一种多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及多晶硅生产中物料的处理领域，对于物料氯化氢的干燥问题一直没有得到性能和成本均为理想的工艺方案，本发明基于氯硅烷干燥氯化氢的方法，作了进一步的完善，工艺过程为氯化氢气体与氯硅烷蒸汽在文丘里混合器中进行混合，进入折流板反应罐中进行充分反应，最后通过高效除尘装置过滤氯化氢中的二氧化硅细粉，得到清洁干燥的氯化氢气体，本发明具有工艺简单，设备组成少，操作容易，干燥后的氯化氢含水量可以降到10-50ppm的有益效果。
【专利说明】一种多晶娃生产中氯化氢气体干燥方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种适用于多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置。
【背景技术】
[0002]在多晶硅装置中，三氯氢硅合成工序是将硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中反应，生产三氯氢硅。三氯氢硅合成装置对作为原料的氯化氢气体中所含的水分有严格的要求，一般要求低于50ppm，目前氯化氢干燥的方法主要有三种:一是使用浓硫酸脱水，通过浓硫酸吸水的特性干燥氯化氢气体；二是使用分子筛干燥氯化氢气体。三是使用液态氯硅烷对氯化氢气体进行喷淋，使氯硅烷与氯化氢中的水分发生水解反应，达到氯化氢气体干燥的目的；采用浓硫酸脱水得到的氯化氢含水量在60ppm左右，但是干燥后的氯化氢会带出少量硫酸杂质，不利于三氯氢硅合成。采用分子筛干燥后的氯化氢水含量能达到20ppm以下，并且无杂质，但是设备投入以及运行成本太高。使用氯硅烷干燥氯化氢的方法，会造成氯硅烷中带有水解反应后产生的极细二氧化硅，无法处理；另外，干燥后的氯化氢气体中含有少量二氧化硅颗粒和部分氯硅烷气体，影响氯化氢气体的质量，导致三氯氢硅合成的转化率降低。基于氯硅烷干燥氯化氢的方法，中国专利CN102249244A对其进行了改进，名称为适用于三氯氢硅合成的氯化氢脱水纯化方法，脱水工艺包括对四氯化硅进行汽化，汽化后的四氯化硅和氯化氢在二氧化硅分离器内混合并过滤，再将混合气体进行伴热，进入到三氯氢硅合成炉中，对氯化氢脱水。该专利存在以下缺陷:氯硅烷气体与氯化氢只是简单混合，不够充分，水解反应时间短，氯硅烷容易在过滤后与氯化氢气体中的水分反应，造成进入三氯氢硅合成炉的氯化氢中含有二氧化硅细粉，而且干燥氯化氢的同时会将大量氯硅烷带入三氯氢硅合成炉，会抑制合成反应的进行，合成转化率降低。因此，寻找一种新型的氯化氢干燥方法对于三氯氢硅合成装置以及多晶硅的生产有重要的意义。
【发明内容】
[0003]针对现有氯化氢气体干燥技术的缺陷，本发明提供了一种新的氯化氢气体干燥技术及装置。
[0004]本发明所采用的技术方案是氯硅烷干法降低氯化氢气体含水量，其步骤包括:
1)将氯硅烷通入加热器进行汽化；
2)将氯硅烷蒸汽与氯化氢气体在混合器中充分混合；
3)混合气体通入反应罐，通过水解反应干燥氯化氢气体，同时生成二氧化硅细粉；
4)含有二氧化硅细粉的氯化氢气体送入除尘器，除去二氧化硅细粉，得到干燥的氯化氢气体。
[0005]加热器为夹套加热器，气体混合器为文丘里混合器，反应罐为折流板反应罐，除尘器为袋式除尘器。
[0006]氯硅烷在夹套加热器中90°C进行汽化。
[0007]各装置的操作压力为0.1-0.3Mpa。[0008]详细操作过程如下:
①对干燥前的氯化氢气体水含量进行检测，计算氯化氢气体中的水分含量；
②根据氯化氢中水含量情况，计算发生水解反应需要氯硅烷的流量；
③将适量的氯硅烷通入夹套加热器进行汽化；
④将氯硅烷蒸汽与氯化氢气体在混合器进行混合；
⑤将混合气体通入反应罐，通过水解反应干燥氯化氢气体；
⑥含有二氧化硅粉尘的氯化氢气体送入袋式除尘器，将粉尘过滤清除，得到干燥的氯化氢气体。
[0009]本发明是氯化氢气体与氯硅烷蒸汽在文丘里式混合器中进行混合，进入反应器进行充分反应，最后通过高效除尘装置过滤氯化氢气体中的二氧化硅粉尘，得到清洁干燥的氯化氢气体。另外，本发明首先测定氯化氢中含水量，根据氯化氢中含水量情况，调整氯硅烷与水分的工艺配比，可以有效控制干燥后的氯化氢中氯硅烷的含量，避免氯化氢中氯硅烷过量导致三氯氢硅转化率降低。
[0010]本发明利用氯硅烷极易与水反应的性质，将氯硅烷蒸汽与氯化氢气体混合，氯化氢气体中的水份与氯硅烷发生水解反应，达到降低氯化氢中含水量的目的。
[0011]首先，确定需要干燥的氯化氢气体的流量，检测氯化氢气体水含量，计算出氯化氢气体总水量，根据水解方程式:
SiCl4 + 2H20 — SiO2 + 4HC1
氯化氢中总水量与氯硅 烷的摩尔比为1: 0.5~3，通过水解反应可以将氯化氢中的水含量降低到10~50ppm。
[0012]本发明还包括一种适用于多晶硅企业的氯化氢干燥装置，包括:
1、夹套式加热器，通过外层夹套的蒸汽加热，将内层的液态氯硅烷汽化为氯硅烷蒸汽。
[0013]2、气体混合器，采用文丘里原理，将氯化氢气体与氯硅烷蒸汽通入气体混合器，进行充分混合；
3、反应器，通过管道与气体混合器连接，混合器气体进入反应器进行水解反应，反应器内部有折流板，可以有效延长混合气体的反应时间，保证氯化氢气体中水分充分水解，达到干燥氯化氢气体的目的。
[0014]4、袋式过滤器，通过管线与反应器连接，将水解反应的产物进行气固分离，干燥的氯化氢与固体二氧化硅粉末经过滤袋被彻底分离，然后通过高压氯化氢气体反吹，将滤袋上的粉末吹至过滤器底部锥形料斗，通过排渣口排出。
[0015]以上技术方案主要是氯化氢气体与氯硅烷蒸汽在文丘里混合器中进行混合，然后进入折流板反应罐中进行充分反应，最后通过高效除尘装置过滤氯化氢气体中的二氧化硅细粉，得到清洁干净的氯化氢气体。另外，通过氯化氢中含水量的测定，调整四氯化硅与水分的工艺配比，有效控制干燥后的氯化氢中的四氯化硅含量，避免了四氯化硅过量影响三
氯氢硅转化率。
[0016]本发明具有工艺简单，设备组成少，操作容易，干燥后的氯化氢含水量可以降到10_50ppmo
【专利附图】
【附图说明】[0017]图1为本发明一种适用于多晶硅企业的氯化氢气体干燥方法的工艺流程图 图中:1_气体混合器2-夹套式加热器3-反应器4-袋式过滤器。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
[0019]如图1所示，本发明氯化氢气体干燥装置包括依次连接的夹套式加热器2、气体混合器1、反应器3、袋式过滤器4。
[0020]本发明利用氯硅烷极易与水反应的性质，将氯硅烷蒸汽与氯化氢气体混合，氯化氢气体中的水份与氯硅烷发生水解反应，达到降低氯化氢中含水量的目的。
[0021]首先，确定需要干燥的氯化氢气体的流量，检测氯化氢气体水含量，计算出氯化氢气体总水量，根据水解方程式:
SiCl4 + 2H20 — SiO2 + 4HC1
计算出氯化氢中总水量与氯硅烷的摩尔比为1: 0.5~3 ；
按照工艺配比将氯硅烷送至夹套式加热器2，氯硅烷被加热汽化到90°C，在气体混合器I与氯化氢气体混合，然后混合气体进入反应器3，氯硅烷与氯化氢气体中的水分进行水解反应，产物为干燥的氯化氢气体和固体二氧化硅粉末。部分固体二氧化硅粉末沉降至反应器3底部，通过反应器3底部的锥形排渣口将固体二氧化硅排出，另一部分二氧化硅粉末跟随氯化氢气体进入袋式过滤器4，利用袋式过滤器4将剩余的二氧化硅粉末过滤到滤袋表面，当袋式过滤器进出口压差增大后，通过使用高压氯化氢反吹，将布袋表面的二氧化硅粉末吹除，粉末沉降到袋式过滤器的锥形料斗，通过底部排渣阀排出装置。从袋式过滤器顶部输送出的气体为干燥的氯化氢气体，能够满足三氯氢娃合成的使用要求。氯化氢气体干燥装置操作压力控制在0.1~0.3MPa，`经过干燥后氯化氢水含量可以降低到10~50ppm。
[0022]本发明是氯化氢气体与氯硅烷蒸汽在文丘里式混合器中进行混合，进入反应器进行充分反应，最后通过高效除尘装置过滤氯化氢气体中的二氧化硅粉尘，最终得到清洁干燥的氯化氢气体，本发明可以有效避免由于反应不完全造成干燥的氯化氢中含有氯硅烷以及二氧化硅粉末，从而导致氯化氢质量下降，影响下游工序使用。另外，本发明首先测定氯化氢中含水量，根据氯化氢中含水量情况，调整氯硅烷与水分的工艺配比，可以有效控制干燥后的氯化氢中四氯化硅的含量，避免氯硅烷过量导致三氯氢硅转化率降低的情况。
[0023]本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的技术方案。对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置，其特征为干燥方法如下: (1)将氯硅烷通入加热器进行汽化； (2)将氯硅烷蒸汽与氯化氢气体在混合器中充分混合； (3)混合气体通入反应罐，通过水解反应干燥氯化氢气体，同时生成二氧化硅细粉； (4)含有二氧化硅细粉的氯化氢气体送入除尘器，除去二氧化硅细粉，得到干燥的氯化氢气体。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置，其特征为加热器为夹套加热器，气体混合器为文丘里混合器，反应罐为折流板反应罐，除尘器为袋式除尘器。
3.根据权利I或2所述的多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置，其特征为氯硅烷在夹套加热器中90°C进行汽化。
4.根据权利要求1或2 所述的多晶硅生产中氯化氢气体干燥方法及装置，其特征为各装置的操作压力为0.1-0.3Mpa。
【文档编号】C01B7/03GK103482573SQ201310443666
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】胡光健, 银波, 黄彬, 陈喜清 申请人:新特能源股份有限公司