专利名称：一种钼酸锰微晶的制备方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种钥酸锰(W-MnMnO4)微晶的制备方法。
背景技术：
钥酸锰(MnMnO4)是一种重要的无机盐产品，由于其特殊的磁性能，催化性能和电化学性能而广泛的应用于化工、国防、电子工业等行业。钥酸锰(MnMnO4)主要的两种晶型分别是第一种是a-MnMnO4,也是常温常压下比较温度的一种晶型，常见的合成方法是利用，锰的氧化物和钥的氧化物为反应物，在高温条件下通过固相反应合成。第二种是W-MnMnO4,通常的合成方法是利用氧化锰和三氧化钥作为反应物，在高压高温(900 °C)下固相反应来制备。W-MnMnO4在60 1下，加热2天可以转化为a-MnMnO4。钥酸锰的传统制备方法都是在高温高压下，通过固相反应来制备，要求反应设备条件较高，制备方法复杂，产品质量不闻。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的一种钥酸猛微晶的制备方法。为达到上述目的，本发明是这样实现的。一种钥酸锰微晶的制备方法，系将可溶性二价锰盐和钥酸钠混配，充分混和搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价锰盐的摩尔浓度为O. 01 2 mol/L。作为另一种优选方案，本发明本发明所述可溶性二价锰盐与钥酸钠的摩尔浓度比为 I : O. 2 5。进一步地，本发明所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50 120转/分搅拌速度，搅拌反应5 30分钟时间。更进一步地，本发明所述可溶性二价锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。另外，本发明所述所述陈化反应温度在20 50 °C，反应时间为2 24小时。再次，本发明所述干燥时间为2 5小时，干燥温度为30 50 °C。与现有技术相比，本发明具有如下特点。(I)本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。(2)本发明制备的目的产物，钥酸锰微晶，其纯度高(X射线衍射图中，无杂峰)，产品收率高(95% 99%)，分散性好(通过SEM图可以看出)，可满足现代工业对钥酸锰微晶产品的要求。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图I为本发明所制备的钥酸锰微晶的X射线衍射图。图2为本发明所制备的钥酸锰微晶的SEM形貌图。图3为本发明所制备的钥酸锰微晶的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明以可溶性二价锰盐和可溶性钥酸钠为原料，按I : O. 2 5的摩尔比混合，搅拌反应一定时间后，再经过水热反应、过滤、洗涤、干燥制得水合钥酸锰微晶，其制备步骤是。(I)将可溶性二价锰盐和钥酸钠均配成O. 01 2. O mol/L的溶液，在室温下将锰盐缓慢滴加到钥酸钠溶液中(同时搅拌)，可溶性钥酸钠的加入量按锰盐/钥酸钠=1:0. 2 5的摩尔比计，以60 120转/分搅拌速度搅拌反应5 30分钟；(2)将得到的混和溶液在一定温度下，进行水热反应，水热反应温度在160 230 °C，水热反应时间为6 48小时；(3)水热反应结束，自然冷却至室温后，将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在30 50 °C条件下，干燥2 5小时。参见图2 3所示，本发明将制备所得的水合钥酸锰微晶进行扫描电镜(SEM)分析，其结果是，所得产品直径在10 50 μ m之间，长度在100 300 μ m。实施例I。将浓度为O. 5 mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为O. 5 mol/L的钥酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钥酸钠=1:0. 5的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 °C，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到水合钥酸锰微晶产品。实施例2。将浓度为O. 5 mol/L硝酸猛溶液在室温下,缓慢滴加到浓度为O. 5 mol/L的钥酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸锰/钥酸钠=1:0. 5的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 °C，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到水合钥酸锰微晶产品。实施例3。将浓度为0. 5 mol/L硫酸锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0. 5 mol/L的钥酸钠溶液。混和溶液的加入量按硫酸锰/钥酸钠=1:0. 5的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 °C，水热反应时间为24小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到水合钥酸锰微晶产品。实施例4。将浓度为0.2 mol/L乙酸锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0. 2 mol/L的钥酸钠溶液。混和溶液的加入量按乙酸锰/钥酸钠=1:0. 5的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在200 °C，水热反应时间为12小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥5小时，得到水合钥酸锰微晶产品。实施例5。将浓度为O. 5 mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为O. 5 mol/L的钥酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钥酸钠=1 I的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在180 °C，水热反应时间为48小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4小时，得到水合钥酸锰微晶产品。实施例6。将浓度为I. O mol/L氯化锰溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为I. O mol/L的钥酸 钠溶液。混和溶液的加入量按氯化锰/钥酸钠=1:0. 5的摩尔比计，以70转/分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行水热反应，水热反应温度在190 °C，水热反应时间为48小时。水热反应结束后，自然冷却至室温，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在50 °C条件下，干燥3小时，得到水合钥酸锰微晶产品。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于，将可溶性ニ价锰盐和钥酸钠直接混配，充分搅拌反应后，接续进行水热反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。
2.根据权利要求I所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述可溶性ニ价锰盐的摩尔浓度为O. Ol 2 mol/Lo
3.根据权利要求2所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述可溶性ニ价锰盐与钥酸钠的摩尔比为I : O. 2 5。
4.根据权利要求3所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述搅拌反应是溶液混配后，混合物以50 120转/分搅拌速度，搅拌反应5 30分钟时间。
5.根据权利要求4所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述可溶性ニ价锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰或こ酸锰中的ー种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求I 5之任一所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述水热反应温度在160 230°C，反应时间为6 48小时。
7.根据权利要求6所述的钥酸锰微晶的制备方法，其特征在于所述干燥时间为2 5小时，干燥温度为30 50°C。
全文摘要
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钼酸锰(W-MnMn04)微晶的制备方法，其以可溶性锰盐和钼酸钠为原料，按照一定的摩尔比混合，在温度20～50℃下，搅拌反应5～30分钟，再进行水热反应，水热反应温度在160～230℃，水热反应时间为6～48小时。水热反应结束，自然冷却至室温后，进行过滤、洗涤、干燥即得水合钼酸锰微晶。本发明可溶性二价锰盐为氯化锰、硝酸锰或乙酸锰中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，分散性好，成本低，所得产品直径在10～50μm之间，长度在100～300μm。本发明所制备的钼酸锰微晶可广泛应用于电子电气、机械、化工和建筑等领域，也是制备其它锰盐功能材料的优良前驱物。
文档编号C01G45/00GK102616857SQ20121001202
公开日2012年8月1日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者张 杰, 许家胜 申请人:渤海大学