一种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法
【专利摘要】一种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法，属于纳米材料制备领域。首先将按比例称量的NaNO3、NaF和ZnCl2混合均匀后，转移至马弗炉内，以1℃/min的速率分别从室温升至350℃、420℃、500℃或550℃，并在各温度下保温3h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得短线状、针状、笋状和短柱状ZnO纳米材料。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物形貌可控和产量高等优势。
【专利说明】—种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法，具体的说涉及以NaNO3和NaF为熔融盐体系制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法，属于纳米材料制备领域。
【背景技术】
[0002]ZnO是一种性能优异的宽禁带半导体功能材料。在室温下，ZnO禁带宽度为
3.37eV，激子束缚能高达60meV。由于具有高激子束缚能，激子不易被热激发，从而大大拓宽了 ZnO材料的适用范围。ZnO具有很好的光学、催化特性、电学等性能，在光电、气敏、催化、太阳能电池等方面拥有很好的应用前景。目前关于ZnO的研究主要集中在ZnO纳米材料的可控生长及高产率制备、结构与性能调控、纳米器件组装、纳米材料及器件的性能测试与评价、纳米效应及亲合效应、理论计算与模拟等方面。存在的问题主要是高性能、低成本、形貌可控的ZnO纳米材料的制备及生长模型建立和生长机理的研究。因此迫切需要开发制备高质量ZnO纳米材料的新方法。
[0003]熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。该方法所需原料廉价易得、制备过程简单、成本较低、产物晶型很好且产量高，能有效解决上述存在的问题。例如，Jiang 等(Z.Y.Jiang, T.Xu, Z.X.Xie, et al.，J.Phys.Chem.B, 2005，109:23269-23273)采用熔融盐法，在LiCl熔融盐体系中制得ZnO纳米线。王等(王健，邓小芝，邱新平，等.熔盐法合成ZnO纳米微粉.中国粉体技术，2006，12:5-8)采用熔融盐法，制得六方纤锌矿结构的ZnO纳米微粉。值得指出的是，目前尚无采用熔融盐法，在NaNO3和NaF熔融盐体系中制备出短线状、针状、笋状和短柱状ZnO纳米材料的文献报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法，其特征在于，将按比例称量的NaN03、NaF和ZnCl2混合均匀后，转移至马弗炉内，以I°C /min的速率分别从室温升至350°C、420°C、50(rC或550°C，并在所述温度下保温3h，自然冷却至室温，经水溶解熔盐、抽滤、洗涤、干燥后，即对应得到短线束状、针状、笋状或短柱状ZnO纳米材料，其中NaNO3与NaF的质量比为49:1，(NaN03+NaF)与ZnCl2的质量比为15:1，其中短线束状为由多个线状ZnO纳米材料组成的线束状，其中线束的长度为1.9~2.5μπι;短柱状指的是单独的一根柱状ZnO纳米材料，柱状的长度为1.0~1.6 μ m，直径约为160_180nm，大部分在175nm。
[0005]本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物粒子形貌和晶体结构可控，以及产量高等优点。所得ZnO纳米材料在电极材料、光催化剂、超导材料、传感器、合成气生产、环境监测等方面具有良好的应用前景。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术分别表征了样品的晶相结构和粒子形貌。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为所得ZnO纳米材料的XRD谱图，其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4在350°C、420°C、500°C和550°C焙烧后所得ZnO纳米材料的XRD谱图。
[0007]图2为所得ZnO纳米材料的SEM照片，其中(a)、(b)、(c)、(d)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4在350°C、42(TC、50(rC和550°C焙烧后所得ZnO纳米材料的SEM照片。
【具体实施方式】
[0008]为进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明所得ZnO纳米材料，但本发明并不限于以下实施例。
[0009]实施例1:将29.4g NaN03、0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中，以1°C /min的升温速率从室温升至350°C，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得短线状ZnO纳米材料，分别见图1和图2的a。
[0010]实施例2:将29.4g NaN03>0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中，以1°C /min的升温速率从室温升至420°C，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得针状ZnO纳米材料，分别见图1和图2的b。
[0011]实施例3:将29.4g NaN03、0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中，以1°C /min的升温速率从室温升至500°C，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得笋状ZnO纳米材料，分别见图1和图2的C。
[0012]实施例4:将29. 4g NaN03、0.6g NaF与2g ZnCl2球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中，以1°C /min的升温速率从室温升至550°C，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得短柱状ZnO纳米材料，分别见图1和图2的d。
【权利要求】
1.一种制备不同形貌ZnO纳米材料的熔融盐法，其特征在于，将按比例称量的NaN03、NaF和ZnCl2混合均匀后，转移至马弗炉内，以1°C /min的速率分别从室温升至350°C、420°C、50(TC或550°C，并在所述温度下保温3h，自然冷却至室温，经水溶解熔融盐、抽滤、洗涤、干燥后，即对应得短线状、针状、笋状或短柱状ZnO纳米材料。
2.按照权利要求1的方法，NaNO3与NaF的质量比为49:1，(NaN03+NaF)与ZnCl2的质量比 为15:1。
【文档编号】C01G9/02GK104176765SQ201410361119
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月27日 优先权日:2014年7月27日
【发明者】邓积光, 何胜男, 戴洪兴, 谢少华, 杨黄根 申请人:北京工业大学