专利名称：一种片状钼酸锌微晶的制备方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及片状钥酸锌微晶的制备方法。
背景技术：
钥酸锌是ー种重要的无机盐产品，由于其特殊的晶体结构和发光特性广泛的应用于光学、电子、生物、涂料、医药、建筑等行业。钥酸锌微晶材料的形貌对其在光电器件上的 使用性能方面具有很大的影响。近年来，形貌控制制备钥酸锌微纳米材料逐渐引起研究者的极大兴趣。比如中国国家知识产权局公开的CN10428857B发明专利中，贾润萍等人以钥酸钠、钥酸钾、钥酸为钥源，氯化锌、硝酸锌、醋酸锌为锌源，表面活性剂为形貌控制剂在水热条件下合成具有板条、针状、颗粒等形貌的钥酸锌纳米材料(參见贾润萍等，ー种钥酸锌纳米材料的诱导控制合成方法，CN10428857B)。在CN101367553B发明专利中，俞于怀等人以エ业级氧化锌和钥酸铵为原料，通过控制不同的锌和钥的摩尔比，制备钥酸锌和碱式钥酸锌(參见俞于怀萍等，合成钥酸锌或碱式钥酸锌的方法，CN101367553B)。此外传统的制备方法还有高温高压反应法、固相反应法和沉淀法等。然而，上述的制备方法均存在制备过程复杂(比如需要高温高压的设备)、生产成本高、大規模生产困难、形貌难以控制等问题。因此开发一种成本低廉、绿色环保、操作エ艺简便易行、反应条件温和、能大規模生产的钥酸锌微晶材料的方法具有重要的意义和商业价值。
发明内容
本发明g在克服现有技术的不足之处而提供一种エ艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作エ艺简单易行，形貌归整的ニ维片状钥酸锌微晶的制备方法。为达到上述目的，本发明是这样实现的。ー种片状钥酸锌微晶的制备方法，系将金属锌基片清洗后，直接放入可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中，反应结束后，进行洗涤、干燥，即得目的产物。作为ー种优选方案，本发明所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中，可溶性钥酸盐和氧化促进剂的摩尔比为I : O. I 10。作为另ー种优选方案，本发明所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂混和溶液中，可溶性钥酸盐的摩尔浓度为O. I 10 mol/L。进ー步地，本发明所述氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的ー种或两种以上的混合物。另外，本发明所述反应温度可选择10 30 ° C，反应时间可选择I 5天。其次，本发明所述干燥时间可选择2 5小时，干燥温度可选择30 50 ° C。本发明所述金属锌基片的厚度可选择O. I O. 2 mm。与现有技术相比，本发明具有如下特点。
(I)本发明エ艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。(2)本发明制备的目的产物片状钥酸锌微晶，其纯度高，杂质含量低，分散性好(通过SEM图可以看出)，可满足现代エ业对钥酸锌产品的要求。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进ー步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图I为本发明所制备的片状钥酸锌微晶的SEM形貌图。图2为本发明所制备的片状钥酸锌微晶的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明以金属锌基片(99.9%，厚度O. 15 mm)和含有可溶性钥酸盐的混和溶液为原料，先将锌片进行超声波清洗，然后直接放入含有可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，10 30 ° C条件下，反应I 5天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的钥酸锌微晶，其制备步骤是。(I)将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20 30分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗，室温干燥后备用。(2)将可溶性钥酸盐和氧化促进剂按照1:0. I 10的摩尔比配制成混和溶液，其可溶性钥酸盐(钥酸钠、钥酸钾或者二者的混合)的浓度为O. I 10 mol/L，得到混和溶液备用。(3)将清洗后的锌基片直接放入混和溶液中，在10 30 ° C条件下反应I 5天。(4)应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 50 ° C条件下，干燥2 5小时，即制得片状的钥酸锌微晶。參见图I和图2所示，本发明将制备所得的片状的钥酸锌微晶进行扫描电镜(SEM)分析，其结果是，所得产品钥酸锌微晶具有片状的形貌，片的厚度在20 100 nm之间。实施例I。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钠)和氨水(30% m)按照1:5的摩尔比配制成混和溶液，其钥酸钠的浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 ° C条件下反应2天。反应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30° C条件下，干燥2小吋，即制得片状的钥酸锌微晶。实施例2。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钠)和氨水(30% m)按照1:9的摩尔比配制成混和溶液，其钥酸钠的浓度为O. 2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在25 ° C条件下反应I天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 ° C条件下，干燥2小吋，即制得片状的钥酸锌微晶。实施例3。
将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗25分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将可溶性钥酸盐(钥酸钾)和氨水(30% m)按照1:3的摩尔比配制成混和溶液，其钥酸钾的浓度为O. 4 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 ° C条件下反应2天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 ° C条件下，干燥2小吋，即制得片状的钥酸锌微晶。实施例4。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将氨水(30% m)和甲酰胺(氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1)混和配制成氧化促进剂。将可溶性钥酸盐(钥酸钾)和氧化促进剂(氨水与甲酰胺的混合液，其中氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1)按照1:5的摩尔比配制成混和溶液，其钥酸钾浓度为0.5 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 ° C条件下反应4天。应 结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 ° C条件下，干燥2小时，即制得片状的钥酸锌微晶。实施例5。将金属锌基片(99. 9%,厚度O. 15 mm)进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水こ醇分别清洗后室温干燥。将氨水(30% m)和尿素(氨水和尿素的摩尔比为I: I)混和配制成氧化促进剂。将可溶性钥酸盐(可溶性钥酸盐为钥酸钠和钥酸钾按照摩尔比I :1混合的)和氧化促进剂[氨水(30% m)与尿素的混合液，其中氨水和尿素的摩尔比为1:1]按照1:5的摩尔比配制成混和溶液，其可溶性钥酸盐的浓度为O. 2 mol/L。将清洗后的金属锌基片直接放入混和溶液中，在20 ° C条件下反应5天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 ° C条件下，干燥2小时，即制得片状的钥酸锌微晶。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种片状钥酸锌微晶的制备方法，其特征在于，将金属锌基片清洗后，放入可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，接续进行反应、洗涤、干燥即得目的产物。
2.根据权利要求I所述的片状钥酸锌微晶的制备方法，其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钥酸盐与氧化促进剂的摩尔比为I : O. I 10。
3.根据权利要求2所述的片状钥酸锌微晶的制备方法，其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钥酸盐摩尔浓度为O. I 10 mol/Lo
4.根据权利要求3所述的片状钥酸锌微晶制备方法，其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钥酸盐为钥酸钠或钥酸钾中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求4所述的片状钥酸锌微晶制备方法，其特征在于所述可溶性钥酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求I 5之任一所述的片状钥酸锌微晶制备方法，其特征在于所述反应温度在10 30° C，反应时间为I 5天。
7.根据权利要求6所述的片状钥酸锌微晶制备方法，其特征在于所述干燥时间为2 5小时，干燥温度为30 50 ° C。
8.根据权利要求7所述的片状钥酸锌微晶制备方法，其特征在于所述金属锌基片的厚度为O. I O. 2 mm。
全文摘要
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种片状钼酸锌微晶的制备方法，其以金属锌基片和可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液为原料，先将锌片进行超声波清洗，然后直接放入含有可溶性钼酸盐混和溶液中，10～30°C条件下，反应1～5天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的钼酸锌微晶。本发明可溶性钼酸盐和氧化促进剂的混和溶液中，可溶性钼酸盐为钼酸钠或者钼酸钾，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，所得产品具有规则的二维片状的形貌。本发明所制备的片状的钼酸锌微晶可广泛应用化工、国防、电子工业等领域。
文档编号C01G39/00GK102674459SQ20121017376
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者张 杰, 许家胜 申请人:渤海大学