专利名称：一种高铁酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学品的制备领域，确切地说是一种高铁酸钾的制备方法。
背景技术：
高铁酸钾是极好的氧化剂，具有高效的消毒作用。其集氧化、消毒、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等功能于一体，是一种非氯新型多功能水处理剂，主要用于饮用水、工业废水、城市生活污水处理，不仅使用效果好，而且在应用过程中不会产生对人体有危害或对环境有污染的物质，因此，其在水处理方面显示出良好的应用前景。化工生产中用作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂，在炼锌时用于除锰、锑和砷，烟草工业用于香烟过滤嘴等。现有高铁酸钾制备先经过次氯酸钠生产高铁酸钠，再通过二步法生产高铁酸钾，耗时长的同时能耗大。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应时间短，能耗低的高铁酸钾的制备方法。上述目的通过以下方案实现:
一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
(1)首先将氢氧化钾在搅拌下加入水中，使氢氧化钾在水中形成饱和溶液，缓慢加入硝酸铁，搅拌使其溶解，再加入次氯酸钾，然后再加入稳定剂，稳定剂的用量为0.2-0.5%，反应温度在15-45°C，常压下反应60 90min，直至溶液透明，硝酸铁与次氯酸钾的摩尔比为1.0:3.0 6.0 ;
(2)将步骤(I)制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3-4mol/l的氢氧化钾溶液中，低温搅拌一定时间，过滤、用溶剂洗涤，升温抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾。所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)的洗涤溶剂为乙醚、乙醇、甲醇中的一种。所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:所述的稳定剂为碘化钾、氯化铜和硅酸钠中的一种。所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的升温抽真空干燥时，最高温度升至60°C左右。所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)的操作为:将步骤(I)制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3-4mol/l的氢氧化钾溶液中，4-6°C下搅拌28-32min，快速过滤、然后再导入0-l°C的饱和氢氧化钾溶液中搅拌18_22min，过滤，用乙醚洗涤3-5次，升温抽真空干燥，得到目的产物 高铁酸钾。本发明的有益效果为:本发明采用高效稳定剂硅酸钠等，可使反应在常温常压较为温和的条件下一步直接合成高铁酸钾的新工艺和新方法，该方法抛弃了经过次氯酸钠生产高铁酸钠，再通过二步法生产高铁酸钾的工艺，不仅缩短了反应时间、降低了动力能耗，还可消除生产的危险因素，减少了生产产过程中污染排放，并且有效的降低了生产成本。本发明使用了高效稳定剂，具有缩短反应时间，降低反应温度、产品收率高达84%以上，收率性能稳定的优点。
图1为本发明高铁酸钾的结构式。
具体实施例方式实施例1、
在釜式反应器中加入400kg氢氧化钾强碱性饱和溶液，在搅拌下加入24.2kg硝酸铁，加入362kg次氯酸钾，再加入0.2%的高效稳定剂，将体系反应温度升至20°C，反应80min，至溶液透明。将制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3mol/L氢氧化钾溶液中，于低温搅拌一定时间，过滤、用乙醚溶剂洗涤，升温至55°C抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾，产品收率达84.1%。实施例2:
在釜式反应器中加入500kg氢氧化钾强碱性饱和溶液，在搅拌下加入36.3kg硝酸铁，加入344kg次氯酸钾，再加入0.3%的高效稳定剂，将体系反应温度升至25V，反应70min，至溶液透明。将制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于4mol/L氢氧化钾溶液中，于低温搅拌一定时间，过滤、用甲醇溶剂洗涤，升温至60°C抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾，产品收率达84.3%。以上的实施实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1.一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)首先将氢氧化钾在搅拌下加入水中，使氢氧化钾在水中形成饱和溶液，缓慢加入硝酸铁，搅拌使其溶解，再加入次氯酸钾，然后再加入稳定剂，稳定剂的用量为0.2-0.5%，反应温度在15-45°C，常压下反应60 90min，直至溶液透明，硝酸铁与次氯酸钾的摩尔比为1.0:3.0 6.0 ; (2)将步骤(I)制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3-4mol/l的氢氧化钾溶液中，低温搅拌一定时间，过滤、用溶剂洗涤，升温抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)的洗涤溶剂为乙醚、乙醇、甲醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:所述的稳定剂为碘化钾、氯化铜和硅酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的升温抽真空干燥时，最高温度升至60°C左右。
5.根据权利要求1所述的一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于:步骤(2)的操作为:将步骤(I)制得的透明溶液，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3-4mol/l的氢氧化钾溶液中，4-6°C下搅拌28-32min，快速过滤、然后再导入0_1°C的饱和氢氧化钾溶液中搅拌18-22min,过滤，用乙醚洗涤3_5次，升温抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾。
全文摘要
本发明公开了一种高铁酸钾的制备方法，将氢氧化钾在搅拌下加入水中，使氢氧化钾在水中形成饱和溶液，缓慢加入硝酸铁，搅拌使其溶解，再加入次氯酸钾，然后再加入稳定剂，常压下反应60～90min，直至溶液透明，冷却后过滤，得粗品，然后将其溶于3-4mol/l的氢氧化钾溶液中,低温搅拌一定时间，过滤、用溶剂洗涤，升温抽真空干燥，得到目的产物高铁酸钾。本发明使用了高效稳定剂，具有缩短反应时间，降低反应温度、产品收率高、性能稳定的优点。
文档编号C01G49/00GK103145189SQ201310064559
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月1日 优先权日2013年3月1日
发明者朱蕊, 桂静, 许小林 申请人:凤台精兴生物科技有限公司