中，各条管道上均设置有泵或者流量阀。在本发明的制备四氯化钛水溶液的装置的一个实施例中，所述四氯化钛母液储罐、四氯化钛储罐、第一混合器和第二混合器具有良好的密封性。在本发明的制备四氯化钛水溶液的装置的一个实施例中，所述控温单元可以包括循环冷却水管路和测温元件，所述循环冷却水管路围绕第一混合器设置，所述测温元件测量第一混合器中溶液的温度。与现有技术相比，本发明的制备四氯化钛水溶液的方法及装置能够连续制备四氯化钛水溶液，并且还具有制备过程温和、TiCl4水溶液组分稳定、对环境无污染、二氧化钛浓度可控等优点。
图I示出了根据本发明示例性实施例的制备四氯化钛水溶液的装置的示意图。附图标记四氯化钛母液储罐-I、四氯化钛储罐_2、去离子水储罐_3、第一混合器-4和第二混合器-5。
具体实施例方式在下文中，将参照附图来详细说明本发明的制备四氯化钛水溶液的方法及装置的示例性实施例。图I示出了根据本发明示例性实施例的制备四氯化钛水溶液的装置的示意图。如图I所示，根据本发明的一个示例性实施例，制备四氯化钛水溶液的装置包括四氯化钛母液储罐I、四氯化钛储罐2、去离子水储罐3、第一混合器4、第二混合器5和控温单元(未示出)，其中，四氯化钛母液储罐I通过第一管道与第一混合器4连接以向第一混合器4中提供四氯化钛母液，四氯化钛储罐2通过第二管道与第一混合器4连接以向第一混合器4中提供四氯化钛，去离子水储罐3通过第三管道与第二混合器5连接以向第二混合器5中提供去离子水，第一混合器4通过第四管道与第二混合器5连接以将第一混合器4中的溶液提供至第二混合器5中，控温单元设置在第一混合器上以用于确保第一混合器4中的溶液的温度为不高于35°C。
在本发明的一个示例性实施例中，所述制备四氯化钛水溶液的装置还可以包括将第二混合器5与四氯化钛母液储罐I连接以将第二混合器5中的四氯化钛水溶液提供至四氯化钛母液储罐I的第五管道。通过第五管道的设置，能够将第二混合器5中制得的部分四氯化钛水溶液提供至四氯化钛母液储罐I中作为四氯化钛母液，从而能够更方便、连续地制备四氯化钛水溶液。
在本发明的装置 的一个示例性实施例中，各条管道上均设置有泵或者用于调节流量的流量阀(未示出)，以方便控制通过各条管道的液体的流量，从而精确控制所制得的四氯化钛水溶液的浓度。在本发明的装置的一个示例性实施例中，四氯化钛母液储罐I、四氯化钛储罐2、第一混合器4和第二混合器5具有良好的密封性，从而能够防止四氯化钛挥发而对环境造成的污染。在本发明的装置的一个示例性实施例中，所述控温单元可以包括循环冷却水管路和测温元件，所述循环冷却水管路围绕第一混合器4设置，所述测温元件测量第一混合器4中溶液的温度。然而，本发明的装置的控温单元不限于此，只要能够实现控制第一混合器中的溶液温度在目标范围内的控温装置均可用作本发明的装置的控温单元。例如，本发明的装置所使用的控温单元也可以是能够带有温度反馈调节功能的装置。以下结合示例性实施例来详细描述本发明的制备四氯化钛水溶液的方法。根据本发明的一个示例性实施例的制备四氯化钛水溶液的方法包括以下步骤用四氯化钛母液溶解四氯化钛，同时控制溶解过程中四氯化钛母液的温度不高于35°C，优选地，为15 35°C ;将去离子水与溶解了四氯化钛的四氯化钛母液混合，以得到四氯化钛水溶液。这里，在用四氯化钛母液溶解四氯化钛的过程中，将四氯化钛母液与四氯化钛混合而形成的溶液体系的温度(也可称为溶解过程中四氯化钛母液的温度)稳定控制为不高于35°C,能够抑制因温度升高使四氯化钛水溶液水解成水合二氧化钛沉淀而影响制备晶种的效果。如果温度高于35°C，会使四氯化钛水溶液水解，使四氯化钛水溶液内部成分发生变化。如果温度低于15°C不但增加了制冷成本，而且不会对四氯化钛水溶液产生更加理想的效果。另外，温度保持在15 35°C与室温相符，对四氯化钛母液储罐不用采取任何形式的保温或降温措施。因此，优选地，将溶解过程中四氯化钛母液的温度控制为15 35°C。在本发明的方法的一个示例性实施例中，可以采用循环冷却水的控温方式来确保溶解过程中四氯化钛母液的温度。然而，本发明不限于此，例如，也可以通过诸如强制风冷等方式来实现控温目的。在本发明的方法的一个示例性实施例中，四氯化钛母液的浓度以其中的二氧化钛计可以为2 4. 5mol/L。在这样的情况下，本发明的方法的用四氯化钛母液溶解四氯化钛的步骤中，四氯化钛母液与四氯化钛的体积比可以为(10 23) I。在本发明的一个示例性实施例中，优选地，所述四氯化钛水溶液的方法得到的四氯化钛水溶液的浓度以其中的二氧化钛计为2 4. 5mol/L0在四氯化钛水溶液中，如果该浓度以其中的二氧化钛计小于2mol/L，则四氯化钛水溶液中会慢慢析出水合二氧化钛沉淀；如果该浓度以其中的二氧化钛计大于4. 5mol/L，则对设备要求严格，例如，在制备浓度大于4. 5mol/L的四氯化钛水溶液时，较高浓度的盐酸和TiCl4会导致密封装置中的压力升高，这就要求设备具有更好的耐压性。另外，如果四氯化钛水溶液浓度过高，则四氯化钛水溶液中会存在未溶解的黄色沉淀，即，四氯化钛分子，这对制备四氯化钛外加晶种不利。示例 I使用如图I所示的制备四氯化钛水溶液的装置来制备浓度以其中的二氧化钛计为2. OmoI/L的四氯化钛水溶液。配制浓度以其中的二氧化钛计为2. OmoI/L的四氯化钛母液，将该四氯化钛母液与纯四氯化钛液体在第一混合器中混合，在混合过程中，将四氯化钛母液的温度控制为15°C。进入第一混合器中的四氯化钛母液与纯四氯化钛液体的体积比为10 I。经过观察，该混合过程温和不污染环境。随后，进入第二混合器中的去离子水与来自第一混合器中的混合液体的体积比为13 33。然后，得到浓度以其中的二氧化钛计为
2.Omol/L的TiCl4水溶液。经检测，该TiCl4水溶液中不含有固相物。示例 2使用如图I所示的制备四氯化钛水溶液的装置来制备浓度以其中的二氧化钛计为3. Omol/L的四氯化钛水溶液。配制浓度以其中的二氧化钛计为3. Omol/L的四氯化钛母液，将该四氯化钛母液与纯四氯化钛液体在第一混合器中混合，在混合过程中，将四氯化钛母液的温度控制为25°C。进入第一混合器中的四氯化钛母液与纯四氯化钛液体的体积比为15 I。经过观察，该混合过程温和不污染环境。随后，进入第二混合器中的去离子水与来自第一混合器中的混合液体的体积比为I : 7。然后，得到浓度以其中的二氧化钛计为
3.0mol/L的TiCl4水溶液。经检测，该TiCl4水溶液中不含有固相物。示例 3使用如图I所示的制备四氯化钛水溶液的装置来制备浓度以其中的二氧化钛计为4. 5mol/L的四氯化钛水溶液。配制浓度以其中的二氧化钛计为4. 5mol/L的四氯化钛母液，将该四氯化钛母液与纯四氯化钛液体在第一混合器中混合，在混合过程中，将四氯化钛母液的温度控制为35°C。进入第一混合器中的四氯化钛母液与纯四氯化钛液体的体积比为23 I。经过观察，该混合过程温和不污染环境。随后，进入第二混合器中的去离子水与来自第一混合器中的混合液体的体积比为I : 14。然后，得到浓度以其中的二氧化钛计为
4.5mol/L的TiCl4水溶液。经检测，该TiCl4水溶液中不含有固相物。综上所述，本发明的制备四氯化钛水溶液的方法及装置能够使制备过程温和连续又对环境无污染，做到了清洁生产，并且制得的四氯化钛水溶液质量无波动。尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的制备四氯化钛水溶液的方法及装置，然而，本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可以对尚书省示例性实施例进行修改或调整。权利要求
1.一种制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 用四氯化钛母液溶解四氯化钛，同时控制溶解过程中四氯化钛母液的温度控制为不高于 35 0C ； 将去离子水与溶解了四氯化钛的四氯化钛母液混合，以得到四氯化钛水溶液， 其中，所述四氯化钛母液为预先将四氯化钛溶于水制得的溶液。
2.根据权利要求I所述的制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述方法采用循环冷却水的控温方式来控制溶解过程中四氯化钛母液的温度。
3.根据权利要求I所述的制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述四氯化钛母液的浓度以其中的二氧化钛计为2 4. 5mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述用四氯化钛母液溶解四氯化钛的步骤中，所述四氯化钛母液与四氯化钛的体积比为(10 23) I。
5.根据权利要求I至4中任意一项权利要求所述的制备四氯化钛水溶液的方法，其特征在于，所述方法得到的四氯化钛水溶液的浓度以其中的二氧化钛计为2 4. 5mol/L。
6.一种制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于，所述装置包括四氯化钛母液储罐、四氯化钛储罐、去离子水储罐、第一混合器、第二混合器和控温单元，其中，所述四氯化钛母液储罐通过第一管道与第一混合器连接以向第一混合器中提供四氯化钛母液，所述四氯化钛储罐通过第二管道与第一混合器连接以向第一混合器中提供四氯化钛，所述去离子水储罐通过第三管道与第二混合器连接以向第二混合器中提供去离子水，所述第一混合器通过第四管道与第二混合器连接以将第一混合器中的溶液提供至第二混合器中，控温单元设置在第一混合器上以控制第一混合器中的溶液的温度为不高于35°C。
7.根据权利要求6所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于，所述装置还包括将第二混合器与四氯化钛母液储罐连接以将第二混合器中的四氯化钛水溶液提供至四氯化钛母液储罐的第五管道。
8.根据权利要求6或7所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于，各条管道上均设置有泵或者流量阀。
9.根据权利要求6所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于，所述四氯化钛母液储罐、四氯化钛储罐、第一混合器和第二混合器具有良好的密封性。
10.根据权利要求6所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于，所述控温单元包括循环冷却水管路和测温元件，所述循环冷却水管路围绕第一混合器设置，所述测温元件测量第一混合器中溶液的温度。
全文摘要
本发明提供了一种制备四氯化钛水溶液的方法及装置。所述方法包括用四氯化钛母液溶解四氯化钛，同时确保溶解温度不高于35℃；将去离子水与溶解了四氯化钛的四氯化钛母液混合，得到四氯化钛水溶液。所述装置包括四氯化钛母液储罐、四氯化钛储罐、去离子水储罐、第一混合器、第二混合器和控温单元，其中，四氯化钛母液储罐通过第一管道与第一混合器连接，四氯化钛储罐通过第二管道与第一混合器连接，去离子水储罐通过第三管道与第二混合器连接，第一混合器通过第四管道与第二混合器连接，控温单元设置在第一混合器上。本发明能够连续制备四氯化钛水溶液，并且还具有制备过程温和、TiCl4水溶液组分稳定、对环境无污染、二氧化钛浓度可控等优点。
文档编号C01G23/02GK102627318SQ20121008603
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者杜剑桥, 石瑞成, 程晓哲, 路瑞芳, 马维平 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司