专利名称：一种花状α-氢氧化镍的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机化合物的制备方法，具体地说，是溶剂热法制备花状a相氢氧化镍的方法。
背景技术：
近年来，研究发现a-Ni (OH)2在某些方面较P-Ni (OH)2具有更多的优点，如a -Ni (OH)2/y-NiOOH电对的充放电循环不会发生电极膨胀，电级反应中没有中间相生成 ，可逆性好；a -Ni (OH)2/ y -NiOOH电对反应中理论电子转移数为I. 67，其理论质量比容量比^ -Ni (OH)2高。从化学反应来看，氢氧化镍的生成很简单，在碱性条件下，镍离子与氢氧根离子结合生成氢氧化镍沉淀。然而，这样生成的氢氧化镍无论是在电化学活性还是在形貌结构上都难以达到碱性蓄电池对正极材料的要求。因此，为了满足高容量电池的要求，制备高活性，高密度的氢氧化镍正极材料成为目前的研究对象。目前，所报道的文献制备出的花状Ni (OH)2大多是为a和P混合相，而很少关于制备纯相花状a-Ni (OH)2的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济实用、高效且绿色环保制备花状Ci-Ni(OH)2的方法。本发明在低级醇的环境下，通过添加沉淀剂乌洛托品，控制反应时间及温度，使得镍盐反应生成纯相花状a-Ni(0H)2。本发明的技术方案如下
一种制备花状a-氢氧化镍的方法，它包括如下步骤
步骤I :将镍盐及乌洛托品加入去离子水中搅拌，溶解，镍与乌洛托品的物质的量之比为I: f 1: 3，溶液中镍盐的浓度为0. ri mol/L ；
步骤2 :取步骤I中的混合液5 mL，再加入1(T35 mL的低级醇；
步骤3 :将步骤2得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却；
步骤4 :将步骤3得到的反应混合液过滤，再分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 °C的真空干燥箱中干燥，制得花状a-Ni(0H)2。上述制备花状Ci-Ni(OH)2的方法，步骤I中，所述的镍盐与乌洛托品优选的物质的量之比为1:2，溶液中镍盐的浓度优选为0. 2^1 mol/L。上述制备花状Ci-Ni(OH)2的方法，步骤2中，所述的低级醇为甲醇、乙醇或丙醇；所加醇的量优选为25 mL。上述制备花状a -Ni (OH)2的方法，所述的镍盐可以是盐酸镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍。本发明以乌洛托品为沉淀剂，乙醇为溶剂，最终制备出较纯的花状a -Ni (OH)20
图I为本发明方法制备的a -Ni (OH)2的XRD图像；
图2为本发明方法制备的a -Ni (OH)2的SEM图像；
具体实施例方式 实施例I
将0. 238 g的六水合氯化镍和0. 280 g的乌洛托品加入5 mL去离子水中搅拌，溶解，然后向混合液中加入25 mL的乙醇；将得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却，过滤，再分别用 去离子水合无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 V的真空干燥箱中干燥，制得花状a -Ni (OH)20其XRD图像见图1，SEM图像见图2。实施例2
将I. 45 g的六水合硝酸镍和0. 70 g的乌洛托品加入5 mL去离子水中搅拌，溶解，然后向混合液中加入10 mL的甲醇；将得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却，过滤，再分别用去离子水合无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 V的真空干燥箱中干燥，制得花状a -Ni (OH)20其XRD图像和SEM图像如实施例I。实施例3
将0. 131 g的六水合硫酸镍和0. 210 g的乌洛托品加入5 mL去离子水中搅拌，溶解，然后向混合液中加入35 mL的乙醇；将得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却，过滤，再分别用去离子水合无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 V的真空干燥箱中干燥，制得花状a -Ni (OH)20其XRD图像和SEM图像如实施例I。实施例4
将0. 249 g的四水合醋酸镍和0. 280 g的乌洛托品加入5 mL去离子水搅拌，溶解，然后向混合液中加入20 mL的丙醇；将得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却，过滤，再分别用去离子水合无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 V的真空干燥箱中干燥，制得花状a -Ni (OH)20其XRD图像和SEM图像如实施例I。
权利要求
1.一种花状a-氢氧化镍的制备方法，其特征是它包括如下步骤 步骤I :将镍盐及乌洛托品加入去离子水中搅拌，溶解，镍与乌洛托品的物质的量之比为I: f 1: 3，溶液中镍盐的浓度为0. ri mol/L ； 步骤2 :取步骤I中的混合液5 mL，再加入1(T35 mL的低级醇； 步骤3 :将步骤2得到的溶液中加入去离子水至体积为40 mL，转移至50 mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160 °C下反应2 h后，冷却； 步骤4 :将步骤3得到的反应混合液过滤，再分别用去离子水和无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60 °C的真空干燥箱中干燥，制得花状a-Ni(0H)2。
2.根据权利要求I所述的花状a-氢氧化镍的制备方法，其特征是步骤I中，所述的镍盐与乌洛托品的物质的量之比为1:2，溶液中镍盐的浓度为0.2 1 mol/L。
3.根据权利要求I所述的花状a-氢氧化镍的制备方法，其特征是步骤2中，所述的低级醇为甲醇、乙醇或丙醇。
4.根据权利要求I所述的花状a-氢氧化镍的制备方法，其特征是步骤2所述的加醇的量为25 mL。
5.根据权利要求I所述的花状a-氢氧化镍的制备方法，其特征是所述的镍盐是盐酸镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍。
全文摘要
一种制备花状α-Ni(OH)2的方法，它是将镍盐和乌洛托品加入去离子水中搅拌，溶解，镍与乌洛托品的物质的量之比为1:1~1:2，溶液中镍盐的浓度为0.1~1mol/L，取5mL的混合液，然后向混合液中加入10~35mL的低级醇；将得到的溶液中加入去离子水至体积为40mL，转移至50mL的内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，在160℃下反应2h后，冷却，过滤，再分别用去离子水合无水乙醇洗涤数次过滤出产物，并且置于60℃的真空干燥箱中干燥，制得花状α-Ni(OH)2。本发明以乌洛托品为沉淀剂，乙醇为溶剂，最终制备出较纯的花状α-Ni(OH)2。
文档编号C01G53/04GK102674484SQ20121016986
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月29日 优先权日2012年5月29日
发明者周亚军, 周文娟, 姚成, 黄礼胜 申请人:南京工业大学