一种制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢钠的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢钠产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，不仅可以提高磷酸二氢钠的纯度，生产出的该杜仲专用肥的吸收率好，同时在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥，生产出的该杜仲专用肥能够满足生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了杜仲产量，是高效的复混肥。
【专利说明】-种制备磯酸二氨钢副产杜仲专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其涉及一种制备磯酸二氨轴副产杜仲专用服的生产 方法。
【背景技术】
[0002] 杜仲巧Ucommia ulmoides Oliver)是中国名贵滋补药材。味甘，性温。归肝、肾、 胃经。功效补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎。治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无 力。肝气虚引起的胞胎不固，阴囊湿痒等症。传统杜仲的施服都是运用有机服与化学混合 服混合使用，其吸收率不高。
[0003] 磯酸二氨轴（Sodium Dihy化Ogen Phosphate)，无色斜方晶结晶，略有吸湿性。易 溶于水，在一定的地值下，由碳酸轴与磯酸反应或由磯酸氨二轴与一定比例的磯酸反应制 得在湿空气中易结块。密封保存。酸碱度调节药。用于锅炉水处理，电锻、制革、赔粉、燃料 助剂、洗涂剂、云母彻合、酸性缓剂等，也是制取六偏磯酸轴和缩聚酸盐的原料。其主要制 作包括热法磯酸和湿法磯酸制取磯酸二氨轴，而热法磯酸成本较大，不宜作为广泛推广，因 此，湿法磯酸生产磯酸二氨轴产品成为了主要的方法，湿法磯酸制磯酸二氨轴的基本步骤 如下：
[0004] 反应式一：
[0005] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2 * H3PO4
[0006] 反应式二
[0007] CO (畑2) 2 ? H3P〇4+NaOH =化H2PO4+CO (畑2) 2+&0
[0008] 在整个反应结束后，碳醜胺为发生任何变化，同时由于碳醜胺溶解度很高，在 2(TC时，其溶解度为85g/100ml (详见《磯服与复合服》第20卷第6期--化学服料溶解度 与复混服生产工艺），同时碳醜胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳醜胺 在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳醜胺、NH/、H2PO4?、HPO/?、PO/?，如 果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时制成的磯酸氨二钟产品纯度不 商。
[0009] 针对湿法磯酸生产磯酸二氨轴过程中，磯酸二氨轴的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳醜胺、NH/、HsPOr、口〇43'^等物质，本发明的研究者从大量的现有技术 文献W及多年的探索与研究，并对传统粟米专用服的成分含量W及粟米的吸收情况进行研 究，有效地探讨出从湿法磯酸生产磯酸二氨轴的滤液中制取粟米专用服，解决湿法磯酸生 产磯酸二氨轴的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内服料生产中，未见报道。
【发明内容】
[0010] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磯酸二氨轴副产杜仲专用服的生产 方法，，通过独特的工艺生产设计，提高磯酸二氨轴的纯度，同时充分利用湿法磯酸制磯酸 二氨轴的滤液中碳醜胺、NH/、?〇43'^等物质，制取出适合杜仲生长的杜仲专 用服。
[0011] 本发明通过W下技术方案得W实现。
[0012] 一种制备磯酸二氨轴副产杜仲专用服的生产方法，包括W下步骤
[001引 （1)采用湿法制取的磯酸与碳醜胺按照摩尔比为（1.3?1.6) ;1混合，并W升温 速度为5C /min从95C升温至16(TC，揽拌反应4?化，分离得到中间体；
[0014] (2)将中间体放入氨氧化轴溶液中揽拌反应，并且中间体与氨氧化轴的摩尔比 为1. 2?1. 4 ;1，获得含氮、磯、钟的料浆，并将含氮、磯、钟的料浆置于冷却结晶器中降温到 3(TC，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磯酸二氨轴 产品，检测滤液中的成分含量；
[0015] (3)在滤液加入氨氧化钟溶液和磯酸溶液，调整滤液中氮、磯、钟含量和抑值，当 滤液中的抑值为3. 5?4. 0,氮成分含量为20?25%、磯成分含量为10?15%、钟成分含 量为12?18 %时，停止加入氨氧化钟溶液和磯酸溶液；
[0016] (4)步骤（3)的溶液中加入甲酵溶液，溶液快速加压大6?8个大气压时，W 20? 30化/min的速率增加压强，当达到10?12个大气压时保持不变，快速升温至80?IOOC 时，W 2?5C /min的速率升温，当达到12CTC时保持不变，当压强和温度都到达最高值时 保持1?化，得到息浮乳液A，
[0017] (5)然后再向息浮乳液A中添加微量元素，得到息浮乳液B，所述的微量元素为铁、 测、神、猛、铜、钻、钢中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成杜仲专用服。
[0018] 所述的氨氧化轴溶液的浓度为20?25%，所述的氨氧化钟溶液浓度为20? 25%，所述的磯酸溶液的浓度在20?25%。
[0019] 所述的甲酵溶液的浓度为30?35%，并且甲酵与碳醜胺的摩尔比为（0.5? 1. 5) ;4。
[0020] 所述的息浮乳液B进行结晶步骤为降温增压处理，温度降至30?35C，压强增至 6?8个大气压，得到晶体，最后通过造粒烘干得到杜仲专用服。
[0021] 所述的杜仲专用服为化合态的复混服，其中氮成分的含量为18-21 %、磯成分含量 为10-12%、钟成分含量为11-14%。
[0022] 所述的化合态的复混服含有其成分中含有W下氮磯钟化合态结构式：
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，包括以下步骤 (1) 采用湿法制取的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1.3?1.6) :1混合，并以升温速度 为5°C /min从95°C升温至160°C，搅拌反应4?5h，分离得到中间体； (2) 将中间体放入氢氧化钠溶液中搅拌反应，并且中间体与氢氧化钠的摩尔比为 (1. 2?1. 4) :1，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料楽，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结 晶器中降温到30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼 为磷酸二氢钠产品，检测滤液中的成分含量； (3) 在滤液加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液，调整滤液中氮、磷、钾含量和pH值，当滤液 中的pH值为3. 5?4. 0,氮成分含量为20?25%、磷成分含量为10?15%、钾成分含量为 12?18 %时，停止加入氢氧化钾溶液和磷酸溶液； (4) 步骤（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加压大6?8个大气压时，以20? 30Pa/min的速率增加压强，当达到10?12个大气压时保持不变，快速升温至80?100°C 时，以2?5°C /min的速率升温，当达到120°C时保持不变，当压强和温度都到达最高值时 保持1?2h，得到悬浮乳液A， (5) 然后再向悬浮乳液A中添加微量元素，得到悬浮乳液B，所述的微量元素为铁、硼、 砷、锰、铜、钴、钥中的一种或多种，然后再结晶、造粒和烘干制成杜仲专用肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，其特征在于：所 述的氢氧化钠溶液的浓度为20?25%，所述的氢氧化钾溶液浓度为20?25%，所述的磷 酸溶液的浓度在20?25%。
3. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的浓度为30?35%，并且甲醛与碳酰胺的摩尔比为（0.5?1.5) :4。
4. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，其特征在于：悬 浮乳液B进行结晶步骤为降温增压处理，温度降至30?35°C，压强增至6?8个大气压，得 到晶体，最后通过造粒烘干得到杜仲专用肥。
5. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，其特征在 于：所述的杜仲专用肥为化合态的复混肥，其中氮成分的含量为18-21%、磷成分含量为 10-12%、钾成分含量为11-14%。
6. 如权利要求5所述的制备磷酸二氢钠副产杜仲专用肥的生产方法，其特 征在于：所述的化合态的复混肥含有其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键，以及含有
【文档编号】C01B25/30GK104326454SQ201410478075
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 高贵龙, 向双龙, 薛涛, 张伟, 陈肖虎, 朱飞武 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学