专利名称：一种树枝状硫化铜微晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种树枝状硫化铜微晶的制备方法，属无机半导体微纳米材料的制备及应用的技术领域。
背景技术：
硫化铜是一种性能优良的半导体材料，具有很好的导电性能，可在低温下转化为超导体，高温时具有快离子导体的特性；硫化铜也是一种P型半导体材料，带隙能为2.0ev,被广泛应用在太阳能电池、传感器及催化领域。目前，制备硫化铜的主要方法有乳化液法、Y射线辐射法、溶剂热法及水热合成法，但这些方法涉及到的硫源均为硫脲、硫化钠、硫代硫酸钠等常规硫源，这些常规硫源均会产生有毒的硫化氢气体，均会造成环境污染，而且在制备使用过程中必须进行保护，也阻碍了硫化铜的制备和应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以硝酸铜、盐酸硫胺素为原料，以去离子水为溶齐U，采用在密闭的反应釜中进行水热合成，经离心分离洗涤、真空干燥，制得树枝状硫化铜微晶，以减少污染、大幅度提闻硫化铜微晶的纯度。技术方案
本发明使用的化学物质材料为:硝酸铜、盐酸硫胺素、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下:以克，毫升为计量单位
硝酸铜=Cu(NO3)2.3H200.048g±0.0Olg
盐酸硫胺素=C12H18Cl2N4OS0.067g±0.0Olg
去离子水=H2O500mL±50mL
无水乙醇:C2H5OH300mL±10mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制:
硝酸铜:固态固体99.5%
盐酸硫胺素:固态固体98.0%
去离子水:液态液体99.9%
无水乙醇:液态液体99.5%
(2)配制硫酸铜水溶液
称取硝酸铜0.048g±0.0Olg,量取去离子水10mL±0.1mL,加入烧杯中，搅拌IOmin,成0.0lmol/L的蓝色透明的硝酸铜水溶液；
(3)配制盐酸硫胺素水溶液
称取盐酸硫胺素0.067g±0.0Olg,量取去离子水10mL±0.1mL,加入烧杯中，搅拌IOmin,成0.01mol/L的盐酸硫胺素水溶液；
(4)溶液混合、超声分散
将硝酸铜水溶液10.lmL±0.1mL,盐酸硫胺素水溶液10.1mL土 0.1mL,加入聚四氟乙烯容器中，进行混合，成混合溶液；
将聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于超声波分散仪内，进行超声分散、超声频率59KHz、分散时间IOmin ；
(5)水热合成
硫化铜微晶的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热、反应过程中完成的；
①将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后放入加热炉中；
②开启加热炉，加热温度180°C±2°C，加热时间24h，并进行水热合成反应，反应式如
下:
权利要求
1.一种树枝状硫化铜微晶的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为:硝酸铜、盐酸硫胺素、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下:以克，毫升为计量单位硝酸铜=Cu(NO3)2.3H200.048g±0.0Olg 盐酸硫胺素=C12H18Cl2N4OS0.067g±0.0Olg 去离子水=H2O500mL±50mL 无水乙醇:C2H5OH300mL±10mL 制备方法如下: (1)精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制: 硝酸铜:固态固体99.5% 盐酸硫胺素:固态固体98.0% 去离子水:液态液体99.9% 无水乙醇:液态液体99.5% (2)配制硫酸铜水溶液 称取硝酸铜0.048g±0.0Olg,量取去离子水10mL±0.1mL,加入烧杯中，搅拌IOmin,成0.01mol/L的蓝色透明的硝酸铜水溶液； (3)配制盐酸硫胺素水溶液 称取盐酸硫胺素0.067g±0.0Olg,量取去离子水10mL±0.1mL,加入烧杯中，搅拌IOmin,成0.01mol/L的盐酸硫胺素水溶液； (4)溶液混合、超声分散 将硝酸铜水溶液10.lmL±0.1mL,盐酸硫胺素水溶液10.1mL土 0.1mL,加入聚四氟乙烯容器中，进行混合，成混合溶液； 将聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于超声波分散仪内，进行超声分散、超声频率59KHz、分散时间IOmin ； (5)水热合成 硫化铜微晶的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热、反应过程中完成的； ①将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后放入加热炉中；②开启加热炉，加热温度180°C±2°C，加热时间24h，并进行水热合成反应，反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种树枝状硫化铜微晶的制备方法，其特征在于:硫化铜微晶的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热反应过程中完成的； 加热炉(I)为矩形，加热炉(I)上部为炉盖(5)、下部为电控台(6);在加热炉(I)内底部为工作台(12)，在工作台(12)上置放反应釜(2)，在反应釜(2)内置放聚四氟乙烯容器(3)，聚四氟乙烯容器(3 )内为混合反应溶液(4)，反应釜(2)上部由釜盖(13)密封；在电控台(6)上设有液晶显示屏(7)、指示灯(8)、电源开关(9)、温度调控器(10)、时间调控器(11)。
全文摘要
本发明涉及一种树枝状硫化铜微晶的制备方法，是以硝酸铜、盐酸硫胺素为原料、以去离子水为溶剂，经配制溶液，在反应釜内水热合成，经离心分离、洗涤、抽滤、真空干燥，制得树枝状硫化铜微晶晶体产物，以盐酸硫胺素为硫源，绿色无毒，制备工艺先进合理，数据详实精确，产物纯度高，达98%，产收率高，达90%，不污染环境，是十分理想的制备树枝状硫化铜微晶的方法。
文档编号C01G3/12GK103232057SQ201310149099
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日
发明者刘旭光, 李莎, 杨永珍, 邱丽, 邹竟 申请人:太原理工大学