一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，在一次反应釜内加入水、盐酸、硫酸，加入滤渣搅拌至完全溶解；加入含铁三水铝土矿粉，93～115℃下反应2～5h；通过调控盐酸、硫酸和滤渣的重量份数以控制反应完成后料液的盐基度在19％±7％；将反应后的料液液渣分离，取母液加入适量水，投加铝酸钙粉；调节料液密度≥1.20g/ml，投加增效剂溶液，在85～125℃常压下反应3～5h，得到液体聚合双酸铝铁；将产生的滤渣收集回用于生产系统继续参与反应。本发明在不增加工艺设备和其它原材料的情况下，实现了将滤渣收集回用于聚合双酸铝铁生产，大大降低了聚合双酸铝铁的生产成本，减少了滤渣的排放量，循环经济。
【专利说明】一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺。
【背景技术】
[0002] 聚合双酸铝铁是一种新型高效净水剂，集铝盐系和铁盐系高效净水剂的优点于一 体，是一种高效、快速、低耗、无毒、安全的无机高效净水剂。然而在以含铁三水铝土矿粉为 主要原材料生产聚合双酸铝铁的过程中，会产生占其总产量约6?9%的滤渣，若以年产 10000吨液体聚合双酸铝铁产品的生产企业计，一年须产出滤渣600?900吨。经检测，滤 渣未完全溶出的有效氧化铁成分占滤渣总量的15?20%，未完全溶出的有效氧化铝成分 占滤渣总量的20?30%，表明滤渣依然有很高的回收价值。而目前滤渣的处理方式主要通 过填埋或是直接用作建筑材料，造成极大的资源浪费。若能将滤渣进行有效的回收利用，则 相当于含铝废渣的二次利用，最大限度的减少环境污染、"变废为宝"，以达到节能减排、循 环经济的环保理念，是当前急需攻克的重大难题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种聚合双酸铝铁滤渣再利 用工艺，在不增加工艺设备和其它原材料的情况下，将滤渣收集回用于聚合双酸铝铁生产， 通过调控生产过程中工艺参数、原材料投加配比以及反应过程中的盐基度，最大限度地回 收滤渣中的有效氧化铁和氧化铝成分，以达到资源化利用。该工艺简单易操作，制得的聚合 双酸铝铁产品盐基度高，设备投入低，适合工业化生产，且滤渣有效成分回收率高，大大降 低聚合双酸铝铁的生产成本，循环经济。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0005] -种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，将聚合双酸铝铁生产过程中产生的滤渣作为 部分原料循环利用，包括以下步骤：
[0006] 1)在一次反应釜内加入适量水，启动搅拌，在常压条件下依次加入盐酸和硫酸，力口 入滤渣，搅拌至滤渣完全溶解为浆料；加入含铁三水铝土矿粉，升温至93?115°C，在常压 下保温反应2?5h ;通过调控盐酸、硫酸和滤渣的重量份数以控制反应完成后料液的盐基 度在 19% ±7% ;
[0007] 2)将反应后的料液进行液渣分离，得到母液及滤渣；取母液加入到二次反应 釜中，启动搅拌，适量补充水，开始投加铝酸钙粉；铝酸钙粉投加完毕后，调节料液密度 彡I. 20g/ml，然后投加增效剂溶液，加热控制温度在85?125°C，常压下反应3?5h，得到 液体聚合双酸铝铁；将产生的滤渣收集回用于步骤1)中继续参与反应。
[0008] -实施例中：所述步骤2)中得到的液体聚合双酸铝铁通过滚筒干燥工艺或喷雾 干燥工艺得到固体聚合双酸铝铁。
[0009] -实施例中：所述盐酸、硫酸、滤渣、含铁三水铝土矿粉、铝酸钙粉及增效剂的重量 配比如下：盐酸105?155份，硫酸3?14份，滤渣15?35份，含铁三水铝土矿粉20?45 份，铝酸钙粉35?65份，增效剂3?7份。
[0010] 一实施例中：所述盐酸为总酸度30?32%的工业盐酸。
[0011] 一实施例中：所述硫酸为质量分数97?99%的工业硫酸。
[0012] 一实施例中：所述滤渣中氧化铝质量分数为18?32%，氧化铁质量分数为13? 22%。
[0013] 一实施例中：所述含铁三水铝土矿粉中氧化铝质量分数为38?47%，氧化铁质量 分数为18?27%。
[0014] 一实施例中：所述铝酸钙粉中酸溶铝质量分数为48?52%，氧化钙质量分数为 26 ?33%。
[0015] 一实施例中：所述增效剂为水玻璃或铝硅酸钠，使用时配制成18?42 %质量浓度 的溶液。
[0016] 一实施例中：所述滤渣循环利用利用5?7次后，将滤渣作为建筑材料回收。 [0017] 本技术方案与【背景技术】相比，它具有如下优点：
[0018] 1.采用硫酸和盐酸双酸溶解的方式进行提取滤渣和含铁三水铝土矿粉中的铝、铁 离子，并与铝酸钙粉进行聚合反应生成聚合双酸铝铁，不但各原料成本较低而且技术工艺 也较为简单，且在聚合反应时加入增效剂，可提高产品的盐基度。本发明制得的产品有效将 铝、铁离子有机合成，集铝盐净水剂和铁盐净水剂优点于一体，形成主要成分含量互补，有 效降低产品应用于饮用水处理时出水的残余铝离子，更好的保证人体健康。
[0019] 2.在不增加工艺设备和其他原材料的情况下，将滤渣回用于高效净水剂聚合双酸 铝铁的生产。通过调控工艺具体反应参数、投加重量份数比及利用反应过程中的盐基度，即 可将滤渣中的有效成分回收96%以上。这是本发明 申请人:经过大量、长时间的研究试验，最 终总结发明的技术。各项工艺参数、各原料投加重量份数以及通过调整酸和滤渣等各组分 加入的重量份数控制一次反应釜中反应后料液的盐基度，这些都是本发明回收利用滤渣的 关键。
[0020] 3.经过将滤渣中夹带的液体产品和未溶出的有效氧化铁和氧化铝成分的资源化 回收，可使滤渣的排放量减少50?60%。循环利用处理后的滤渣具有良好的压滤性能，可 作为助滤剂加速板框压滤。所得产品亦完全符合现行的产品标准。
[0021] 4.将生产过程中产生的滤渣作为部分原料回用于聚合双酸铝铁的生产，充分利用 了滤渣中的有效成分，有效降低了原材料含铁三水铝土矿粉、铝酸钙粉投加比例，降低成本 约7?12%。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0023] 图1为本发明的聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺的工艺流程图。
[0024] 附图标记：一次反应釜1，液渣分离装置2,二次反应釜3 ;盐酸A，硫酸B，滤渣C，含 铁三水铝土矿粉D，铝酸钙粉E，增效剂F，水G，液体聚氯化铝H，固体聚氯化铝J。
【具体实施方式】
[0025] 下面通过实施例具体说明本发明的内容：
[0026] 实施例I
[0027] 1)在一次反应釜1(带有搅拌装置的搪瓷反应釜）内加入适量水G，启动搅拌，在 常压条件下依次加入31%盐酸A 120份和98%硫酸B 6份；加入滤渣C 20份，搅拌至滤渣 C完全溶解为浆料；加入含铁三水铝土矿粉D 30份，升温至95?IKTC，在常压下保温反应 3h，取样检测；通过调控盐酸、硫酸和滤渣加入的重量份数以控制反应完成后一次反应釜中 料液的盐基度在19% ±6% ;
[0028] 2)将反应后的料液通过液渔分离装置2进行液渔分离,本实施例中为通过板框压 滤机压滤得到母液及滤渣C 25份；取母液加入到二次反应釜3 (利用蒸汽加热的耐酸聚合 反应容器）中，启动搅拌，适量补充水G，开始投加铝酸钙粉E 55份，通过反应自热提升料液 温度；铝酸钙粉E投加完毕后，用水G调节料液密度至I. 24g/ml，然后投加增效剂溶液F 5 份，加热控制温度在90?120°C，常压下反应3. 5h，得到液体聚合双酸铝铁H 250份，经检 测，得到的聚合双酸铝铁符合Q/XMLB 001-2013标准要求；将产生的滤渣C收集回用于步骤 1)中继续参与反应。
[0029] 本实施例之中，所述盐酸为总酸度31 %的工业盐酸；所述硫酸为质量分数98%的 工业硫酸；所述滤渣中氧化铝质量分数为20?30%，氧化铁质量分数为15?20%;所述含 铁三水铝土矿粉中氧化铝质量分数为40?45%，氧化铁质量分数为20?25% ;所述铝酸 钙粉中酸溶铝质量分数为50%，氧化钙质量分数为28?31 %;所述增效剂为水玻璃或铝硅 酸钠，使用时配制成20?40 %质量浓度的增效剂溶液。
[0030] 实施例2
[0031] 1)在一次反应釜1(带有搅拌装置的搪瓷反应釜）内加入适量水G，启动搅拌，在 常压条件下依次加入31%盐酸A 150份和98%硫酸B 5份；加入滤渣C 30份，搅拌至滤渣 C完全溶解为浆料；加入含铁三水铝土矿粉D 40份，升温至95?IKTC，在常压下保温反应 4h，取样检测；通过调控盐酸、硫酸和滤渣加入的重量份数以控制反应完成后一次反应釜中 料液的盐基度在19% ±6% ;
[0032] 2)将反应后的料液通过板框压滤机2进行液渣分离，得到母液及滤渣C 25份；取 母液加入到二次反应釜3 (利用蒸汽加热的耐酸聚合反应容器）中，启动搅拌，适量补充水 G，开始投加铝酸钙粉E 40份，通过反应自热提升料液温度；铝酸钙粉E投加完毕后，用水 G调节料液密度至I. 23g/ml，然后投加增效剂溶液F 6份，加热控制温度在90?120°C，常 压下反应4h，得到液体聚合双酸铝铁H 290份，经检测，得到的聚合双酸铝铁符合Q/XMLB 001-2013标准要求；将产生的滤渣C收集回用于步骤1)中继续参与反应。
[0033] 本实施例之中，所述盐酸为总酸度31 %的工业盐酸；所述硫酸为质量分数98%的 工业硫酸；所述滤渣中氧化铝质量分数为20?30%，氧化铁质量分数为15?20%;所述含 铁三水铝土矿粉中氧化铝质量分数为40?45%，氧化铁质量分数为20?25% ;所述铝酸 钙粉中酸溶铝质量分数为50%，氧化钙质量分数为28?31%;所述增效剂为水玻璃或铝硅 酸钠，使用时配制成20?40 %质量浓度的增效剂溶液。
[0034] 实施例3
[0035] 1)在一次反应釜1(带有搅拌装置的搪瓷反应釜）内加入适量水G，启动搅拌，在 常压条件下依次加入31%盐酸A 110份和98%硫酸B 12份；加入滤渣C 25份，搅拌至滤渣 C完全溶解为浆料；加入含铁三水铝土矿粉D 25份，升温至95?IKTC，在常压下保温反应 3. 5h，取样检测；通过调控盐酸、硫酸和滤渣加入的重量份数以控制反应完成后一次反应釜 中料液的盐基度在19% ±6% ;
[0036] 2)将反应后的料液通过板框压滤机2进行液渣分离，得到母液及滤渣C 25份；取 母液加入到二次反应釜3 (利用蒸汽加热的耐酸聚合反应容器）中，启动搅拌，适量补充水 G，开始投加铝酸钙粉E 60份，通过反应自热提升料液温度；铝酸钙粉E投加完毕后，用水 G调节料液密度至I. 26g/ml，然后投加增效剂溶液F 5份，加热控制温度在90?120°C，常 压下反应4h，得到液体聚合双酸铝铁H 255份，经检测，得到的聚合双酸铝铁符合Q/XMLB 001-2013标准要求；将产生的滤渣C收集回用于步骤1)中继续参与反应。
[0037] 本实施例之中，所述盐酸为总酸度31 %的工业盐酸；所述硫酸为质量分数98%的 工业硫酸；所述滤渣中氧化铝质量分数为20?30%，氧化铁质量分数为15?20 %;所述含 铁三水铝土矿粉中氧化铝质量分数为40?45%，氧化铁质量分数为20?25% ;所述铝酸 钙粉中酸溶铝质量分数为50%，氧化钙质量分数为28?31%;所述增效剂为水玻璃或铝硅 酸钠，使用时配制成20?40 %质量浓度的增效剂溶液。
[0038] 当制取固体产品时，则将合格的液体聚合双酸铝铁H通过滚筒干燥工艺或喷雾干 燥工艺得到固体聚合双酸铝铁J，例如，将合格的液体聚合双酸铝铁通过泵进入液料高位 槽，高位槽液体产品缓慢进入滚筒干燥料槽，通过滚筒干燥器生产固体聚合双酸铝铁。
[0039] 本发明制得的液体聚合双酸铝铁在20°C时的相对密度为1. 20?I. 25g/ml，氧 化铝重量百分含量彡10%，氧化铁重量百分比含量1.5?3.0%，盐基度> 85. 0%，pH值 3. 5?5. 0,水不溶物含量< 0. 1 %。
[0040] 本发明制得的固体聚合双酸铝铁中氧化铝重量百分含量>28%，氧化铁重量百分 比含量4. 0?8. 0%，盐基度> 85. 0%，pH值3. 5?5. 0,水不溶物含量< 0. 25%。
[0041] 将本发明制备的聚合双酸铝铁（液体）1#和聚合双酸铝铁（固体）2#，传统净水 剂聚氯化铝（液体）3#和聚氯化铝（固体）4#，以及不使用滤渣生产的聚合双酸铝铁（液 体）5#和聚合双酸铝铁（固体）6#，在厦门某水厂通过六联搅拌仪器进行混凝对比试验（取 各药剂最佳投加量检测出水水质），结果如下表：
【权利要求】
1. 一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：将聚合双酸铝铁生产过程中产生 的滤渣作为部分原料循环利用，包括以下步骤： 1) 在一次反应釜内加入适量水，启动搅拌，在常压条件下依次加入盐酸和硫酸，加入滤 渣，搅拌至滤渣完全溶解为浆料；加入含铁三水铝土矿粉，升温至93?115°C，在常压下保 温反应2?5h ;通过调控盐酸、硫酸和滤渣的重量份数以控制反应完成后料液的盐基度在 19% ±7% ; 2) 将反应后的料液进行液渣分离，得到母液及滤渣；取母液加入到二次反应釜中，启 动搅拌，适量补充水，开始投加铝酸钙粉；铝酸钙粉投加完毕后，调节料液密度> 1. 20g/ ml，然后投加增效剂溶液，加热控制温度在85?125°C，常压下反应3?5h，得到液体聚合 双酸铝铁；将产生的滤渣收集回用于步骤1)中继续参与反应。
2. 根据权利要求1所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述步骤 2)中得到的液体聚合双酸铝铁通过滚筒干燥工艺或喷雾干燥工艺得到固体聚合双酸铝铁。
3. 根据权利要求1或2所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述 盐酸、硫酸、滤渣、含铁三水铝土矿粉、铝酸钙粉及增效剂的重量配比如下：盐酸105?155 份，硫酸3?14份，滤渣15?35份，含铁三水铝土矿粉20?45份，铝酸钙粉35?65份， 增效剂3?7份。
4. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述盐酸 为总酸度30?32%的工业盐酸。
5. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述硫酸 为质量分数97?99%的工业硫酸。
6. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述滤渣 中氧化铝质量分数为18?32%，氧化铁质量分数为13?22%。
7. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述含铁 三水铝土矿粉中氧化铝质量分数为38?47%，氧化铁质量分数为18?27%。
8. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述铝酸 钙粉中酸溶铝质量分数为48?52%，氧化钙质量分数为26?33%。
9. 根据权利要求3所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述增效 剂为水玻璃或铝硅酸钠，使用时配制成18?42%质量浓度的溶液。
10. 根据权利要求1或2所述的一种聚合双酸铝铁滤渣再利用工艺，其特征在于：所述 滤渣循环利用利用5?7次后，将滤渣作为建筑材料回收。
【文档编号】C01G49/00GK104402058SQ201410571361
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】陈嘉宾, 吕奋勇, 王志巍, 吕奋志 申请人:蓝保(厦门)水处理科技有限公司