室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法
【专利摘要】一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法，属于磁电复合材料【技术领域】。制备工艺如下：将具有压电效应的压电陶瓷烧结成圆筒状，切成所需尺寸，并进行打磨、涂镀电极、极化等粘接前处理；将制备好的具有磁致伸缩磁性材料粉末与环氧树脂按比例均匀混合，环氧树脂的质量分数为7~15%；将混合混合物（TDE）直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加3~5Mpa压力并固化24~48小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料。本发明以压电陶瓷材料作为模具，无需另外制作模具和脱模工序，室温下一步成形即可得到粘接圆筒层状磁电复合材料，该制备工艺具有工艺简单、快速、成本低、实用性强、应用推广价值高等优点。
【专利说明】室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于功能材料制备【技术领域】，特别是提供了一种室温一步法无模工艺制备粘接磁电复合材料的工艺，适用于制备高性能压电陶瓷基磁电复合材料。
【背景技术】
[0002]随着科技的高速发展与各学科间的交叉渗透，单一性能材料很难满足各种高要求的综合指标，多种性能材料复合而成具有特殊性能的复合材料成为研究热点。磁电复合材料由铁电相和铁磁相经一定方法复合而成，该材料具有铁电相和铁磁相的乘积效应一磁电效应。由于磁电复合材料同时具备压电性、压磁性和磁电性的独特性能，其在传感器、磁场探测、磁电能量转换、智能滤波器、磁记录微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测、磁场感应器等领域有着广泛而重要的用途，尤其是微波器件、高压电输送系统中电磁泄露的精确测量方面有许多突出的优点和十分诱人的应用前景，已成为一种非常重要的功能复合材料(Nature 2006; 442: 759-65)。
[0003]高性能和易制备是磁电复合材料的主要目标，为了达到这两个目标，人们选取高性能的组分、合适组分和结构、适宜的制备方法得到磁电复合材料。铽镝铁(Terfenol-D)/锆钛酸铅(PZT)磁电复合材料作为新一代的高性能磁电复合材料被广泛研究。Terfenol-D/PZT层状磁电复合材料通常采用Terfenol-D块状金属或者粘接Terfenol-D材料通过胶粘或者热压方式得到。目前制备粘接Terfenol-D/PZT的层状磁电材料一般的制备方法如下:首先根据需要设计并制备模具；将磁致伸缩材料粉末与粘接剂混合；将混合物与压电材料置于模具中，待固化后脱模；将制备好的Terfenol-D磁体用胶粘或者热压方法与压电材料复合成层状磁电复合材料。该制备方法较为复杂，增加了制造难度和周期，同时不可避免的增加了制造成本。由于工艺限制，其只能得到平板层状磁电复合材料。专利CN1395325A公开了一种以有机高分子材料为粘结剂，压电陶瓷和磁致伸缩材料(如铽镝铁合金)在低温下热压成型的方法，该方法几乎可以成型任意形状磁电复合材料，但需要制备模具、热压及脱模，使得工艺链变长。专利CN100502076C公开了一种采用电镀方法制备了圆筒(环)层状磁电复合材料，由于圆筒具有自束缚特点，其具有比平板结构更优越的磁电性能。因此，粘接层状磁电复合材料需要提高磁电性能，需要制备出如圆筒结构的粘接层状磁电复合材料。
【发明内容】
[0004]针对现有制备粘接层状磁电复合材料的方法存在工序长、成本高、无法制备粘接圆筒层状磁电复合材料的缺点，本发明提出一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的工艺。
[0005]本工艺以压电陶瓷本体作为模具，将磁致伸缩粉末与粘接剂的混合物直接填充入压电陶瓷内并加压和固化，一步成形得到磁电复合材料，该制备工艺特别适用于制备复杂结构粘接层状磁电复合材料如圆筒(环状)磁电复合材料。
[0006]本发明所述的一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法，包括下述制备过程:
(1)将具有压电效应的压电陶瓷烧结成圆筒状，切成所需尺寸，并进行打磨、涂镀电极、极化等粘接前处理；
(2)将制备好的具有磁致伸缩磁性材料粉末与环氧树脂按比例均匀混合，环氧树脂的质量分数为7?15% ；
(3)将步骤(2)的混合物(TDE)直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加3?5Mpa压力并固化2Γ48小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；
(4)将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试。
[0007]本发明的优点在于，以压电陶瓷材料作为模具，无需另外制作模具和脱模工序，室温下一步成形即可得到粘接圆筒层状磁电复合材料，解决传统Terfenol-D金属块材涡流损耗大、制备工序长、难制备圆筒层状等问题。该粘接圆筒层状磁电复合材料相对于粘接平板层状磁电复合材料具有更优越的磁电性能。该制备工艺具有工艺简单、快速、成本低、实用性强、应用推广价值高等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1表示粘接圆筒层状磁电复合材料磁电性能。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
将压电陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48) O3)烧结成圆筒状，并切割成外径为15mm，内径为11mm，高度为5mm的圆筒状，对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极，沿圆筒径向极化；将制备好的Terfenol-D粉末与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为7%，将混合混合物(TDE)直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加3Mpa压力并固化24小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数ο" E，A为3.4 V/cm.0e。
[0010]
实施例2
将压电陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48) O3)烧结成圆筒状，并切割成外径为13mm，内径为11mm，高度为3mm的圆筒状，对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极，沿圆筒径向极化。将制备好的Terfenol-D粉末与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为15%，将混合混合物(TDE )直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加3Mpa压力并固化24小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数ο" E，A为2.3 V/cm.0e。
[0011]
实施例3
将压电陶瓷PZT-5H (Pb (Zra52Tia48)O3)烧结成圆筒状，并切割成外径为10mm，内径为9mm,高度为2mm的圆筒状，(同上)对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极，沿圆筒径向极化。将制备好的Terfenol-D粉末与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为8%，将混合混合物(TDE )直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加4Mpa压力并固化36小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数ο" E，A为3.9 V/cm.0e。
[0012]
实施例4
将压电陶瓷BT (BaT13)烧结成圆筒状，并切割成外径为15mm，内径为12mm，高度为6mm,壁厚为Imm的圆筒状,对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极,沿圆筒径向极化。将制备好的Terfenol-D磁致伸缩材料与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为10%，将混合混合物(TDE)直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加3Mpa压力并固化48小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数a E，A为1.6 V/cm.0e。
[0013]
实施例5
将压电陶瓷BT (BaT13)烧结成圆筒状，并切割成外径为13臟，内径为9mm，高度为3mm的圆筒状，对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极，沿圆筒径向极化。将制备好的Terfenol-D磁致伸缩材料与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为9%，将混合混合物(TDE)直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加4Mpa压力并固化30小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数^为1.2V/cm.0e。
[0014]
实施例6
将压电陶瓷PZT烧结成圆筒状，并切割成外径为15mm，内径为10mm，高度为6mm的圆筒状，对其打磨并在内外两侧涂镀Ni电极，沿圆筒径向极化。将制备好的Terfenol-D磁致伸缩材料与环氧树脂混合均匀，环氧树脂的质量分数为12%，将混合混合物(TDE)直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加5Mpa压力并固化32小时即得到粘接圆筒层状磁电复合材料；将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统下进行磁电性能测试，轴向磁电转换系数为4.1 V/cm.0e。
【权利要求】
1.一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法，其特征在于:具体步骤如下: (1)将具有压电效应的压电陶瓷烧结成圆筒状，切成所需尺寸，并进行打磨、涂镀电极、极化等粘接前处理； (2)将制备好的具有磁致伸缩磁性材料粉末与环氧树脂按比例均匀混合； (3 )将步骤(2 )所述的混合物直接填充到圆筒压电材料模具内，在室温下，沿圆筒轴向施加一定压力并固化即得到粘接圆筒层状磁电复合材料； (4)将得到的粘接圆筒层状磁电复合材料在磁电测试系统中进行磁电性能测试。
2.根据权利要求1所述一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法，其特征在于:步骤(2)所述的混合物中环氧树脂的质量分数为7?15%。
3.根据权利要求1所述一种室温一步法无模制备粘接圆筒层状磁电复合材料的方法，其特征在于:步骤(3)压力为3?5Mpa，固化时间为24?48小时。
【文档编号】H01L41/37GK104393166SQ201410525711
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月8日 优先权日:2014年10月8日
【发明者】潘德安, 张深根, 宋洋, 刘波 申请人:北京科技大学