专利名称：一种固体高铁酸钾制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高铁酸钾制备方法，尤其是涉及一种循环利用废碱的固体高铁酸钾制备方法。
背景技术：
高铁酸钾以铁的六价离子形态存在，在电极反应中其Fe元素可转移3个电子，以此作为电极材料可生产高能电池。由于高铁酸钾特殊的化学特性，它在水处理中的应用潜力巨大。试验表明，高铁酸钾是一种集消毒、氧化、絮凝、吸附以及助凝为一体的高效多功能净水剂。且在用高铁酸钾处理水的过程中，不会引入或导致任何有毒有害物质。然而，目前由于产品合成方面的限制，有关研究还仅限于消毒杀菌、生态毒理和一般实验室水处理试验，缺乏更为深入和系统的理论认识以及进一步的应用探索。作为水处理药剂的关键是其稳定产品的合成，但迄今为止还没有获得理想的结果，主要问题是生产能力低、制备成本高昂。传统的高铁酸钾的合成方法有次氯酸盐氧化法、高温氧化法和电解法，其中以次氯酸盐氧化法最为成熟。传统的次氯酸盐氧化法又可分为两种一种是间接法，即首先制得高铁酸钠，再用氢氧化钾置换得到高铁酸钾，这种方法操作繁琐，产品产率偏低；另一种方法是直接法，即直接制得高铁酸钾，该方法是间接法的改进工艺，简化了操作步骤，同时相应提高了产品产率，但这种法会使生产成本增加。同时这两种方法因为要使用大量的氢氧化钾或氢氧化钠且无法对其进行有效回收而造成成本高昂，并会对设备和环境造成污染。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种固体高铁酸钾制备方法，其能有效解决传统高铁酸钾制备工艺中耗碱量大、成本高和污染环境等问题，实现高铁酸钾合成的清洁生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案提供一种固体高铁酸钾制备方法，包括如下步骤制备次氯酸盐溶液步骤，将预先制得的氯气通入提纯处理后的废碱液中反应制备次氯酸盐溶液；制备高铁酸钾溶液步骤，将硝酸铁少量多次在一定时间内加入上述制得的次氯酸盐溶液中，反应时用冰浴控制反应温度，并置于磁力搅拌器上搅拌，制得黑色的高铁酸钾溶液；过滤步骤，在上述制得的高铁酸钾溶液中加入氢氧化钾固体，待氢氧化钾完全溶解后用砂芯漏斗过滤，得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液；洗涤步骤，用氢氧化钾稀溶液洗涤高铁酸钾粗产品；过滤重结晶步骤，将洗涤步骤中产生的洗涤液倒入提纯处理后的废碱液中，冰浴条件下磁力搅拌一定时间，再将其用砂芯漏斗过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液；洗涤干燥步骤，将高铁酸钾重结晶产品依次用有机溶剂进行洗涤提纯，得到高铁酸钾产品，再将高铁酸钾进行真空干燥处理，即得到稳定的固体高铁酸钾产品；废碱液提纯回收步骤，将上述步骤收集的滤液置于磁力搅拌器上，低温条件下加入一定量固体氢氧化钾，待氢氧化钾完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液供循环使用。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果1、采用废碱液作为制备固体高铁酸钾的原料，有效降低了原料成本；2、废碱液提纯工艺操作简单，高效，经过提纯处理后循环利用，耗碱量降低45％以上，降低了生产成本，并减少了对环境的危害；3、废碱液多次循环使用后制得的高铁酸钾固体纯度仍可达到90％以上。
具体实施方式
本发明提供一种固体高铁酸钾制备方法，主要包括如下步骤制备氯气步骤，由高锰酸钾和浓盐酸在室温下反应制得氯气；制备次氯酸盐溶液步骤，将预先制得的氯气通入提纯处理后的废碱液中反应制备次氯酸盐溶液；次氯酸盐的纯化处理步骤，在冰浴控制温度条件下将一定量氢氧化钾固体溶于制得的次氯酸盐溶液中，待氢氧化钾溶解后，将次氯酸盐溶液经过砂芯漏斗过滤除去氯化物杂质；制备高铁酸钾溶液步骤，将硝酸铁少量多次在一定时间内加入上述制得的次氯酸盐溶液中，反应时用冰浴控制反应温度，并置于磁力搅拌器上搅拌，制得黑色的高铁酸钾溶液；过滤步骤，在上述制得的高铁酸钾溶液中加入氢氧化钾固体，待氢氧化钾完全溶解后用砂芯漏斗过滤，得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液；洗涤步骤，用氢氧化钾稀溶液洗涤高铁酸钾粗产品，将洗涤液倒入提纯处理后的废碱液中，冰浴条件下磁力搅拌一定时间；过滤重结晶步骤，将上述含有高铁酸钾的废碱液用砂芯漏斗过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液；洗涤干燥步骤，将高铁酸钾重结晶产品依次用有机溶剂进行洗涤提纯，得到高铁酸钾产品，再将高铁酸钾进行真空干燥处理，即得到稳定的固体高铁酸钾产品；废碱液提纯回收步骤，将上述步骤收集的滤液置于磁力搅拌器上，低温条件下加入一定量固体氢氧化钾，待氢氧化钾完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液供循环使用。
稀释回收的废碱液步骤，将经提纯的废碱液进行稀释处理，以便用于制备次氯酸盐溶液步骤及过滤重结晶步骤。
当然，在具体实施的工艺流程中，也可以采用其他来源的氯气作为反应原料，从而不必需有制备氯气步骤。
废碱液不经提纯处理也可以用于再次制备高铁酸钾，但由于废碱未经提纯处理，导致其中杂质逐次积累。循环三次试验所得的高铁酸钾纯度分别降为36％、21％和18％，已不具备废碱利用意义。
实例下面以一实例来对本发明具体的工艺流程进行详细的阐述1.氯气由高锰酸钾和浓盐酸在室温下反应制得，其中高锰酸钾与浓盐酸的物质的量之比为1∶8～1∶12。
2.制得的氯气通入50ml提纯处理后的废碱液中，冰浴条件下制备次氯酸盐溶液。
3.次氯酸盐溶液使用前进行纯化处理，将40-50g的氢氧化钾固体溶于次氯酸盐溶液中，用0℃冰浴控制温度；氢氧化钾溶解后，将次氯酸盐溶液经过砂芯漏斗过滤除去氯化物杂质。
4.称取15-20g硝酸铁少量多次在一定时间内加入上述制得的次氯酸盐溶液中，反应时用冰浴控制反应温度，并置于磁力搅拌器上，制得黑色的高铁酸钾溶液。
5.在上述制得的高铁酸钾溶液中加入30～40g氢氧化钾固体，待氢氧化钾完全溶解后用砂芯漏斗过滤，得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液。
6.用1～3M的氢氧化钾25～35ml洗涤高铁酸钾粗产品，洗涤液倒入150ml提纯处理后的废碱液中，放置于冰浴中磁力搅拌10分钟。
7.将上述含有高铁酸钾的废碱液用砂芯漏斗过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液。
8.将高铁酸钾重结晶产品依次用10-30ml的正戊烷，10-30ml的无水乙醇，10-30ml的乙醚进行洗涤提纯，得到高铁酸钾产品。将高铁酸钾在50℃～70℃的真空干燥箱内干燥2～4小时，即得到稳定的固体高铁酸钾产品。
9.对收集的废碱液集中进行提纯，将废碱液置于磁力搅拌器上，冰浴条件下，按照废碱液质量的0.3～0.4倍加入固体氢氧化钾，待氢氧化钾完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液。
10.提纯的废碱液经进一步稀释处理后可以循环利用，其中一部分用作制备次氯酸盐溶液时所需的50ml碱液，另一部分用于洗涤高铁酸钾粗产品中150ml的碱液。
经检测所制得固体高铁酸钾的纯度，利用原始氢氧化钾溶液时制得的高铁酸钾，其纯度为91％；使用提纯处理废碱液制得的高铁酸钾，虽经废碱多次回用，其纯度仍稳定在90％以上。废碱液制得的高铁酸钾集中起来再次提纯后，其纯度可以达到99％以上。
权利要求
1.一种固体高铁酸钾制备方法，包括如下步骤制备次氯酸盐溶液步骤，将预先制得的氯气通入提纯处理后的废碱液中反应制备次氯酸盐溶液；制备高铁酸钾溶液步骤，将硝酸铁少量多次在一定时间内加入上述制得的次氯酸盐溶液中，反应时用冰浴控制反应温度，并置于磁力搅拌器上搅拌，制得黑色的高铁酸钾溶液；过滤步骤，在上述制得的高铁酸钾溶液中加入氢氧化钾固体，待氢氧化钾完全溶解后用砂芯漏斗过滤，得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液；洗涤步骤，用氢氧化钾稀溶液洗涤高铁酸钾粗产品；过滤重结晶步骤，将洗涤步骤中产生的洗涤液倒入提纯处理后的废碱液中，冰浴条件下磁力搅拌一定时间，再将其用砂芯漏斗过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液；洗涤干燥步骤，将高铁酸钾重结晶产品依次用有机溶剂进行洗涤提纯，得到高铁酸钾产品，再将高铁酸钾进行真空干燥处理，即得到稳定的固体高铁酸钾产品；废碱液提纯回收步骤，将上述步骤收集的滤液置于磁力搅拌器上，低温条件下加入一定量固体氢氧化钾，待氢氧化钾完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液供循环使用。
2.如权利要求1所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于在制备次氯酸盐溶液步骤之前还包括一制备氯气步骤，由高锰酸钾和浓盐酸在室温下反应制得氯气，高锰酸钾与浓盐酸的物质的量之比为1∶8～1∶12。
3.如权利要求1所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于制备次氯酸盐溶液步骤中，在冰浴条件下进行反应。
4.如权利要求1所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于在制备高铁酸钾溶液步骤之前还包括次氯酸盐的纯化处理步骤，在冰浴控制温度条件下将一定量氢氧化钾固体溶于制得的次氯酸盐溶液中，待氢氧化钾溶解后，将次氯酸盐溶液经过砂芯漏斗过滤除去氯化物杂质。
5.如权利要求1所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于洗涤干燥步骤中，依次采用正戊烷、无水乙醇、乙醚三种有机溶剂对高铁酸钾重结晶产品进行洗涤，并在50℃～70℃的真空干燥箱内干燥2～4小时。
6.如权利要求1所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于在废碱液提纯回收步骤中，将废碱液置于磁力搅拌器上，冰浴条件下，按照废碱液质量的0.3～0.4倍加入固体氢氧化钾，待氢氧化钾完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液。
7.如权利要求1或6所述的一种固体高铁酸钾制备方法，其特征在于在废碱液提纯回收步骤之后还包括稀释回收的废碱液步骤，将经提纯回收的废碱液进行稀释处理，以便用于制备次氯酸盐溶液步骤及过滤重结晶步骤。
全文摘要
一种固体高铁酸钾制备方法，包括如下步骤将氯气通入提纯的废碱液中反应制备次氯酸盐溶液；将硝酸铁加入次氯酸盐溶液中制得高铁酸钾溶液；在高铁酸钾溶液中加入氢氧化钾固体，溶解后过滤得到固体高铁酸钾粗产品，并收集滤液；用氢氧化钾稀溶液洗涤高铁酸钾粗产品，洗涤液倒入提纯的废碱液中；将含有高铁酸钾的碱液过滤，得到高铁酸钾重结晶产品，并收集滤液；将高铁酸钾重结晶产品经有机溶剂洗涤提纯、真空干燥后得到稳定的固体高铁酸钾产品；将收集的滤液置于磁力搅拌器上，低温条件下加入一定量固体氢氧化钾，完全溶解后过滤除掉杂质即得到提纯的废碱液供循环使用。本发明采用废碱液作为原料循环利用，有效降低成本及减少对环境的危害。
文档编号C01G49/00GK1749166SQ20051011543
公开日2006年3月22日 申请日期2005年11月3日 优先权日2005年11月3日
发明者姜成春, 刘臣, 邓爱华, 樊雪红 申请人:深圳职业技术学院