一种氮化碳及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮化碳的制备方法，将5-氮胞嘧啶在非氧化气氛中高温退火，制得氮化碳，其中升温速率为：0.2-10℃/min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小时。本发明的有益效果在于：通过在无模板的条件下可以制备出高比表面的氮化碳材料。该方法具有工艺简单化、无模板、一步法制备等优点。
【专利说明】一种氮化碳及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及功能纳米【技术领域】，尤其涉及一种氮化碳及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 氮化碳由于其独特的物理结构及电子能带结构，在光催化、能量转换、电催化、药 物传输、催化剂载体、太阳能电池等领域受到广泛关注。传统的通过腈胺、双腈胺、三聚氰 胺等热缩聚方法制得的氮化碳比表面积小，制约了氮化碳在上述领域的应用。通过改变氮 化碳的纳米粒径及形貌来增加其比表面积可提高其实际应用性能。目前，尽管调节工艺或 采用模板法已制备得到一系列不同形貌的氮化碳量子点、纳米线、纳米管、、纳米棒、纳米颗 粒、纳米球、纳米簇等，但存在步骤繁琐、费时等缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备高比表面的氮化碳的方法。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0005] -种氮化碳的制备方法，将5-氮胞嘧啶在非氧化气氛中高温退火，制得氮化碳， 其中升温速率为：〇. 2-10°C /min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小时。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案为：
[0007] -种氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)前驱物制备：5_氮胞嘧啶与2, 5-二硫二脲按质量比例为3:1-5:1，或者5-氮 胞嘧啶与脒基硫脲按质量比例为3:1-5:1进行混合，形成的混合物为前驱物；
[0009] 2)高温退火：将前驱物在非氧化气氛中高温退火，制得氮化碳，其中升温速率为： 0. 2-10°C /min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小时。
[0010] 本发明的有益效果在于：通过在无模板的条件下可以制备出高比表面的氮化碳材 料。该方法具有工艺简单化、无模板、一步法制备等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1为本发明实施例1制备的氮化碳的SEM图（一）。
【具体实施方式】
[0012] 为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式 并配合附图详予说明。
[0013] 本发明最关键的构思在于：择合适的前驱物通过热缩法制备出一种比表面积大 的氮化碳，该方法工艺简单化、无模板、一步法制备等。
[0014] 氮化碳:形貌为的氮化碳，氮化碳（β -C3N4)是一种硬度可以和金刚石相媲美而 在自然界中尚未发现的新的共价化合物。
[0015] 5-氮朐嘧啶:中文别名：5_氮胞嘧啶、5-氮杂胞嘧啶、4-氨基-1，3, 5-三 嗪-2-酮，英文名称：5_Azacytosine，纯度：> 98% (HPLC)，分子式：C3H4N40。
[0016] 2, 5-二硫二脲：白色至类白色结晶粉末双硫脲是杀菌剂叶枯唑的中间体。硫酸肼 和硫氰酸胺经缩合、重排出得。其制备方法是在反应釜中于搅拌下投入湿基硫酸肼，加入催 化剂少量，然后再投入硫氰酸铵，开夹套蒸汽加热回流3. 5h，冷却，放料，过滤，用水洗涤，真 空吸滤至干，得成品。
[0017] 脒基硫脲：本身有抗缺氧活性，用作药物法莫替丁中间体，用双氰胺、对苯醌二肟、 硫化氢反应制得。中文别名：脒基硫脲、瓜拿那提取物、甲脒硫脲、2-亚氨基-4-硫化缩二 脲、脒基硫脲。
[0018] 本发明氮化碳的制备方法主要有两种其一是单独使用5-氮胞嘧啶为前驱物，另 一种是5-氮胞嘧啶与2, 5-二硫二脲按质量比例为3:1-5:1，或者5-氮胞嘧啶与脒基硫脲 按质量比例为3:1-5:1进行混合作为前驱物，将前驱物在非氧化气氛中高温退火，制得氮 化碳，其中升温速率为：〇. 2-10°C /min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小时。
[0019] 实施例1
[0020] 实施例1，称取2克5-氮胞嘧啶，将其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中加热按 0. °C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到氮化碳。图1为本实施例制备的氮 化碳的扫描电镜照片。由图1可知，石墨烯表面分布有均匀的孔，多孔石墨烯的直径为rim 左右。
[0021] 实施例2,称取2克5-氮胞嘧啶，将其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中加热按 10°C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到氮化碳。
[0022] 实施例3,称取2克5-氮胞嘧啶，将其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中加热按 2°C /min的速率升温，在700度加热2小时，即可得到氮化碳。
[0023] 实施例4,称取3克5-氮胞嘧啶和1克二硫二脲，将其充分混合均匀后放入磁舟 中，然后用管式炉在氮气中加热按5°C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到氮 化碳。
[0024] 实施例5,称取2. 5克5-氮胞嘧啶和0. 5克脒基硫脲，将其充分混合均匀后放入磁 舟中，然后用管式炉在氮气中加热按5°C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到 氮化碳。
[0025] 实施例6,称取2. 5克5-氮胞嘧啶和0. 5克二硫二脲，将其充分混合均匀后放入磁 舟中，然后用管式炉在氩气中加热按5°C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到 氮化碳。
[0026] 实施例7,称取3克5-氮胞嘧啶和1克脒基硫脲，将其充分混合均匀后放入磁舟 中，然后用管式炉在氨气中加热按5°C /min的速率升温，在500度加热2小时，即可得到氮 化碳。
[0027] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技 术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1. 一种氮化碳的制备方法，其特征在于，将5-氮胞嘧啶在非氧化气氛中高温退火，制 得氮化碳，其中升温速率为：〇. 2-10°C /min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小 时。
2. 根据权利要求1所述的氮化碳的制备方法，其特征在于，称取2克5-氮胞嘧啶，将 其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中加热按0. 2-2°C /min的速率升温，在500度加热2小 时，即可得到氮化碳。
3. 根据权利要求1所述的氮化碳的制备方法，其特征在于，称取2克5-氮胞嘧啶，将 其放入磁舟中，然后用管式炉在氮气中加热按5-10°C /min的速率升温，在500度加热2小 时，即可得到氮化碳。
4. 一种氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 前驱物制备：5_氮胞嘧啶与2, 5-二硫二脲按质量比例为3:1-5:1，或者5-氮胞嘧 啶与脒基硫脲按质量比例为3:1-5:1进行混合，形成的混合物为前驱物； 2) 高温退火：将前驱物在非氧化气氛中高温退火，制得氮化碳，其中升温速率为： 0. 2-10°C /min，退火温度为：400-700度，退火时间为：2-8小时。
5. 根据权利要求4所述的氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤2)中将前驱物放入磁 舟中，然后用管式炉在氮气中加热按2-5°C /min的速率升温，在500度加热2-5小时。
6. -种根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到的氮化碳。
【文档编号】C01B21/076GK104108687SQ201410361328
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】马建民, 毛玉华 申请人:深圳新宙邦科技股份有限公司