一种制备过氧碳酸钕纳米针的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备过氧碳酸钕纳米针的方法，属于纳米材料制备【技术领域】。本发明以乙酸钕、碳酸钠及聚乙烯吡咯烷酮作为原料，水为溶剂，硅片作为沉积衬底，首先将硅片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸钕、碳酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300℃、保温2-24h，最终在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，即为过氧碳酸钕纳米针。本发明制备工艺过程简单、制备温度低、对环境无污染，制备出的过氧碳酸钕纳米针在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前景。
【专利说明】一种制备过氧碳酸钕纳米针的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米材料制备【技术领域】，具体涉及一种过氧碳酸钕纳米针的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 过氧碳酸钕具有独特的荧光特性、光催化及强氧化特性，在荧光粉、光催化及有机 催化领域具有良好的应用前景。通过水热法、沉淀法可以制备出颗粒状的碳酸钕粉末。材 料的形态及尺寸对其物理、化学性能有着关键影响，所以制备出不同形态的过氧碳酸钕纳 米材料，利用纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸等效应，可望提高过氧碳酸钕的 物理、化学性能。
[0003] 国家发明专利（专利号ZL20080040042. 2)提供了 一种树枝状碱式碳酸钕纳米 针的制备方法，其主干长为1_5μπι，侧枝长100nm-2ym，树枝直径为50-250nm。此方法 是以氯化钕、硝酸钕及硫酸钕作为可溶性钕盐，碳酸氢铵作为碳酸源，在120-250°C下反应 1-72小时，可以制备出树枝状的碱式碳酸钕纳米材料。国家发明专利（发明专利申请号 201210383455. 7)提供了一种球形过氧碳酸钕的制备方法。此方法首先以碳酸氢铵、氨水配 制成碳酸氢铵溶液，再加入硝酸钕溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钕的混合溶液，再加入 双氧水生成碳酸钕沉淀，从而制备出球形过氧碳酸钕。
[0004] 不同于球形结构的过氧碳酸钕，过氧碳酸钕纳米针的一端尺寸较大、另一端尺寸 小至纳米级。过氧碳酸钕纳米针由于具有比表面积大、氧化性强的特性，可望提高其光学、 光催化及其氧化特性，在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种制备工艺过程简单、制备温度低、对环境无污染的制 备过氧碳酸钕纳米针的方法。
[0006] 本发明一种过氧碳酸钕纳米针的制备方法，该方法如下：
[0007] 以乙酸钕、碳酸钠及聚乙烯吡咯烷酮（PVP)作为原料，水为溶剂，硅片作为沉积衬 底，其中乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3。首先将硅片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固 定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸钕、碳酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与水混合后置 于反应釜内并密封，于温度200-300°C、保温2-24h，所述PVP重量占水重量的1-5 %，乙酸 钕与碳酸钠总重量为水重量的2-30%,乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应荃的填充度为 5-30 %。最终在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，即为过氧碳酸钕纳米针。
[0008] 本发明的科学原理如下：
[0009] 本发明采用上述制备过程，乙酸钕、碳酸钠与PVP溶于水内，在一定温度的水热条 件下，乙酸钕与碳酸钠反应形成过氧碳酸钕，过氧碳酸钕在水热溶液内达到过饱和后从溶 液内析出，形成过氧碳酸钕晶核，这些过氧碳酸钕晶核在表面活性剂PVP的结构诱导作用 下，形成了纳米针状结构，在水蒸气的带动下沉积于反应釜中间的硅片上。这些过氧碳酸钕 纳米针状结构不断吸收气氛中的过氧碳酸钕分子，从而形成了过氧碳酸钕纳米针。
[0010] 与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
[0011] 1、本发明采用水热沉积方法，制备过程简单、制备温度低及耗时较短，所得过氧碳 酸钕纳米针的成本低，为过氧碳酸钕纳米针的应用提供了条件；
[0012] 2、本发明采用的是无毒的乙酸钕、碳酸钠、PVP、水与水热沉积过程，原料及制备过 程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产方向；
[0013] 3、本发明过氧碳酸钕纳米针在荧光粉、光催化及有机催化领域具有良好的应用前 旦 -5^ 〇
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1为实施例1所制备的过氧碳酸钕纳米针的X-射线衍射（XRD)图谱；
[0015] 根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得过氧碳酸钕纳米针由六方Nd202C03(JCPDS 卡，卡号：37-0806)晶相构成。
[0016] 图2为实施例1所制备的过氧碳酸钕纳米针的扫描电子显微镜（SEM)图像；
[0017] 从图中可以看出过氧碳酸钕纳米针的长度约6 μ m，纳米针从大尺寸的一端逐渐减 小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约300nm，而纳米针的尖端尺寸约30nm。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
[0019] 实施例1
[0020] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量30%，PVP占水重量的 1%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为30%。将反应釜于温度300°C、保 温24h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直 径约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0021] 实施例2
[0022] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量2%，PVP占水重量的 5%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为5%。将反应釜于温度200°C、保温 2h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直径约 30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0023] 实施例3
[0024] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量5%，PVP占水重量的 2%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为10%。将反应釜于温度250°C、保 温12h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直 径约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0025] 实施例4
[0026] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量10%，PVP占水重量的 3%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为15%。将反应釜于温度280°C、保温 6h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直径约 30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0027] 实施例5
[0028] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量15%，PVP占水重量的 4%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为20%。将反应釜于温度220°C、保 温l〇h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直 径约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0029] 实施例6
[0030] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量20%，PVP占水重量的 2%，乙酸钕、碳酸钠、PVP与水总量占反应釜的填充度为25%。将反应釜于温度240°C、保 温18h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6μπκ纳米针尖端直 径约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0031] 实施例7
[0032] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量25%，PVP占水重量 的5%，乙酸钕、碳酸钠与水总量占反应釜的填充度为30%。将反应釜于温度250°C、保温 20h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直径 约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
[0033] 实施例8
[0034] 将尺寸约6X4cm的硅片在蒸馏水内超声清洗10分钟，然后将其固定于反应釜内 中间的不锈钢支架上，随后将乙酸钕、碳酸钠、PVP与水混合后置于反应釜内并密封，其中 乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,乙酸钕和碳酸钠的总重量占水重量30%，PVP占水重量 的2%，乙酸钕、碳酸钠与水总量占反应釜的填充度为18%。将反应釜于温度220°C、保温 24h，在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，制备出了长度约6 μ m、纳米针尖端直径 约30nm的过氧碳酸钕纳米针。
【权利要求】
1. 一种制备过氧碳酸钕纳米针的方法，其特征在于，所述制备方法如下： 以乙酸钕、碳酸钠及聚乙烯吡咯烷酮作为原料，水为溶剂，硅片作为沉积衬底，首先将 硅片在蒸馏水内超声清洗，然后将其固定于反应釜内中间的不锈钢支架上，接着将乙酸钕、 碳酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与水混合后置于反应釜内并密封，于温度200-300°C、保温2-24h， 最终在硅片表面得到了均匀的絮状淡粉色沉积物，即为过氧碳酸钕纳米针； 其中：乙酸钕与碳酸钠的摩尔比为2:3,聚乙烯吡咯烷酮重量占水重量的1-5%，乙酸 钕与碳酸钠总重量为水重量的2-30%,乙酸钕、碳酸钠、聚乙烯吡咯烧酮与水总量占反应荃 的填充度为5-30%。
【文档编号】C01B15/10GK104118849SQ201410400426
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日
【发明者】裴立宅 申请人:安徽工业大学