一种萃取动力学的研究装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及萃取【技术领域】，尤其是一种萃取动力学的研究装置，其包括：顶部设有溢流口的萃取柱，用于萃取原液的装填及其萃取发生；进料柱，用于装填萃取剂；以及连接于所述萃取柱和所述进料柱之间的输料管，用于将所述进料柱中的萃取剂往所述萃取柱中输送，还包括一毛细管喷嘴与所述输料管连接，所述毛细管喷嘴从所述萃取柱底部的纳流口伸入至所述萃取柱中，用于所述萃取剂在所述萃取柱中控制释放；所述输料管上还装设有三通调节阀，用于控制所述萃取剂在输料管内的流动方向和速度。本发明装置组装方便，并有利于不同比界面积对萃取速度影响的研究。本发明能缩短萃取剂在萃取柱的停留时间，大大减少后续溢出的萃取剂液滴和萃取层进行二次传质的问题。
【专利说明】-种萃取动力学的研究装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及萃取【技术领域】，尤其是对萃取动力学的研究装置进行的改进。
【背景技术】
[0002] 锂是自然界中质量最轻、原子半径最小的金属，锂及其化合物是国民经济中最具 有意义的战略资源。目前，国内外提取锂盐的方法研究较多的为溶剂萃取法，上世纪七八十 年代，研究者们对溶剂萃取法提锂进行了深入的研究，并取得了一些研究进展，但是在工业 化的过程中还是存在一些问题，这是因为对萃取体系的动力学研究还不是很透彻，比如相 界面间的物质传递、萃取反应的控制模式等方面，而萃取动力学的研究恰恰能从反应机理 上对萃取过程的规律进行深入的了解。
[0003] 在传统研究中，研究者们着重对萃取平衡进行研究，研究的过程中可以获得萃取 体系的一些平衡规律，并能够确定萃合物的具体组成，但是不能确定生成萃合物的反应机 理，而只有研究萃取过程的动力学才能确定萃取反应的反应机理。因此，溶剂萃取动力学的 研究对于深入了解萃取机理，选择最优萃取工艺，优化萃取条件和丰富萃取化学的内容都 具有十分重要的意义。近年来，溶剂萃取动力学的研究日益受到人们的重视。
[0004] 目前，对萃取动力学的研究主要有短时间相接触法、支持液膜法、充分混合法、恒 界面池法和单液滴法等，研究者们使用较多的是后三种方法。其中单液滴法又分为上升液 滴法和下降液滴法，上升液滴法由于其具有仪器易于制作、操作方便等特点，备受萃取动力 学研究者们的青睐。但是传统的上升液滴法实验装置其萃取柱都是由三部分，柱顶、柱身和 柱底。由于柱顶的单独存在，柱顶就会有一定的容积，这样就会导致萃取到目标产物的有机 相不能及时从溢流支管溢出，大量有机相的滞留会引起后续溢出的有机相液滴和滞留有机 相之间发生二次传质。
【发明内容】
[0005] 本发明通过改进现有上升液滴法实验装置，进一步完善采用上升液滴法研究萃取 动力学的工作。
[0006] 这种萃取动力学的研究装置，其包括：
[0007] 顶部设有溢流口的萃取柱，用于萃取原液的装填及其萃取过程的发生；
[0008] 进料柱，用于装填萃取剂；以及
[0009] 连接于所述萃取柱和所述进料柱之间的输料管，用于将所述进料柱中的萃取剂往 所述萃取柱中输送，其特征在于，还包括一毛细管喷嘴与所述输料管连接，所述毛细管喷嘴 从所述萃取柱底部的纳流口伸入至所述萃取柱中，用于所述萃取剂在所述萃取柱中控制释 放；所述输料管上还装设有三通调节阀，用于控制所述萃取剂在输料管内的流动方向和速 度。
[0010] 其中，所述溢流口最低点略高于所述萃取原液液面。 toon] 其中，所述萃取柱还包括装设于溢流口处的溢流支管，用于萃取发生后的萃取层 的引流和收集。
[0012] 其中，所述萃取柱表面还包覆有恒温件，用于控制所述萃取原液在萃取过程中的 温度恒定。
[0013] 其中，所述进料柱表面还包覆有恒温件，用于控制所述萃取剂的温度恒定。
[0014] 其中，所述进料柱还包括装设于所述进料柱入口处的高位槽，用于所述萃取剂的 注入以及保持所述萃取剂与所述萃取原液的液位差。
[0015] 其中，所述输料管为乳胶管。
[0016] 有益效果：
[0017] 本发明提供的一种适用于上升液滴法实验的萃取动力学研究装置，通过对萃取柱 与进料柱之间的连接结构进行改进，便于装置的组装以及不同比界面积对萃取速度影响的 研究。进一步地，本发明通过溢流支管的引入，并调节萃取原液液面与溢流口之间的距离， 从而缩短萃取剂在萃取柱的停留时间，这样就大大减少了后续溢出的萃取剂液滴和停留在 柱身的萃取层进行二次传质的问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为本发明的萃取动力学的研究装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0019] 下面将结合附图对本发明实施例作详细说明。
[0020] 本实施例的萃取动力学研究装置适用于上升液滴法进行萃取动力学的研究，其主 要包括：依次连接的萃取柱10、输料管30和进料柱20。其中，
[0021] 本实施例的萃取柱10,用于萃取原液的装填及其萃取发生。顶部设有溢流口 11所 述萃取柱10表面还包覆有恒温件，用于控制所述萃取原液在萃取过程中的温度恒定。本实 施例中的恒温件优选采用水夹套12,利用水浴加热保证温度稳定。在其他实施例中，萃取柱 也可以直接采用冷凝柱实现。该萃取柱10还包括装设于溢流口 11处的溢流支管13,用于 萃取发生后的萃取层的引流和收集。使用时，控制所述溢流口 11最低点略高于所述萃取原 液液面。
[0022] 进料柱20用于装填萃取剂，在该进料柱20的顶部入口处还装设有高位槽21，用于 保持所述萃取剂与所述萃取原液的液位差，保证足够的液位差使萃取剂顺利进入萃取柱10 中。优选地，进料柱20外表面也包覆有恒温水夹套。类似地，在其他实施例中，进料柱也可 以直接采用冷凝柱实现。
[0023] 输料管30连接于所述萃取柱10和所述进料柱20之间，用于将所述进料柱20中 的萃取剂往所述萃取柱10中输送。还包括一毛细管喷嘴15与所述输料管30连接，所述毛 细管喷嘴15从所述萃取10柱底部的纳流口 14伸入至所述萃取柱10中，用于所述萃取剂 在所述萃取柱10中控制释放。所述输料管30上还装设有调节阀31，用于控制所述输料管 30内萃取剂的流动方向与速度。本实施例的输料管30优选为一乳胶管；所述喷嘴15优选 为一玻璃毛细管；所述调节阀31优选采用三通调节阀。玻璃毛细管的引入更为方便的研究 不同比界面积对萃取速率的影响；乳胶管和三通调节阀的配合不仅能更方便地完成与其他 器件的拆卸和组装，方便地排放萃取剂甚至更换萃取剂；还可以方便地排出积存在该装置 中的气泡，从而使实验获得的数据更准确。
[0024] 下面，以磷酸三丁酯（TBP)对锂离子萃取过程的动力学研究为例，介绍这种装置 的实验使用过程。
[0025] 一、实验条件
[0026] 萃取剂：80 % TBP (分析纯）+20 %磺化煤油（体积分数）。
[0027] 萃取原液：用分析纯的氯化锂、盐酸、去硼后的卤水和去离子水配制成不同组成的 料液；水相金属离子的及酸的初始浓度分别为：C U+ = I. 3449mol/L，CFe3+ = 0· 09536mol/L， CH+ = 0. 05mol/L, CMgC12 ^ 3. 5mol/L ；
[0028] 温度条件：温度25 ± I °C。
[0029] 二、实验装置及实验方法
[0030] 如图1所示组装本实施例的装置。
[0031] 实验前，首先将三通调节阀调整至各个路径均处于完全关闭的状态（全关闭状 态），将来自高位槽的萃取剂装填入进料柱。轻轻旋转三通调节阀，使进料柱内的萃取剂流 经输料管到达萃取柱的毛细管出口处，调节萃取剂液面并赶走萃取剂中的气泡，全关闭三 通调节阀。然后慢慢将萃取原液沿萃取柱柱壁装入萃取柱至萃取柱溢流口下方略低的位 置。保持进料柱的液面高度始终高于萃取柱的液面高度。通入恒温水使萃取过程在恒温条 件（25±1°C)下进行。
[0032] 实验时，旋开三通控制调节阀，使萃取剂凭借液位差压力从进料柱下端，流经输料 管进入萃取柱柱底的纳流口，经玻璃毛细管喷嘴逐滴溢出。溢出的萃取剂TBP液滴比萃取 原液的密度小，在萃取柱中逐渐上升并与柱内的萃取原液充分接触。与此同时，萃取原液中 的锂离子则被TBP液滴吸附萃取，从萃取原液（水相体系）进入萃取剂（有机相体系）中。 富集有锂离子的TBP液滴继续上升到达萃取原液的液面，完成一次萃取过程。为达到较佳 的萃取效果，控制萃取剂液滴的溢出速度为1〇〇±1〇滴/分钟。
[0033] 随着越来越多的TBP液滴聚集在萃取原液液面，逐渐在萃取原液的液面形成连续 的萃取层（即富集有锂离子的有机相）。此时，若萃取层聚积过多过厚而没有及时从萃取原 液中分离，会导致后续溢出的液滴与停留在萃取原液液面的萃取层进行二次传质，带来较 大的实验误差。因此，本实施例在萃取原液的溢流口设计优选略高于所述萃取原液液面，使 得聚集在萃取原液液面的萃取层刚刚形成便可通过溢流口的溢流支管流出，为准确获得每 个时间点的萃取数据提供保障。
[0034] 每次实验后，放出两相物料，用乙醇和水清洗所有实验部件。
【权利要求】
1. 一种萃取动力学的研究装置，其包括： 顶部设有溢流口的萃取柱，用于萃取原液的装填及其萃取过程的发生； 进料柱，用于装填萃取剂；以及 连接于所述萃取柱和所述进料柱之间的输料管，用于将所述进料柱中的萃取剂往所述 萃取柱中输送，其特征在于，还包括一毛细管喷嘴与所述输料管连接，所述毛细管喷嘴从所 述萃取柱底部的纳流口伸入至所述萃取柱中，用于所述萃取剂在所述萃取柱中控制释放； 所述输料管上还装设有三通调节阀，用于控制所述萃取剂在输料管内的流动方向和速度。
2. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述溢流口最低点略高于所述萃取原液 液面。
3. 根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述萃取柱还包括装设于溢流口处的 溢流支管，用于萃取发生后的萃取层的引流和收集。
4. 根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述萃取柱表面还包覆有恒温件，用 于控制所述萃取原液在萃取过程中的温度恒定。
5. 根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述进料柱表面还包覆有恒温件，用 于控制所述萃取剂的温度恒定。
6. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述进料柱还包括装设于所述进料柱入 口处的高位槽，用于所述萃取剂的注入以及保持所述萃取剂与所述萃取原液的液位差。
7. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述输料管为乳胶管。
【文档编号】C01D15/00GK104211095SQ201410455674
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月9日 优先权日:2014年9月9日
【发明者】李丽娟, 李慧芳, 时东, 李晋峰, 张利诚, 聂峰, 姬连敏, 彭小五, 宋富根, 曾忠民, 宋雪雪 申请人:中国科学院青海盐湖研究所