专利名称：一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化镁的生产方法，特别是涉及一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法。
背景技术：
高纯氧化镁，一般是指氧化镁含量不低于98%、且各种杂质成分含量不高于规定值的氧化镁产品。高纯氧化镁是精细化工产品，用于航空航天、电工电子等工业高端领域，也广泛用于油漆、粘结剂等产品的生产，还是冶金工业中硅钢生产的重要原料。轻烧粉是菱镁矿石经煅烧得到的主要成分为氧化镁的产品，其氧化镁含量一般为80 93%。利用轻烧粉制备高纯度氧化镁，有如下三条工艺技术路线一是将轻烧粉直接水 化并结合其它过程除去杂质而得到氢氧化镁，煅烧氢氧化镁得到氧化镁；二是轻烧粉经消化、碳化后得到碱式碳酸镁，煅烧碱式碳酸镁而得氧化镁；三是先将轻烧粉转换成镁盐，所得镁盐溶液再同碱性物质反应得到氢氧化镁，煅烧氢氧化镁而得氧化镁。上述三条技术路线中第一条技术路线因杂质去除困难，产品难以达到高纯的要求；第二条技术路线也存在产品杂质含量(尤其是铁)难以控制的问题，同时煅烧碱式碳酸镁而得氧化镁产率较低。利用氨循环反应，通过轻烧粉蒸氨过程获得镁盐溶液，除去杂质后再与氨气进行生成氢氧化镁的沉淀反应，煅烧氢氧化镁可以得到优质的高纯氧化镁产品。该工艺技术路线成熟、工业化难度低，但由于目前技术过程是通过轻烧粉与氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵溶液混合进行蒸氨，蒸氨过程需要时间长，蒸氨后所得镁盐溶液浓度低，使生产过程能耗大、经济效益不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，提出了一种通过轻烧粉与醋酸铵溶液混合进行蒸氨并得到高纯氧化镁的生产方法，采用本发明方法生产高纯氧化镁，不但蒸氨时间缩短，而且蒸氨后所得镁盐溶液浓度提高，使生产过程能耗下降、生产成本降低。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，所述方法包括以下过程原料轻烧粉与醋酸铵溶液通过蒸氨过程得到氨气和蒸氨液，蒸氨过程在具有内部加热的搅拌釜式设备内进行；蒸氨液经过滤除去固体物得到镁盐精制液；精制液与蒸氨过程释出的氨气进行沉镁反应得到氢氧化镁母液，沉镁反应在具有冷却功能的釜式设备内进行，氨气通过氨气输送设备送入沉镁反应器；氢氧化镁母液经过滤分离出氢氧化镁滤洛和醋酸铵滤液，滤液返回蒸氨设备进行循环蒸氨，滤渣干燥后得到氢氧化镁；干燥后的氢氧化镁与原料助剂一同煅烧，得到纯度、白度、粒度、堆积密度技术指标满足使用要求的高纯氧化镁产品。所述的一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，所述氨循环过程以醋酸铵溶液为介质，蒸氨时间少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+浓度高于2. 5mol/L,而轻烧粉与氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵溶液混合进行蒸氨的时间需要3h、蒸氨后溶液中Mg2+浓度不高于I. 5mol/L0所述的一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，所述氢氧化镁煅烧为中间产物氢氧化镁混合原料助剂的一同煅烧，助剂的添加量为产物氢氧化镁质量的0. 5 3. 0%。本发明的优点与效果是
I.采用醋酸铵为氨(铵)循环介质，以醋酸铵溶液与轻烧粉进行蒸氨反应，蒸氨时间显 著缩短，精制液镁离子浓度显著提高，使工业生产过程的能耗大幅下降，相同规模生产装置的氧化镁产量大幅增加，工业生产的经济效益显著提高。2.采用氨循环法制备氢氧化镁的传统技术路线，氨(铵)可在系统内循环使用，没有含氨(铵)物质的排放，生产环境好。同时，因工艺与设备条件成熟，实现工业化不存在技术方面困难，生产过程安全、清洁、高效。3.采用添加助剂与氢氧化镁中间产物混合煅烧，产品氧化镁高纯、洁白，氧化镁含量达到99. 5%以上、白度不低于97。
图I为本发明技术方案的工艺流程示意 图2为利用本发明技术方案生产的高纯氧化镁产品的扫描电镜(SEM)照片。注本发明图2仅为产品情况的辅助说明图，图中内容的清晰与否并不影响对本发明的理解。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细说明。本发明技术方案的工艺流程如图I所示。原料轻烧粉与醋酸铵溶液通过蒸氨过程得到氨气和蒸氨液，蒸氨过程在具有内部加热的搅拌釜式设备内进行；蒸氨液经过滤除去固体物得到镁盐精制液；精制液与蒸氨过程释出的氨气进行沉镁反应得到氢氧化镁母液，沉镁反应在具有冷却功能的釜式设备内进行，氨气通过氨气输送设备送入沉镁反应器；氢氧化镁母液经过滤分离出氢氧化镁滤渣和醋酸铵滤液，滤液返回蒸氨设备进行循环蒸氨，滤渣干燥后得到氢氧化镁；干燥后的氢氧化镁与原料助剂一同煅烧，得到纯度、白度、粒度、堆积密度等各项技术指标均能满足使用要求的高纯氧化镁产品。上述方案的氨(铵)循环过程以醋酸铵溶液为介质，蒸氨时间少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+浓度高于2. 5mol/L,而轻烧粉与氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵溶液混合进行蒸氨的时间需要3h、蒸氨后溶液中Mg2+浓度不高于I. 5mol/L。上述方案的氢氧化镁煅烧为中间产物氢氧化镁混合原料助剂的一同煅烧，助剂的添加量为产物氢氧化镁质量的0. 5 3. 0%，氧化镁产品高纯、洁白。本发明首先根据高纯氧化镁产品的既定产量，按着本发明技术方案的指引完成生产装置的设计与建设，并调试各设备运转正常。生产过程、步骤及关键条件如下(1)按固液配比将原料轻烧粉加入盛有醋酸铵溶液的蒸氨设备，搅拌并加热蒸氨设备内物料至9 8 °C 10 5 °C，轻烧粉中氧化镁与醋酸铵反应生成醋酸镁和氨气，氨气通入沉镁反应设备；(2)维持蒸氨温度时间(一般30 50min)，使蒸氨设备内浆液Mg2+浓度达到2. 5mol/L以上；(3)引出蒸氨设备内的蒸氨后浆液并利用板框压滤机分离出其中的固体颗粒，滤液(镁盐精制液)进入沉镁反应设备；(4)沉镁反应设备内镁盐精制液与氨气反应生成氢氧化镁和醋酸铵溶液，反应温度控制在40°C 50°C, Mg2+转化率高于65% ;(5)利用板框压滤机过滤从沉镁反应设备内引出的反应产物浆液，滤液返回蒸氨设备，滤渣经洗涤、干燥得到松散的氢氧化镁；(6)均匀混合氢氧化镁与原料助剂粉体并在600°C 750°C下煅烧，得到纯度大于99. 5%、白度不低于97的氧化镁产品。上述过程中，蒸氨与沉镁两化学反应式分别如下
蒸氨MgO+2CH3COONH4 — (CH3COO) 2Mg+2NH3 t +H2O沉镁(CH3COO) 2Mg +2NH3+2H20 — Mg (OH) 2 I +2CH3C00NH4
实施例一通过轻烧粉(含氧化镁87wt%、氧化镁活性92%)与醋酸铵进行蒸氨反应获得醋酸镁精制液，蒸氨30min精制液Mg2+浓度2. 5mol/L，按本发明上述具体实施方式
的步骤与条件完成氧化镁产品的生产。(表I)为利用本发明技术方案生产的高纯氧化镁产品的质量技术指标。
表I氧化镁产品的质量技术指标
指标内容结果数据
—99.6 —
CCi__0.045
~FejO； ~0.001 ~
纯度与含重，Wt% Al2Q30.001
gjp20.001
~cr ~0.013 -
"so4* — 0.010 ~
_水分 ~0.300~
3度97
堆积密度，gAnl_0.33_
粒度( , 10'Vm95
球形
实施例二 通过轻烧粉(含氧化镁87wt%、氧化镁活性92%)与醋酸铵进行蒸氨反应获得醋酸镁精制液，蒸氨50min精制液Mg2+浓度2. 7mol/L，按本发明上述具体实施方式
的步骤与条件完成氧化镁产品的生产。产品颗粒形貌电镜照片如图2。
权利要求
1.一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程原料轻烧粉与醋酸铵溶液通过蒸氨过程得到氨气和蒸氨液，蒸氨过程在具有内部加热的搅拌釜式设备内进行；蒸氨液经过滤除去固体物得到镁盐精制液；精制液与蒸氨过程释出的氨气进行沉镁反应得到氢氧化镁母液，沉镁反应在具有冷却功能的釜式设备内进行，氨气通过氨气输送设备送入沉镁反应器；氢氧化镁母液经过滤分离出氢氧化镁滤渣和醋酸铵滤液，滤液返回蒸氨设备进行循环蒸氨，滤渣干燥后得到氢氧化镁；干燥后的氢氧化镁与原料助剂一同煅烧，得到纯度、白度、粒度、堆积密度技术指标满足使用要求的高纯氧化镁产品。
2.根据权利要求I所述的一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述氨循环过程以醋酸铵溶液为介质，蒸氨时间少于lh，蒸氨后溶液中Mg2+浓度高于2.5mol/L，而轻烧粉与氯化铵、或硫酸铵、或硝酸铵溶液混合进行蒸氨的时间需要3h、 蒸氨后溶液中Mg2+浓度不高于I. 5mol/L。
3.根据权利要求I所述的一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述氢氧化镁煅烧为中间产物氢氧化镁混合原料助剂的一同煅烧，助剂的添加量为产物氢氧化镁质量的0. 5 3. 0%。
全文摘要
一种以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁的方法，涉及一种氧化镁的生产方法，原料轻烧粉与醋酸铵溶液通过蒸氨过程得到氨气和蒸氨液；蒸氨液经过滤除去固体物得到镁盐精制液；精制液与蒸氨过程释出的氨气进行沉镁反应得到氢氧化镁母液；氢氧化镁母液经过滤分离出氢氧化镁滤渣和醋酸铵滤液，滤渣干燥后得到氢氧化镁；干燥后的氢氧化镁与原料助剂一同煅烧，得到纯度、白度、粒度、堆积密度满足要求的高纯氧化镁产品。本方法以轻烧粉为原料生产高纯氧化镁，在实现了氨(铵)循环的同时，不但蒸氨时间缩短为不足1小时，而且蒸氨后所得镁盐溶液中Mg2+浓度提高到2.5mol/L以上，使单位产品生产能耗下降30～50%，生产成本降低、经济效益提高。
文档编号C01F5/08GK102745724SQ201210211109
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者刘云义, 南贺, 姜义, 李治涛, 肇巍 申请人:沈阳化工大学