一种形貌可控的yag微晶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成混合溶液；（2）共沉淀：将步骤（1）所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应并陈化12～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体；（3）溶剂热反应：将步骤（2）所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液置于高压釜内，密封后于270～300℃反应5～24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝石榴石微晶；其中，通过控制步骤（3）中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。
【专利说明】-种形貌可控的YAG微晶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种形貌可控的复合氧化物微晶的制备方法，尤其是形貌可控的YAG 微晶的制备方法。通过该方法可得到单分散的晶面发育完整的YAG微晶，并可通过改变反 应温度和反应溶剂实现对其形貌的调控。以该方法得到的形貌可控的YAG微晶为原料，可 通过晶界设计制备具有特定晶界的透明陶瓷，应用于激光和闪烁等领域。
【背景技术】
[0002] 钇铝石榴石Y3A15012 (YAG)由于其良好的物理化学性能和光学性能而被广泛地用 作固体激光器材料，荧光粉和各类窗口材料。作为一种激光材料，YAG单晶性能优越，但是， YAG单晶生长周期长，很难得到大尺寸单晶，所需设备昂贵，且很难实现高浓度均匀掺杂。 YAG透明陶瓷与YAG单晶相比制备周期短，样品尺寸大，可实现更较高的掺杂浓度，且掺杂 离子分布较均匀。因而YAG透明陶瓷的研究受到人们的广泛关注，为提高YAG透明陶瓷的 光学性能，如何得到尺寸均匀且在纳米尺度，分散性良好的YAG粉体一直是研究的重点。另 夕卜，由于晶界显微结构会对透明陶瓷的机械性能，热学性质和光学性质产生重要的影响，因 而晶界物理化学性能的研究对于理解晶界显微结构与透明陶瓷性能的关系，进一步提高透 明陶瓷的性能有重要意义。目前对YAG透明陶瓷晶界的理论研究主要集中在计算模拟方 面，实验研究主要是通过切割单晶得到特定的晶面再经过晶片键合方法得到特定的晶界， 但是该方法得到的晶界与透明陶瓷烧结过程中得到的晶界仍有很大区别。如果能够合成特 定晶面为表面的YAG粉体，以此为原料通过晶界设计得到特定的晶界，将使透明陶瓷晶界 研究更加接近实际情况，使得晶界研究更加精确。
[0003] 目前，制备YAG粉体的方法主要有固相反应法，共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶 燃烧法，水热法和溶剂热法等。固相法需要较高的反应温度和较长的反应时间得到YAG纯 相，粉体尺寸不均匀，形貌不规则团聚严重。共沉淀法，溶胶凝胶法，溶胶凝胶燃烧法等湿化 学法极大地降低了反应温度，有利于得到纳米尺寸的粉体，但是由于这些湿化学法仍需要 后续热处理过程，得到的粉体通常团聚严重。水热法和溶剂热法不需要后续热处理过程，容 易得到单分散的纳米粉体。同时，水热法和溶剂热法有利于得到的结晶性良好，晶面发育完 整，形貌规则的粉体，且通过调节实验参数易于实现对粉体微晶形貌的调控得到不同晶面 为表面的微晶。已有研究虽然通过水热法或溶剂热法得到了单分散的YAG微晶，但却没有 对YAG微晶形貌调控的报道。
【发明内容】
[0004] 针对在YAG微晶形貌调控方面现有技术的缺失，本发明的目的在于提出一种简便 可行的制备形貌可控的单分散YAG粉体的方法，即共沉淀-溶剂热复合路线合成方法。利 用此方法可得到晶面发育完整，形貌可控的单分散YAG微晶。即，本发明的目的在于制备单 分散的YAG微晶，并对其微晶形貌进行调控，合成特定晶面为表面的YAG微晶。
[0005] 在此，本发明提供一种形貌可控的YAG微晶的制备方法，包括以下步骤： (1) 配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制 成混合溶液； (2) 共沉淀：将步骤（1)所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应 并陈化12?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体； (3) 溶剂热反应：将步骤（2)所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液 置于高压釜内，密封后于270?300°C反应5?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇 铝石榴石微晶； 其中，通过控制步骤（3)中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温 度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。
[0006] 本发明使用常见的金属盐作为原料，采用共沉淀-溶剂热复合路线，即共沉淀得 到前驱体，然后以酒精和水混合溶剂作为反应介质进行溶剂热反应，得到了具有特定晶面 的钇铝石榴石微晶。该方法成本低廉，过程中不涉及有毒物质，仪器设备简单。而且，通过 在溶剂热反应中改变温度、反应溶剂、和/或反应时间即可方便地实现对YAG微晶形貌的调 控。
[0007] 本发明得到的YAG微晶，颗粒尺寸均匀，分散性良好，晶面发育完整，且通过改变 反应温度、反应溶剂、和/或反应时间，可实现对YAG微晶形貌的调控。后续研究可利用不 同微晶形貌的YAG粉体，通过晶界设计，得到具有特定晶界的YAG透明陶瓷，用于激光和闪 烁等领域。
[0008] 较佳地，步骤（1)中，所述可溶性铝盐包括A1(N03)3、A1C1 3、碱式醋酸铝、和草酸铝 中的至少一种。本发明采用常用铝盐为原料，廉价易得，可以降低生产成本。
[0009] 较佳地，步骤（1)中，所述可溶性钇盐包括Y(N03)3, YC13、和醋酸钇中的至少一种。 本发明采用常用钇盐为原料，廉价易得，可以降低生产成本。
[0010] 较佳地，步骤（1)中，在所述混合溶液中，铝离子的浓度为〇· 075?0· 3mol/L。
[0011] 较佳地，步骤（2)中，所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液和/或氨水。
[0012] 较佳地，步骤（2)中，所述碳酸氢铵溶液的浓度为1. 5?4. 5mol/L。
[0013] 较佳地，步骤（3)中，所述水-酒精溶液体系中，水和酒精的体积比为0:1?1:0。
[0014] 较佳地，步骤（3)中，所述高压釜为不锈钢反应釜。
[0015] 较佳地，步骤（3)中，溶剂热反应的填充率为30%?60%。
[0016] 本发明中，所述控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌包括控制其颗粒尺寸和/或使 其表面具有特定晶面。
[0017] 可以用本发明所合成的特定晶面为表面的YAG粉体作为原料，通过晶界设计制备 具有特定晶界的透明陶瓷，应用于激光和闪烁等领域。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为实施例1，2和3所得到粉体的XRD图谱，各实施例所得样品的XRD图谱基 线平整，半高峰宽较窄，表明YAG结晶性良好；实施例1和2得到的粉体中含有少量杂相，实 施例3所得的粉体中仅含有极少量的A10(0H)相； 图2为实施例1所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图3为实施例2所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图4为实施例3所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图5为实施例4, 5和6所得到粉体的XRD图谱，各实施例所得样品的XRD图谱基线平 整，半高峰宽较窄，表明YAG结晶性良好；实施例4得到的粉体中含有较多杂相，实施例5含 有少量杂相，实施例6所得的粉体中仅含有极少量的AIO(OH)相； 图6为实施例4所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图7为实施例5所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图8为实施例6所得粉体的SEM图，其中（a)为较低放大倍数，（b)为较高放大倍数； 图9为实施例7和8所得到粉体的XRD图谱，其中实施例7得到的产物为非晶相；实施 例8所得样品为纯相YAG粉体，XRD图谱中半高峰宽较窄，表明YAG结晶性良好； 图10为实施例8所得粉体的SEM图。
【具体实施方式】
[0019] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式 仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0020] 本发明提供一种YAG微晶的制备方法，可实现对其形貌的可控调节，得到具有特 定晶面的YAG微晶。本发明以常见的铝盐和钇盐为原料，通过共沉淀法得到前驱体，再经过 后续溶剂热反应，以不同比例的水-酒精溶液体系作为反应介质，高温高压条件下反应得 到了微晶形貌发育完全，分散性良好的YAG粉体。通过调节反应温度、时间、溶剂，可以实现 对YAG微晶形貌的调控。该方法得到的不同微晶形貌的YAG粉体可制备特定晶界的透明陶 瓷，通过晶界设计，可提高YAG透明陶瓷的性能，促进YAG透明陶瓷在激光和闪烁领域的应 用。
[0021] 具体地，作为示例，本发明的方法可以包括以下步骤。
[0022] (1)配料 以铝盐和钇盐为原料，根据目标合成物化学式Y3A15012，原料按照原子比Y:A1 = 3:5,以 盐溶液的形式混合。
[0023] 其中，铝盐和钇盐分别优选为可溶性铝盐和可溶性钇盐。另外，所述铝盐和钇盐可 以是无机盐，如铝盐可以是A1(N0 3)3, A1C13 ;纪盐可以是Y(N03)3, YC13。也可以是常见的有 机盐类，如铝盐可以为碱式醋酸铝，草酸铝等；钇盐可以为醋酸钇等。
[0024] 在铝盐和钇盐的混合溶液中，铝离子的浓度可为0. 075?0. 3mol/L。
[0025] (2)共沉淀 向步骤（1)所得的混合溶液中逐滴滴加沉淀剂并不断搅拌。作为沉淀剂，包括但不限 于碳酸氢铵溶液和/或氨水。另外，也可以是将步骤（1)所得的混合溶液逐滴加入到沉淀 剂中。当选用碳酸氢铵溶液为沉淀剂时，其浓度可为1. 5?4. 5mol/L。此外，沉淀剂优选为 过量。滴加完毕后，室温下反应并陈化12?24小时，得到沉淀，并进行分离、洗涤、干燥得 到前驱体，例如用去离子水离心洗涤直至pH = 7,之后80°C干燥。离心洗涤时，离心机转速 可大于8000转/分钟。进行干燥时，干燥设备可以是：烘箱，干燥箱，真空干燥箱或红外线 灯。
[0026] (3)溶剂热反应 将步骤（2)所得到的前驱体分散于作为反应溶剂的水-酒精溶液体系中，得到悬浮液。 其中，水-酒精溶液体系中水和酒精的用量按体积比可为0:1 <水：酒精< 1:0,即酒精在 该溶液体系中所占的体积百分数可为0?100%。另外，前驱体与水-酒精溶液体系的用量 可为：每100mL水-酒精溶液体系中分散1?2g前驱体。
[0027] 然后，将悬浮液置于高压釜内密封后，加热至270?300°C，恒温反应5?24小时。 其中所用的高压釜可以是带有测温测压装置的不锈钢反应釜，加热设备可以是有精确控温 装置的电阻炉。溶剂热反应的填充率可为30%?60%。
[0028] 反应结束后自然冷却至室温。得到的产物进行分离、洗涤、干燥得到最终产物，例 如用去离子水和酒精分别离心洗涤3遍，得到的固体沉淀在80°C干燥。离心洗涤时，离心机 转速可大于8000转/分钟。进行干燥时，干燥设备可以是：烘箱，干燥箱，真空干燥箱或红 外线灯。
[0029] 图1示出根据本发明的方法的制得的YAG粉体的XRD图谱，由图1可知，制得的 YAG结晶性良好。图2示出根据本发明的方法的制得的YAG粉体的SEM图，由图2可知，制 得的YAG微晶颗粒尺寸均匀、分散性良好、晶面发育完整。
[0030] 本发明中，通过控制溶剂热反应中的反应溶剂、反应温度、和/或反应时间可以控 制所得的YAG微晶的形貌。具体而言，通过使溶剂热反应中的反应溶剂中的水和酒精的用 量体积比在0:1?1:0之间改变、使溶剂热反应的反应温度在270?300°C之间改变、和/ 或使溶剂热反应的反应时间在5?24小时之间改变，可以控制所得的YAG微晶的颗粒尺寸 和/或使其表面具有特定晶面。例如使YAG微晶的颗粒平均尺寸在100?500nm之间改变， 使微晶表面为{110}面、{100}面、{211}面等。
[0031] 例如参见图2、图3、图6可以看出溶剂热反应中的反应溶剂和/或反应温度的改 变对YAG微晶的形貌的影响。图2示出水：酒精=1:0、且反应温度为270°C的条件下所得 的YAG微晶的SEM图，图3示出水：酒精=1:0、且反应温度为280°C的条件下所得的YAG微 晶的SEM图，图6示出水：酒精=1: 1、且反应温度为270°C的条件下所得的YAG微晶的SEM 图。由图2和图3可知，当提高反应温度时，颗粒平均尺寸减小，且微晶表面{100}面的面 积减小，微晶表面由{110}面和{100}面（图2)变为{110}面和{211}面占主导（图3)。 由图2和图6可知，当提高反应溶剂中酒精的比例时，颗粒平均尺寸有所减小，且微晶表面 {100}面的面积减小、出现{211}面，微晶表面由{110}面和{100}面（图2)变为{110}面 和{211}面占主导（图6)。
[0032] 本发明得到的YAG微晶，颗粒尺寸均匀，分散性良好，晶面发育完整，且通过改变 反应温度、反应时间、反应溶剂，可实现对YAG微晶形貌的调控。后续研究可利用不同微晶 形貌的YAG粉体，通过晶界设计，得到具有特定晶界的YAG透明陶瓷，用于激光和闪烁等领 域。
[0033] 本发明使用常见的金属盐作为原料，共沉淀得到前驱体，以酒精和水混合溶剂作 为反应介质，以不锈钢反应釜作为溶剂热反应设备。该方法成本低廉，过程中不涉及有毒物 质，仪器设备简单，且通过改变温度、反应时间、反应溶剂可方便的实现对YAG微晶形貌的 调控。
[0034] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本 发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发 明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的 工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适 的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0035] 实施例1 1.配料 (1) 取 2.25g Al(N03)3.9H20，1.38g Υ(Ν03)3·6Η20 加入 40ml 去离子水，搅拌 30 分钟， 得到A1 (N03) 3和Y (N03) 3的混合溶液，其中Al3+和Y3+的溶度分别为0· 〇9mol/L和0· Mmol/ L ； (2) 取9. 48g NH4HC03，加入40ml的去离子水，搅拌30分钟得到碳酸氢铵溶液。
[0036] 2.共沉淀 将步骤1中得到的硝酸盐溶液逐滴加入到碳酸氢铵溶液中，并不断搅拌，室温下反应 并陈化12小时，得到沉淀，用去离子水离心洗涤直至pH = 7,之后80°C干燥，得到前驱体。
[0037] 3.溶剂热反应 取1. 15g沉淀，分散在100ml去离子水中，将得到的悬浮液加入250ml的不锈钢反应釜 中密封，在270°C下反应5小时。自然冷却至室温后，将得到的产物分别用水和酒精离心洗 涤3次，烘干后得到产物。
[0038] X射线衍射结果表明，270°C下反应5小时得到了结晶性良好的YAG，但产物中还含 有A10(0H)等杂相（图1中的a)。产物的SEM照片显示有两种形貌的颗粒，结合已有研究 可知，片状颗粒为A10 (0H)，而YAG为多面体形貌。得到的YAG分散性良好，颗粒平均尺寸为 450nm，微晶表面为{110}面和{100}面（图2)。
[0039] 实施例2 1.配料 (1) 取 2.25g Al(N03)3.9H20，1.38g Υ(Ν03)3·6Η20 加入 40ml 去离子水，搅拌 30 分钟， 得到A1 (N03) 3和Y (N03) 3的混合溶液，其中Al3+和Y3+的溶度分别为0· 〇9mol/L和0· Mmol/ L ； (2) 取9. 48g NH4HC03，加入40ml的去离子水，搅拌30分钟得到碳酸氢铵溶液。
[0040] 2.共沉淀 将步骤1中得到的硝酸盐溶液逐滴加入到碳酸氢铵溶液中，并不断搅拌，室温下反应 并陈化12小时，得到沉淀，用去离子水离心洗涤直至pH = 7,之后80°C干燥，得到前驱体。
[0041] 3.溶剂热反应 取1. 15g沉淀，分散在100ml去离子水中，将得到的悬浮液加入250ml的不锈钢反应釜 中密封，在280°C下反应5小时。自然冷却至室温后，将得到的产物分别用水和酒精离心洗 涤3次，烘干后得到产物。
[0042] X射线衍射结果表明，280°C下反应5小时得到了结晶性良好的YAG，但产物中还含 有A10(0H)等杂相（图1中的b)。产物的SEM照片显示有两种形貌的颗粒，结合已有研究 可知，片状颗粒为A10(0H)，而YAG为多面体形貌。得到的YAG分散性良好，颗粒平均尺寸 为340nm。相比于270°C得到的YAG微晶，280°C得到的YAG微晶表面{100}面的面积逐渐 减小，{110}面和{211}面占主导（图3)。
[0043] 实施例3 1.配料 (1) 取 2.25g Al(N03)3.9H20，1.38g Υ(Ν03)3·6Η20 加入 40ml 去离子水，搅拌 30 分钟， 得到A1 (N03) 3和Y (N03) 3的混合溶液，其中Al3+和Y3+的溶度分别为0· 〇9mol/L和0· Mmol/ L ； (2) 取9. 48g NH4HC03，加入40ml的去离子水，搅拌30分钟得到碳酸氢铵溶液。
[0044] 2.共沉淀 将步骤1中得到的硝酸盐溶液逐滴加入到碳酸氢铵溶液中，并不断搅拌，室温下反应 并陈化12小时，得到沉淀，用去离子水离心洗涤直至pH = 7,之后80°C干燥，得到前驱体。
[0045] 3.溶剂热反应 取1. 15g沉淀，分散在100ml去离子水中，将得到的悬浮液加入250ml的不锈钢反应釜 中密封，在300°C下反应5小时。自然冷却至室温后，将得到的产物分别用水和酒精离心洗 涤3次，烘干后得到产物。
[0046] X射线衍射结果表明，300°C下反应5小时得到了结晶性良好的YAG，但产物中还含 有极少量A10(0H)(图1中的c)。产物的SEM照片显示有两种形貌的颗粒，结合已有研究 可知，片状颗粒为A10(0H)，而YAG为多面体形貌。得到的YAG分散性良好，颗粒平均尺寸 为210nm。相比于实施例1，300°C时，{100}在YAG微晶表面消失，微晶表面全为{110}面 和{211}面（图4)。
[0047] 实施例4 按以下表1中指定的溶剂，重复实施例1的方法。
[0048] X射线衍射结果表明酒精和水的混合溶剂作为反应介质，270°C下反应5小时得到 了结晶性良好的YAG，但产物中还含有A10 (0H)等杂相（图5中的a)。产物的SEM照片显 示有两种形貌的颗粒，结合已有研究可知，片状颗粒为A10 (0H)，而YAG为多面体形貌。与实 施例1相比得到的YAG分散性变差，颗粒平均尺寸为260nm。相比于实施例1，酒精和水混 合溶剂作为反应介质时，270°C得到的YAG微晶表面{100}面的面积较小，出现{211}面，且 {110}面和{211}面占主导（图6)。
[0049] 实施例5 按以下表1中指定的溶剂，重复实施例2的方法。
[0050] X射线衍射结果表明，酒精和水的混合溶剂作为反应介质，280°C下反应5小时得 到了结晶性良好的YAG，但产物中还含有A10 (0H)等杂相（图5中的b)。产物的SEM照片显 示有两种形貌的颗粒，结合已有研究可知，片状颗粒为A10 (0H)，而YAG为多面体形貌。YAG 颗粒平均尺寸为240nm。相比于实施例4,酒精和水混合溶剂作为反应介质时，280°C得到的 YAG微晶表面{100}面消失，微晶表面全为{110}面和{211}面（图7)。
[0051] 实施例6 按以下表1中指定的溶剂，重复实施例3的方法。
[0052] X射线衍射结果表明，酒精和水的混合溶剂作为反应介质，300°C下反应5小时得 到了结晶性良好的YAG，但产物中还含有极少量A10(0H)杂相（图5中的c)。YAG颗粒平均 尺寸为150nm。相比于实施例4,酒精和水混合溶剂作为反应介质时，300°C得到的YAG微晶 表面{100}面的面积消失，微晶表面全为{110}面和{211}面（图8)。
[0053] 实施例7 按以下表1中指定的溶剂，重复实施例3的方法。
[0054] X射线衍射结果表明，酒精为溶剂，300°C下反应5小时得到的产物为非晶相。
[0055] 实施例8 按以下表1中指定的溶剂，重复实施例3的方法。反应时间延长至24小时。
[0056] X射线衍射结果表明，酒精为溶剂，300°C下反应24小时得到了纯相YAG粉体（图 9)。SEM结果表明YAG颗粒平均尺寸为100nm，得到的YAG微晶表面全为{110}面（图10)。
[0057] 表1 YAG微晶形貌调控实施例
【权利要求】
1. 一种形貌可控的钇铝石榴石微晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 配料：以可溶性铝盐和可溶性钇盐为原料，按目标化合物的化学计量比配比配制成 混合溶液； (2) 共沉淀：将步骤（1)所得的混合溶液逐滴滴加至沉淀剂中并不断搅拌，室温下反应 并陈化12?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥得到前驱体； (3) 溶剂热反应：将步骤（2)所得的前驱体分散于水-酒精溶液体系中得到的悬浮液置 于高压釜内，密封后于270?300°C反应5?24小时，分离沉淀、洗涤、干燥即得到所述钇铝 石榴石微晶； 其中，通过控制步骤（3)中的水-酒精溶液体系中的水和酒精的比例、溶剂热反应温 度、和/或反应时间来控制所得的钇铝石榴石微晶的形貌。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述可溶性铝盐包括 A1(N03)3、A1C13、碱式醋酸铝和草酸铝中的至少一种。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述可溶性钇盐包 括Y(N03)3, YC13、和醋酸钇中的至少一种。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，在所述混 合溶液中，铝离子的浓度为〇· 075?0· 3mol/L。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所述沉淀 剂为碳酸氢铵溶液和/或氨水。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所述碳酸氢铵溶液的浓 度为 1. 5 ?4. 5mol/L。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，所述水-酒 精溶液体系中，水和酒精的体积比为0:1?1:0。
8. 根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，所述高压 釜为不锈钢反应釜。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，溶剂热反 应的填充率为30%?60%。
10. 根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述控制所得的钇铝 石榴石微晶的形貌包括控制其颗粒尺寸和/或使其表面具有特定晶面。
【文档编号】C01F17/00GK104229857SQ201410401103
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日
【发明者】徐梦梦, 张志军, 赵景泰, 余丽丽, 朱俊杰 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海大学