专利名称：树枝状磷酸银可见光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光催化领域，具体涉及树枝状磷酸银可见光催化剂及其制备方法。
背景技术：
Ag3PO4是ー种性能较好的可见光催化剂，这主要是由其本身结构決定。Ag3PO4特有的间接带隙、价带中光激发空穴的强氧化性，同时其电子迁移速率比空穴迁移速率更高，从而促使电子-空穴分离。PO43-的诱导效应能促使电子-空穴分离，这有利于提高可见光催化性能。同时Ag空位缺陷能够參与光电子捕获，提供更多的光激发空穴，也有利于电子-空穴分离。但因其形貌和性能不易调控，使得目前其相关制备方法较少。
发明内容
本发明的目的g在提供树枝状磷酸银可见光催化剂及其制备方法。本发明制备出的树枝状磷酸银，具有高效的可见光催化降解效果。本发明的技术方案是
一种磷酸银可见光催化剂，其特征在干该催化剂为粉末状，其微观结构呈树枝状结构。本发明的树枝状磷酸银可见光催化剂的制备方法，其制备步骤如下
1)、称取AgAc用去离子水溶解，配置成30mL浓度为O.03M-0. 3M的AgAc溶液；
2)、配置6mL浓度为O.036M-0. 36M脱氧胆酸钠溶液；
3)、在磁力搅拌的条件下，将步骤2)的脱氧胆酸钠溶徐徐注入完全溶解的AgAc溶液中(AgAc溶液是30毫升)，AgAc与脱氧胆酸钠摩尔比=25:6，室温下磁力搅拌2h ；
4)往步骤3)所得溶液中加入4mL蒸馏水，加入1-10滴浓度为85wt%磷酸，磁力搅拌Ih,得沉淀物；
5)将步骤4)所得沉淀物离心分离收集，用去离子水和こ醇分别洗涤2次以上后，与60°C空气气氛下烘干，即得树枝状结构磷酸银可见光催化剂粉末状。本发明的技术方案中，利用脱氧胆酸钠对磷酸银形貌进行调控，从而得到树枝状结构。
本发明的技术方案中，为得到树枝状结构的磷酸银，所用银源为醋酸银。本发明的技术方案中，为形成树枝状结构的磷酸银，采用磷酸提供磷酸根离子。本发明制备的树枝状磷酸银可见光催化剂，适用于在可见光条件下降解有机污染物。本发明的优点在于
I.本发明制备出的树枝状结构磷酸银可见光催化剂，具有优异的光催化性能，在可见光条件下能迅速降解有机污染物。2.本发明利用脱氧胆酸钠对磷酸银形貌进行调控。
4.本发明过程简单，条件温和，有利于大規模生产实践的应用。本发明所述的室温系指温度10_30°C。
图I.本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂的X射线衍射(XRD)图 图2.本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂的SEM图
图3.本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂的紫外可见吸收光谱图 图4.本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂在可见光催化降解罗丹明B性能 图5.本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂在可见光催化降解M0(甲基橙)性
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具体实施方式
本发明的树枝状磷酸银可见光催化剂的制备方法步骤如下
分别称取一定量AgAc，将其置于烧杯中用去离子水分别溶解，配置得到浓度为
0.03M-0. 3M的AgAc溶液。配置6mL浓度O. 036M-0. 36M脱氧胆酸钠，在磁力搅拌的条件下，将脱氧胆酸钠徐徐注入完全溶解的AgAc溶液中(浓度为O. 3M的AgAc溶液30毫升，カロ
O.36M浓度的脱氧胆酸钠6毫升)室温下磁力搅拌2h。往上述溶液中加入4mL蒸馏水，加入1-10滴85wt%的磷酸，磁力搅拌lh，得沉淀物。沉淀物通过离心分离收集，再用去离子水和こ醇洗涤分别3次，然后于60°C烘干。即得树枝状磷酸银可见光催化剂产品。利用脱氧胆酸钠对磷酸银形貌进行调控，从而得到树枝状结构。为得到树枝状结构的磷酸银，所用银源为醋酸银。为形成树枝状结构的磷酸银，采用磷酸提供磷酸根离子。下面结合实例案对本发明方法制备的树枝状磷酸银可见光催化剂和其应用作进ー步说明，但本发明不仅限于下述实施例。实施例I
称取AgAc，将其置于烧杯中用去离子水分别溶解，配成30mL浓度为O. 03M的AgAc溶液。配置6mL O. 036M脱氧胆酸钠，在磁力搅拌的条件下将其徐徐注入完全溶解的AgAc溶液中，室温下磁力搅拌2h。往上述溶液中加入4mL蒸馏水，加入I滴85wt%的磷酸，磁力搅拌lh。沉淀物通过离心分离收集，再用去离子水、酒精洗涤几次，60°C烘干de得样品。图I为所得样品的X射线衍射图谱，所有样品的衍射峰与简单立方晶体Ag3PO4-准图谱(JCPDS No. 06-0505)完全对应。而且衍射图谱中没有其它晶体的衍射峰出现，说明制备的物质为纯Ag3PO4晶体。图2为所得样品的SEM图片，由图可见，样品为树枝状磷酸银可见光催化剂。其为500nm左右树枝状Ag3PO4,在树枝上有ー些块茎，所以树枝表面也不光滑，树枝间角度不确定，同时姆个树枝上分支的长度也不确定。图3所示为树枝状磷酸银可见光催化剂样品UV-Vis DRS谱图。由图中可知，样品在可见光区域有明显的吸收峰，且样品能吸收小于530nm的可见光。实施例2
本发明方法制得的树枝状磷酸银的可见光催化性能评价。
本发明方法制得的树枝状磷酸银的可见光催化性能是通过在模拟可见光下，采用样品降解有机物的情况进行评价。光催化实验在光化学反应器(包括Xe灯350W、滤光片、磁カ搅拌器)中进行。称取0.05g制备样品，加入液体染料溶液(10_5M RhB (罗丹明B)，30mg/ L M0(甲基橙))，避光条件下磁力搅拌30min，达到吸附-解附平衡。350W Xe灯加滤光片(入> 420nm)作为模拟光源,姆隔一定时间取3ml悬浮液,离心分离(6000rpm, 5min)后取上清液。使用UV-2550紫外可见光谱仪对染料溶液的吸光度进行測定。图4和图5为本发明制备的树枝状磷酸银可见光催化剂的可见光催化性能，树枝状磷酸银能在7min内将MO完全降解，在4min内将RhB降解完全。
权利要求
1.一种磷酸银可见光催化剂，其特征在于该催化剂为粉末状，其微观结构呈树枝状结构。
2.如权利要求I所述的磷酸银可见光催化剂的制备方法，其特征在于 1)、称取AgAc用去离子水溶解，配置成30mL浓度为0.03M-0. 3M的AgAc溶液； 2)、配置6mL浓度为0.036M-0. 36M脱氧胆酸钠溶液； 3)、在磁力搅拌的条件下，将步骤2)的脱氧胆酸钠溶徐徐注入步骤I)的30毫升AgAc溶液中，AgAc与脱氧胆酸钠摩尔比=25:6，室温下磁力搅拌2h ； 4)往步骤3)所得溶液中加入4mL蒸馏水，加入1-10滴浓度为85wt%磷酸，磁力搅拌Ih,得沉淀物； 5)将步骤4)所得沉淀物离心分离收集，用去离子水和乙醇分别洗涤2次以上后，与60°C空气气氛下烘干，即得树枝状结构磷酸银可见光催化剂粉末。
3.如权利要求I所述的磷酸银可见光催化剂的应用，其特征是适用于在可见光条件下降解有机污染物。
全文摘要
本发明提供了树枝状磷酸银可见光催化剂及其制备方法。本发明采用脱氧胆酸钠对磷酸银形貌进行调控，制备出了树枝状磷酸银，该树枝状磷酸银具有高效的可见光催化性能，适用于在可见光条件下降解有机污染物。本发明制备过程简单，条件温和，有利于大规模生产实践的应用。
文档编号C01B25/37GK102698782SQ201210209468
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者傅正义, 吴燕, 马培艳 申请人:武汉理工大学