本发明涉及生产多晶硅的方法。
背景技术：
：多晶硅通常通过西门子法来生产。这包括通过喷嘴将包含一种或多种含硅组分和任选存在的氢引入到包含支撑体的反应器中，通过直接通电加热所述支撑体以使固体硅沉积在所述支撑体上。使用的含硅组分优选是硅烷(SiH4)、单氯甲硅烷(SiH3Cl)、二氯甲硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或它们的混合物。西门子法通常在沉积反应器(也称为"西门子反应器")中进行。在最通常使用的实施方式中，所述反应器包含金属底板和配置在所述底板上的可冷却的钟形罩，如此在所述钟形罩内形成反应空间。EP2077252A2描述了用于多晶硅生产的反应器类型的典型结构。所述底板包括反应气体用的一个或多个进气开口和一个或多个的排气开口，以及帮助将支撑体保持在反应空间内且通过电极向所述支撑体供应电流的固定器。每个支撑体通常由两个所谓的细棒和水平桥形成。所述桥连接向所述支撑体提供其典型的U型形状。所述支撑体通常由多晶硅制成。多晶硅沉积在其上的细棒可以是几米长(通常约2-3米)。在EP2077252A2中，就工艺过程而言，在沉积过程中，用于反应气体在线与离线供应的喷嘴看起来是有利的。这通过随着工艺时间或棒直径的变化来调节关闭的喷嘴的比例而实现。该措施旨在确保，随着棒直径增大，对所有棒特别是上面区域内的棒的最佳的气体供应。EP2067744A2公开了一种生产多晶硅的方法，其中在初始稳定化步骤后，增大反应气体的流入速度，通过所述反应气体来沉积硅，首先急剧增大，然后更缓慢的增大，以改进对支撑体的反应气体供应，随后在生长步骤中降低以确保有效的沉积。需要强调的是，仅调节反应气体的供应，而且由此无论什么反应器，也不需要任何改变。然而，EP2077252A2和EP2067744A2中描述的方法显示棒在反应器中翻倒(fallingover)发生率增大。这大概与反应气体流入速度的急剧变化相关。棒翻倒可能还撞倒其它相邻的棒。这导致相当大的经济损失，特别是硅棒翻倒损坏反应器壁时。已翻倒的硅棒由于与反应器壁接触而被污染，需要进行表面清洁。此外，从反应器中移出已翻倒的批料仅在使用更昂贵的工序下才是可能的。这进一步污染硅的表面。US20120048178A1公开了一种生产多晶硅的方法，其中取决于填充水平FL，描述反应器中流动条件的阿基米德数在一定范围内。与根据EP2067744A2的方法相比，这导致较低的翻倒率。现有技术也报导在使用特定电极时较低的翻倒率。电极通常由圆柱形基体下部和锥形点上部组成。所述锥形点包括容纳细棒的孔。将所述电极的下端放置到用于提供电流的金属电极固定器中。根据US2011226628A1，令人惊讶地发现，在其中固定的细棒生长过程中，由卷边围绕的具有圆锥形或角锥形点的碳制成的电极显示出改进的散热和改进的相对于棒厚度的电流密度分布。对于该类型电极，关于标准电极，在多晶硅沉积到细棒上开始时，即当棒直径仍然窄时，棒基部初始仅在端部生长。当使用具有低比导热率的电极材料时，对于窄的棒直径，通过所述电极的散热程度低。电极端部因此容易与电极融合，并快速地生长成棒基部。这确保即使在沉积开始时也具有高水平的稳定性，并且将棒在获得其最终直径前翻倒的风险最小化。US2013011581A2公开了一种用于保护CVD反应器中的电极固定器的装置，其包括在电极固定器上的适合于容纳细棒的电极，所述电极固定器由导电性材料制成并安装在底板的凹槽中，其中借助于密封材料密封所述电极固定器与底板之间的中间空间，通过由一个或多个部件制成的并围绕所述电极以环状方式设置的保护体保护所述密封材料，其中所述保护体的高度至少在沿所述电极固定器方向的区段中增大。保护体的这种设置使得硅能够在棒基部上快速且均匀生长。已经发现，用这种方法可极大地防止现有技术中经常观察到的且会导致棒翻倒的硅的不均匀生长，即实现翻倒率的降低。因此，现有技术已知通过选择反应器中适合的流动条件或使用特定的电极来降低翻倒率。US7927571B2公开了一种方法，其包括一旦已获得期望直径，就进行终止沉积的步骤，将形成的多晶硅棒冷却至室温，然后打开钟形罩，并使用取出辅助设备移出所述多晶硅棒用于进一步加工，随后清洁所述钟形罩和反应器的底板，并向所述钟形罩和底板提供新的电极和细棒用于下次沉积批料。技术实现要素：本发明的目的是进一步降低多晶硅沉积中多晶硅棒的翻倒率。本发明的目的是通过一种生产多晶硅的方法来实现的，其中将多晶硅沉积在通过直接通电加热的支撑体上以提供多晶硅棒，其中将所述支撑体保持在反应器的底板上，并通过电极向所述支撑体供应电流，其中在所述多晶硅棒已获得期望的最终直径时，终止多晶硅的沉积，其中随后将所述多晶硅棒从所述反应器中移出，并将新的支撑体安装到所述反应器以提供另外的多晶硅棒，其中在从所述反应器移出所述多晶硅棒后且将新支撑体安装到所述反应器前，清洁所述反应器的底板，其中进行包括至少两个清洁步骤的底板清洁，其中所述至少两个清洁步骤使用至少两种处在不同物理状态的清洁介质。令人惊讶地，上述反应器底板的特定清洁显著降低了翻倒率。使用至少两种处在不同物理状态(固体、液体、气体)的清洁介质是必须的。纯粹湿法清洁和纯粹用气体介质处理均无法产生预期效果。当用一种气体清洁介质和一种液体清洁介质进行底板清洁时，是优选的。使用一种含固体的清洁介质和一种液体清洁介质同样是优选的。进一步优选的方法的形式包括使用一种含固体的清洁介质和一种气体清洁介质。使用不同清洁介质的至少两个清洁步骤可以以任何期望的顺序进行。当在所述方法的范围内使用的液体清洁介质包括水时，是优选的。所述清洁介质优选包括无离子水(IF水)。同样优选使用包含醇的液体清洁介质。气体清洁介质优选包含氮气。在最简单的情况下，所述介质为空气，优选是洁净室空气。当使用含固体的清洁介质时，所述清洁介质包含氧化物是优选的。所述氧化物优选选自二氧化硅、氧化铝、碳酸盐、硅酸盐、滑石和浮石。优选在至少每六次棒移出工序后和每隔五次安装工序前，进行包括至少两个清洁步骤的底板清洁，其中所述至少两个清洁步骤使用至少两种处在不同物理状态的清洁介质。在每次沉积工序后，将获得的多晶硅棒从所述反应器中移出(棒移出)。术语“安装工序”应理解为表示，通过将新支撑体引入反应器，将所述支撑体连接至电极并将所述支撑体固定至底板，来将新支撑体安装到所述反应器。在三个或两个棒移出工序后进行底板清洁是特别优选的。在每个沉积工序和随后的棒移出后进行底板清洁是最优选的。一个实施方式包括在每个棒移出程序后，用气体清洁介质进行底板清洁。在最简单的情况下，这包括对底板抽吸(suctioning-off)(清洁介质为被抽吸的空气)。在每隔五个棒移出工序后，进行底板的清洁，所述清洁包括两个步骤。第一步包括对底板抽吸。在第二步中，进行使用液体或固体或含固体的清洁介质的对底板进行的清洁。进一步优选的实施方式包括在每个棒移出工序后，使用气体清洁介质进行底板清洁。在最简单的情况下，这包括对底板的抽吸。此外，在使用气体清洁介质的清洁后，总是随后进行使用液体或固体或含固体的清洁介质的对底板清洁。特别优选的是，底板抽吸，随后是湿法清洁。优选在任何使用液体清洁介质的清洁后干燥所述底板。这可通过使包括氮气的气体(在最简单的情况下是空气，优选洁净室空气)流向所述底板来实现。使用促进水蒸发以干燥所述底板的液体同样是可以的。优选通过供应醇来干燥所述底板。当在底板湿法清洁后，残留水分残留在所述底板上时，多晶硅棒上的褪色是明显的，干燥底板避免了所述多晶硅棒上的褪色。可以手动进行清洁。同样可以使用自动清洗机如刷辊真空清洁器、湿法真空清洁器和真空清洁器、清扫机、真空抛光机、单叶轮抛光机清洁所述底部。当使用选自由抛光机、海绵、抛光布、清洁布、刷、真空清洁器、簸箕和扫帚组成的组的清洁工具进行底板清洁时，是优选的。特别优选使用抛光布或抛光机。优选在清洁前密封所述底板的开口。当密封所述开口以使不透过气体和水时，是特别优选的。因此，例如塞子或盖子是适合的。当应用本发明时，对于相同沉积方案，某些故障率，特别是翻倒率不增大。此外，在本发明的底板处理中，所述材料不会被污点颜色污染。就多晶硅沉积而言，优选使用US20120048178A1中描述的方法。US20120048178A1在此以其全文引入本文。就沉积中使用的电极而言，US2013011581A2和US2011226628A2在此以其全文引入本文。使用这种电极确保硅在棒基部均匀生长，这在本发明的范围内是优选的。关于根据本发明的方法的上述实施方式列举的特征可以独立实施或以本发明的实施方式的组合形式实施。这些特征可进一步描述适于保护其自身权利的有利实施方式。实施例实施例1在样品1中，在每次棒移出后，随后底板抽吸(气体清洁介质/空气)和随后的底板湿法清洁。在样品2中，在每次棒移出后，随后底板抽吸，但仅在每隔5次棒移出后进行另外的湿法清洁。对于这两个样品，测定薄棒(直径小于100mm)的翻倒率F1和厚棒(直径大于100mm)的翻倒率F2。所述结果示出在表1中。对于薄棒，样品2示出比样品1的翻倒率高100％的翻倒率。对于厚棒，样品2的翻倒率比样品1的参考值高70％。对于两个样品，使用的沉积工序和石墨电极(沉积方案A)是相同的。表1样品沉积方案清洁循环(湿法清洁/运行次数)F1F21A1/1xy2A1/62x1.7y该实施例的目的是表明清洁类型对翻倒率具有显著影响。与样品2相比，没有本发明的底板清洁，翻倒率将高许多倍。如由样品1的结果所示，每次棒移出之后理想地应跟随底板抽吸和随后的底板湿法清洁二者。这导致最小的翻倒率。未湿法清洁的底板显示比已湿法清洁的底板低的反射率。由于较少的热通过未湿法清洁的底板反射回棒基部，因而所述棒基部具有比湿法清洁的底板更冷的表面。湿法清洁的底板能够反射回更多的热。由于对于相同沉积方案，棒基部内的温度是相同的，因而产生不同的温度梯度。未湿法清洁的底板的较高温度梯度可能是较高的翻倒率的原因。实施例2还分析了样品3和4。对于两个样品，进行底板抽吸、使用水的底板湿法清洁和随后的底板干燥。对于样品3，在湿法清洁前，密封底板的排气和进气开口，以使不透过气体和水。对于样品4，省略了这个。如同实施例1中，对于两个样品，使用的沉积工序和石墨电极(沉积方案A)是相同的。很明显，显示样品4中由水引起的褪色的批料的比率比样品3中高约10倍。这也示出在表2中。表2样品沉积方案褪色率3Ax4A10x认为即使少量的在清洁过程中进入底板的开口且未在干燥步骤中完全除去的湿气也会导致多晶硅棒的上述褪色。说明性的实施方式的上述描述应理解为示例性的。由此作出的公开使得本领域技术人员能够理解本发明和与其相关的优点，并且还包括所描述的方法对本领域技术人员明显的改变和修改。因此，所有这种改变和修改以及等同物应被权利要求的保护范围涵盖。当前第1页1 2 3