一种微波辅助制备介孔Fe₃O₄磁性纳米材料的方法

专利名称：一种微波辅助制备介孔Fe₃O₄磁性纳米材料的方法
技术领域：
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。
背景技术：
Fe3O4介孔磁性材料是一种新型的磁性介孔材料，其兼具有介孔材料孔隙率高、密度小、比表面积大、对气体的选择透过性和渗透性较好等优点，又具有Fe3O4顺磁性、气敏性和湿敏性等特性，因此其在磁记录、磁流体、气敏和湿敏原件、催化、环境保护、生物医学和生物探针等领域具有重要的应用前景。而且作为一种新型的环保吸附剂，吸附后可以通过磁选法很容易的从混合物中分离出来，脱附后可以循环使用。然而现有的合成技术反应条 件要求苛刻，反应速度慢，反应过程复杂，比表面小，产物颗粒较大，难以满足高科技领域的 要求。因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种新的Fe3O4介孔磁性纳米材料的人工合成方法。

发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种Fe3O4介孔磁性纳米材料的微波合成方法，该技术方案中通过一步反应直接合成了 Fe3O4介孔磁性纳米材料而且所得的产品纯度高，比表面大，颗粒小，反应速度快，易自动化控制，能满足很多行业的要求。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为=Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤(I)将3 6g FeSO4 · 7H20和8 12g FeCl3 · 6H20及O 3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50 200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30 55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5 15分钟后，加入正硅酸四乙酯O. 5 lmL，最后加入50 10OmT,乙醇；(2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50 80°C,功率为600 800W的条件下反应10 15分钟；(3)将步骤(2)中所得的产品离心，用蒸馏水和酒精洗涤3 5次，干燥后得到Fe3O4介孔磁性纳米材料。本发明所述步骤(I)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。本发明所述的蒸馏水为二次蒸馏水。本发明所述的乙醇为质量分数大于99. 7%的无水乙醇。本发明所述步骤(2)中反应条件为电脑微波固液相合成/萃取仪。本发明所述步骤(2)中反应温度为50 80°C。本发明所述步骤(3)中微波固液相合成/萃取仪反应功率为600 800W。本发明所述步骤(3)中所述的离心分离转速为8000 12000转/分。
本发明所述步骤(3)中所述的干燥温度为50 100°C。结果讨论对所制备的样品进行XRD粉末衍射表征。附图I为反应温度分别为50°C，60°C，70°C，75°C，8(TC条件下所得产品的XRD粉末衍射图。根据附

图1，在所示温度范围内所得的样品均与Fe3O4标准XRD卡片(JCPDF 65-3107)相对应，而且还有部分Fe2.95Sia(l504 (标准XRD卡片为JCPDF 52-1140)生成，说明所得的产品均是Fe3O4介孔磁性材料且晶型良好。由谢乐公式D = KA/Bcos Θ计算得出，所得的Fe3O4介孔磁性材料颗粒尺寸都在IOOnm以下，属于纳米颗粒。式中K为Scherrer常数，其值为O. 89 ；D为晶粒尺寸(nm) ；B为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度(rad) ； Θ为衍射角；λ为Cu的X射线波长，其值为O. 154nm。具体计算结果如表I所示，证明所得的样品是纳米材料。表I
权利要求
1.Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将3 6gFeSO4 7H20和8 12g FeCl3 6H20及0 3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50 200g蒸懼水,磁力搅拌至固体完全溶解,缓慢加入30 55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5 15分钟后，加入正硅酸四乙酯0. 5 lmL，最后加入50 IOOmL乙醇； (2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50 80°C,功率为600 800W的条件下反应10 15分钟； (3)将步骤(2)中所得的产品离心，用蒸馏水和酒精洗涤3 5次，干燥后得到Fe3O4介孔磁性纳米材料。
2.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(I)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
3.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于所述的蒸馏水为二次蒸馏水。
4.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于所述的乙醇为质量分数大于99. 7%的无水乙醇。
5.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应条件为电脑微波固液相合成/萃取仪。
6.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述反应温度为50 80°C。
7.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的微波固液相合成/萃取仪反应功率为600 800W。
8.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的离心分离转速为8000 12000转/分。
9.根据权利要求I所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的干燥温度为50 100°C。
全文摘要
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。本发明的技术方案为Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤3～6g FeSO4·7H2O和8～12g FeCl3·6H2O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇，将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟。用本发明合成的Fe3O4介孔磁性纳米材料纯度高，比表面积大，颗粒小，反应速度快，效率高，操作简单便于自动化控制。
文档编号C01G49/08GK102701289SQ20121021100
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者吴柳明, 孙中溪, 杨田田, 范迎菊, 葛东来, 董传山 申请人:济南大学