一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法
【专利摘要】本发明公开了一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸二氢钠产品。本发明工艺路线短、能耗低、产品质量稳定、生产成本低，操作方便、生产安全，副产物料浆还可完全回收循环利用，整个生产过程中环保清洁无污染，无废气、废水和废渣排放，响应了节能减排、清洁生产的政策号召，克服了现有技术存在的工艺复杂、产品质量不稳定、能耗高、环境污染等问题，得到的磷酸二氢钠产品纯度≥98%。
【专利说明】一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]磷酸二氢钠用途广泛，可以用作制造六偏磷酸钠和焦磷酸钠的原料；也可用于制革、处理锅炉水；作为品质改良剂和制焙粉，在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料；还用作饲料添加剂、洗涤剂及染助剂等；在食品工业、发酵工业中还可作为缓冲剂，作为发酵粉的原料，做面包、沙司的粘料和熟化剂，粉末酸味剂，做淡炼乳的品质改良剂；还可做干酪等乳制品、肉类、鱼肉制品的稳定剂、黏结剂，焙烤粉的缓冲剂，腌制用混合盐等。但当前磷酸二氢钠工业化生产由于湿法磷酸工艺尚不成熟，无法实现工业化生产，导致生产方法有限，基本都是采用热法磷酸或湿法净化磷酸与氢氧化钾或碳酸钠反应制得。现在磷酸二氢钠的主要生产方法有两种，一种是磷酸二氢钠中和法，另一种是碱中和法。磷酸二氢钠中和法是将磷酸二氢钠溶解，加入计量的磷酸中和，经浓缩结晶、干燥得产品；碱中和法是用磷酸和碳酸钠或氢氧化钠中和，将PH值调节至4.4-4.6过滤，滤液经浓缩结晶干燥得产品。以上两种方法中所用磷酸均为湿法净化磷酸或热法磷酸，加之两种方法均有浓缩装置，故生产成本高。热法磷酸法的缺点在于生产过程中能耗高，污染大，随着能源紧张，环境污染越来越严重，热法磷酸生产受到国家政策的限制；湿法磷酸净化法的不足在于工艺路线长，装置建设投资大，导致生产成本高，无论采用热法磷酸还是湿法净化磷酸生产磷酸二氢钠都存在很多不利因素。综上所述，现有技术的磷酸二氢钠生产方法普遍存在着能耗高、副产物难以处理、产品质量不稳定和经济效益不好、不利于环保等问题。
[0003]如CN101475463A公开的一种甲酸钙和过磷酸反应联产高纯甲酸和磷酸二氢钠的方法:一氧化碳进入反应三塔；氢氧化钙进入反应一塔，与来自反应二塔的一氧化碳进行逆流反应，反应液溢流至反应二塔，与来自反应三塔的一氧化碳气逆流反应，反应液进入反应三塔，与一氧化碳进行逆流反应，反应液由反应三塔溢流进入出料罐，制成甲酸钙制备液；该甲酸钙制备液，进入反应釜，滴加甲酸，通入硫化氢，经过滤器I分离滤渣，滤液进入连续结晶器，结晶液进入过滤器II，过滤后的甲酸钙经干燥器制成成品甲酸钙；过磷酸、甲酸和甲酸钙输进入卧式双螺杆反应器，生成甲酸和磷酸二氢钙，进入甲酸蒸馏釜减压蒸馏，磷酸二氢钙输往磷酸二氢钙计量接受罐，甲酸进入甲酸接受罐。该方案的不足在于工艺线路复杂，能耗高，且生成的磷酸二氢钠产品纯度和质量不稳定。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，解决现有的磷酸二氢钠生产技术中
[0005]一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸二氢钠产品。[0006]本发明所述的用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法包括以下步骤:
[0007](I)湿法磷酸的除杂:
[0008]采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质，得到磷酸，备用；
[0009](2)中间体的合成反应:
[0010]将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内，调节磷酸浓度，加热升温至400C -90°C，在搅拌条件下，加入碳酰胺与磷酸进行合成反应，碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为(0.9-1.05):1确定，反应时间为40min-120min ；
[0011](3)冷却结晶得到中间体:
[0012]合成反应结束后，将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度< 40°C，离心分离，保留滤饼，滤饼为中间体，放入中间体储仓，备用；
[0013](4)磷酸二氢钠的制备:
[0014]将中间体送入合成槽内，加入计量的氢氧化钠混合反应，所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为(1-1.2):1，控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40°C -90°c范围内，搅拌反应20min-100min ;反应结束后，将磷酸二氢钠料浆降温至温度< 40°C，冷却结晶，晶体析出后放入离心机内离心分离，滤液为含有碳酰胺的料浆，回收其中的碳酰胺，返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产，滤饼为磷酸二氢钠产品，干燥后包装。
[0015]所述步骤(2 )中 的中间体为CO (NH2) 2.H3PO4。
[0016]所述步骤(1)中湿法磷酸浓度为15%_75%。
[0017]所述步骤(2)中将碳酰胺配制为碳酰胺溶液后再与磷酸进行合成反应。
[0018]所述步骤(3)中离心分离所得滤液为含有杂质的中间体料浆，送至复合肥生产线生产复合肥。
[0019]所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体固体进行反应。
[0020]所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体溶解得到的溶液进行反应。
[0021]所述步骤(4)中将中间体溶解得到的溶液与氢氧化钠固体进行反应。
[0022]所述步骤(4)中原料氢氧化钠可替换为碳酸钠，所述中间体与碳酸钠的摩尔比为(2.0 ~2.05):1。
[0023]本发明所采用的碳酰胺优先选用市场售肥料级的碳酰胺，用量按碳酰胺与湿法磷酸摩尔比(0.9-1.05):1来确定。将碳酰胺与湿法磷酸反应后得到的中间体再与氢氧化钠反应，得到的磷酸二氢钠产品纯度> 98%。本发明所得产品与传统热法磷酸中和法的磷酸二氢钠产品纯度相近，而制备工艺复杂程度和成本投入却远远低于传统热法磷酸中和法。 申请人:经长期研究发现，碳酰胺与磷酸生成的中间体，能与氢氧化钠生成高纯度的磷酸二氢钠产品。
[0024]本发明所述的碳酰胺即尿素(分子式为CO(NH2)2):
[0025]
【权利要求】
1.一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:是利用碳酰胺与湿法磷酸反应得到中间体，再将该中间体与氢氧化钠反应制备磷酸二氢钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)湿法磷酸的除杂: 采用离心或者压滤的方法除去湿法磷酸中含有的固体杂质，得到磷酸，备用； (2)中间体的合成反应: 将步骤(1)所得磷酸放入中间体合成槽内，调节磷酸浓度，加热升温至40°C -90°C,在搅拌条件下，加入碳酰胺与磷酸进行合成反应，碳酰胺的加入量按其与磷酸的摩尔比为(0.9-1.05):1 确定，反应时间为 40min-120min ； (3 )冷却结晶得到中间体: 合成反应结束后，将得到的中间体料浆放入冷却结晶槽内冷却至温度< 40°C，离心分离，保留滤饼，滤饼为中间体，放入中间体储仓，备用； (4)磷酸二氢钠的制备: 将中间体送入合成槽内，加入计量的氢氧化钠混合反应，所述中间体与氢氧化钠的摩尔比为(1-1.2):1，控制氢氧化钠的加入速度以调节合成槽内的温度在40°C -90°C范围内，搅拌反应20min-100min ;反 应结束后，将磷酸二氢钠料浆降温至温度< 40°C，冷却结晶，晶体析出后放入离心机内离心分离，滤液为含有碳酰胺的料浆，回收其中的碳酰胺，返回步骤(2)的中间体合成槽用于中间体的生产，滤饼为磷酸二氢钠产品，干燥后包装。
3.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的中间体为CO(NH2)2.H3PO4。
4.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(1)中湿法磷酸浓度为15%-75%。
5.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)中将碳酰胺配制为碳酰胺溶液后再与磷酸进行合成反应。
6.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(3)中离心分离所得滤液为含有杂质的中间体料浆，送至复合肥生产线生产复合肥。
7.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体固体进行反应。
8.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(4)中将氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液后与中间体溶解得到的溶液进行反应。
9.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(4)中将中间体溶解得到的溶液与氢氧化钠固体进行反应。
10.根据权利要求2所述的一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法，其特征在于:所述步骤(4)中原料氢氧化钠可替换为碳酸钠，所述中间体与碳酸钠的摩尔比为(2.0~2.05):1
【文档编号】C01B25/30GK103787293SQ201410035054
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月24日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】廖吉星, 朱飞武, 彭宝林, 韩朝应, 张意, 刘琼, 张金萍, 徐园 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司