CoFe₂O₄磁性纳米材料的制备方法

专利名称：CoFe₂O₄磁性纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及磁性纳米材料的制备方法。
背景技术：
钴铁氧体(CoFe2O4)是一种传统的尖晶石型亚铁磁性化合物，与其它同类铁氧体相t匕，CoFe2O4具有较高的矫顽力、磁晶各向异性常数和居里点，适中的饱和磁化强度，极高的电阻率，很好的化学稳定性及较高的机械强度等特点。这些优异的性能使其在永磁体、磁记录和磁性流体方面具有广泛的应用前景。目前，合成CoFe2O4纳米材料的方法很多，如氧化物法、化学共沉淀法、溶胶一凝胶法、微乳液法等，其中化学共沉淀法具有实验条件简单，反应物活性高，粒度细等优点。在共沉淀法制备CoFe2O4颗粒的研究中，通常采用正向共沉淀法，但该方法生成的颗粒尺寸不均匀。而反向共沉淀法与正向化学共沉淀法有所不同，前者改变了沉淀剂的加入方式，即将反应物溶液滴加入沉淀剂溶液中，这样就保证沉淀剂一直处于过量状态，从而使反应物完全反应，有望获得颗粒均匀、粒径较正向化学共沉淀法更小的纳米粒子。因此，以反向共沉淀法合成CoFe2O4磁性纳米材料，一方面实验操作条件简单，另一方面可以获得颗粒均匀、粒径更小的纳米粒子，将前驱体经过热处理其饱和磁化强度及热稳定性也得到大幅度提高。中国专利Z1200810064717. 7报道了一种花形尖晶石钴铁氧体粉末的制备方法。该专利采取正向共沉淀法，将硝酸钴和硝酸铁溶解于草酸溶液中，通过氢氧化钠调节P H值，在水浴锅中加热并搅拌2 3 h得到前驱体；将其依次用酒精和蒸馏水洗涤数次；将前驱体烘干并磨成细粉，800°C下煅烧6 h，得到花形尖晶石钴铁氧体粉末，但该专利存在以下明显缺点
(O该专利中陈化反应时间与煅烧时间分别为2 3h与6h，对反应物热处理时间过长，
造成资源浪费。(2)由于该专利中采用大量饱和有机酸溶液，反应后将产生大量有机废液，对环境造成严重污染。

发明内容
本发明的目的是提供一种CoFe2O4磁性纳米材料的制备方法。本发明是CoFe2O4磁性纳米材料的制备方法，其步骤为
(1)称取硝酸铁与硝酸钴加入水中配制成混合溶液，硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;
(2)再称取氢氧化钠加入水中配制成溶液作为沉淀剂，加热至6(T92°C，氢氧化钠与硝酸钴的摩尔比为扩16:1 ;沉淀剂或者是二甲胺的水溶液，或者三乙胺的水溶液，或者氢氧化钾的水溶液，二甲胺，三乙胺，氢氧化钾与硝酸钴用量的摩尔比均为扩16 1 ；
(3)将混合溶液于30分钟内匀速加入到搅拌条件下的沉淀剂中，维持温度，陈化反应3(Γ120分钟，将沉淀抽滤洗涤至滤液呈中性，将得到的产物烘干、研磨得黑褐色前驱体；(4)将前驱体于空气环境中60(Tl000°C下热处理I小时，即得CoFe2O4磁性纳米材料。本发明的有益之处是合成工艺条件温和，工艺流程简单，合成时间较短；产品成本较低；合成所用的原料及合成产品均无毒无害；合成的CoFe2O4磁性纳米材料饱和磁化强度高，可用于涂料工程建材等领域。


图I是实施例I的CoFe2O4磁性纳米材料的XRD图谱，图2是实施例I的透射电镜照片，图3、图4、图5、图6分别为实施例1、4、6、8的VSM图。
具体实施例方式本发明是CoFe2O4磁性纳米材料的制备方法，其步骤为
(1)称取硝酸铁与硝酸钴加入水中配制成混合溶液，硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;
(2)再称取氢氧化钠加入水中配制成溶液作为沉淀剂，加热至6(T92°C，氢氧化钠与硝酸钴的摩尔比为扩16:1 ;沉淀剂或者是二甲胺的水溶液，或者三乙胺的水溶液，或者氢氧化钾的水溶液，二甲胺，三乙胺，氢氧化钾与硝酸钴用量的摩尔比均为扩16 1 ；
(3)将混合溶液于30分钟内匀速加入到搅拌条件下的沉淀剂中，维持温度，陈化反应3(Γ120分钟，将沉淀抽滤洗涤至滤液呈中性，将得到的产物烘干、研磨得黑褐色前驱体；
(4)将前驱体于空气环境中60(Tl000°C下热处理I小时，即得CoFe2O4磁性纳米材料。将得到的CoFe2O4磁性纳米材料通过玛瑙研钵研细，通过振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer)测试样品的磁性能,能够得到CoFe2O4磁性纳米材料的饱和磁化强度和矫顽力。下面通过4组不同对比实验中的8个实施例对本发明做进一步的说明。I.不同沉淀剂用量
权利要求
1. CoFe2O4磁性纳米材料的制备方法，其步骤为 (1)称取硝酸铁与硝酸钴加入水中配制成混合溶液，硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1; (2)再称取氢氧化钠加入水中配制成溶液作为沉淀剂，加热至6(T92°C，氢氧化钠与硝酸钴的摩尔比为扩16:1 ;沉淀剂或者是二甲胺的水溶液，或者三乙胺的水溶液，或者氢氧化钾的水溶液，二甲胺，三乙胺，氢氧化钾与硝酸钴用量的摩尔比均为扩16 1 ； (3)将混合溶液于30分钟内匀速加入到搅拌条件下的沉淀剂中，维持温度，陈化反应3(Γ120分钟，将沉淀抽滤洗涤至滤液呈中性，将得到的产物烘干、研磨得黑褐色前驱体； (4)将前驱体于空气环境中60(Tl000°C下热处理I小时，即得CoFe2O4磁性纳米材料。
全文摘要
CoFe2O4磁性纳米材料的制备方法，首先，将一定量硝酸铁Fe(NO3)3.9H20与一定量硝酸钴Co(NO3)2.6H2O配制成混合溶液，在一定温度下缓慢加入到一定浓度的NaOH溶液中。然后，将该反应溶液在增力搅拌条件下维持反应温度一段时间，再将其过滤、洗涤至滤液呈中性，将产物烘干，经研磨得黑褐色前驱体。最后，将前驱体在一定温度下热处理1h，即得CoFe2O4磁性纳米材料。
文档编号C01G49/00GK102923785SQ20121046422
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者冯辉霞, 陈柏屹, 张德懿, 张建强, 雒和明, 陈姣, 郑翰 申请人:兰州理工大学