一种无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法
【专利摘要】本发明公开了一种无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于是以高纯度的铌粉和硫粉为原料，通过球磨机研磨活化之后，将混料在模具中压制成圆片；将圆片放入刚玉管中，在保护气氛条件下，600℃～1000℃下高温固相合成法高温烧结1-1.5h，然后粉碎为粉，即获得薄硒化铌纳米片，直径大约为190nm。本发明原料易得、价格低廉，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保，特别适合于大规模的工业生产。
【专利说明】—种无压烧结合成超薄二砸化铌纳米片的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料领域尤其是纳米自润滑材料领域，具体地，是一种无压烧结合成超薄二硒化银纳米片方法。
【背景技术】
[0002]过渡族金属硒化物MSe2 (M=Mo、W、Nb)由于其独特的结构和优异的理化性能，已成为纳米摩擦学的研究热点之一。近来，将纳米材料作为润滑油添加剂，在摩擦学界已经得到了广泛的研究，有研究表明，许多纳米片作为润滑油添加剂均具有良好的抗磨减摩效果，甚至可以对磨损表面起到修复作用。而二硒化铌具有类似石墨片层的层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。因此，纳米二硒化铌的合成及形貌控制具有广阔的前景。
[0003]迄今为止，人们已在过渡族金属硒化物纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有水热法、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、固相反应等。其中固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点。但是固相法制备的纳米片的厚度较大，一般在800nm左右。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种超薄硒化铌纳米片的制备方法，工艺简单利用无压烧结方法合成，成本低廉、产率高。
[0005]上述目的是通过如下技术方案实现的:
[0006]一种超薄硒化铌纳米片的制备方法，步骤如下:
[0007]是以高纯度的铌粉和硫粉为原料，通过球磨机研磨活化之后，将混料在模具中压制成圆片；将圆片放入刚玉管中，在保护气氛条件下，600°C~1000°C下高温固相合成法高温烧结1-1.5h，然后粉碎为粉末，即获得薄硒化铌纳米片，直径大约为190nm ；
[0008]铌粉与硫粉的摩尔比为1:2.0-1:2.6 ；
[0009]加入高性能球磨机的球料比为12:1~8:1 ;转速为50~300rmp,球磨时间为5~16h;
[0010]压制时压片机的压力100~500MPa ;圆片直径20mm、厚度5mm ；
[0011]烧结过程的保护气体为氮气或氩气；
[0012]烧结过程按照10°C /min的升温速率将炉内温度升高至烧结温度。
[0013]本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例1制得的超薄硒化铌纳米片的XRD谱图，说明XRD峰位与标准衍射图(PDF N0.65-7464)给出的衍射数据相一致，产物主要是超薄硒化铌纳米片；[0015]图2为本发明实施例1制得的超薄硒化铌纳米片的透射电镜(TEM)照片，从图中可以清晰看到产物为直径大约为200nm的超薄二硒化铌纳米片；
[0016]图3为本发明实施例1制得的超薄硒化铌纳米片的的HRTEM图，从图中可以明显看出二硒化银层状结构(图中单位标尺指代4nm)。
【具体实施方式】
[0017]以下通过【具体实施方式】进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。 [0018]实施例1:
[0019]按照1:2.2的摩尔比称取铌粉(纯度99%)和硒粉(纯度99.9%)，混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质,球料比为10:1，以200rmp球磨12h。从球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在300MPa压力下，压成直径20mm、厚度5mm的圆片，然后将其放入刚玉管中，然后通入Ar气，在真空管式炉中烧结，按照10°C/min的升温速率将炉内温度升高至750°C，保温Ih ;然后随炉冷却室温，将得到的黑色圆片再粉碎为粉末，即为超薄二硒化银纳米片。
[0020]实施例2:
[0021]按照1:2.6的摩尔比称取铌粉(纯度99%)和硒粉(纯度99.9%)，混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质，球料比为10:1，以150rmp球磨12h。从球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，以200MPa压力下，压成直径20mm、厚度5mm的圆片，然后将其放入刚玉管中，然后通入Ar气，在真空管式炉中烧结，按照10°C /min的升温速率将炉内温度升高至650°C，保温1.5h;然后随炉冷却室温，得到的黑色圆片再粉碎为粉末，即为超薄硒化银纳米片，直径大约为190nm。
[0022]实施例3:
[0023]按照1:2.2的摩尔比称取铌粉(纯度99%)和硒粉(纯度99.9%)，混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质,球料比为12:1，以300rmp球磨5h。从球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在500MPa压力下，压成直径20mm、厚度5mm的圆片，然后将其放入刚玉管中，然后通入氮气，在真空管式炉中烧结，按照10°C /min的升温速率将炉内温度升高至1000°C，保温Ih ;然后随炉冷却室温，将得到的黑色圆片再粉碎为粉末，即为超薄二硒化银纳米片，直径大约为190nm。
[0024]实施例4:
[0025]按照1:2.0的摩尔比称取铌粉(纯度99%)和硒粉(纯度99.9%)，混合加入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球作为球磨介质,球料比为8:1，以50rmp球磨16h。从球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在IOOMPa压力下，压成直径20mm、厚度5mm的圆片，然后将其放入刚玉管中，然后通入氮气，在真空管式炉中烧结，按照10°C /min的升温速率将炉内温度升高至600°C，保温Ih ;然后随炉冷却室温，将得到的黑色圆片再粉碎为粉末，即为超薄二硒化银纳米片，直径大约为190nm。
【权利要求】
1.一种无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于是以高纯度的铌粉和硫粉为原料，通过球磨机研磨活化之后，将混料在模具中压制成圆片；将圆片放入刚玉管中，在保护气氛条件下，600°C~1000°C下高温固相合成法高温烧结1-1.5h，然后粉碎为粉末，即获得薄硒化铌纳米片。
2.根据权利要求1所述的无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于铌粉与硫粉的摩尔比为1:2.0~1:2.6。
3.根据权利要求1所述的无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于加入高性能球磨机的球料比为12:1~8:1 ;转速为50~300rmp,球磨时间为5~16h。
4.根据权利要求1所述的无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于压制时压片机的压力100~500MPa ;圆片直径20mm、厚度5mm。
5.根据权利要求1所述的无压烧结合成超薄二硒化铌纳米片的方法，其特征在于烧结过程按照10°C /mi n的升温速率将炉内温度升高至烧结温度；保护气体为氮气或氩气。
【文档编号】C01B19/04GK103613080SQ201310634884
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】唐国钢, 李长生, 朱春喻, 杨琥 申请人:镇江市高等专科学校