一种聚氯乙烯基炭小球的合成方法与流程

文档序号:12989401阅读:600来源:国知局

本发明属于材料制备领域,具体涉及一种聚氯乙烯基炭小球的制备方法。



背景技术:

聚氯乙烯是世界上四大通用塑料之一,由于其生产成本较低,而且加工性能好,其制品的物理及化学性能优良,被广泛应用于工业、农业和建筑业等各个领域。每年全世界聚氯乙烯制品的废弃量就达数百万吨,废旧聚氯乙烯的回收与利用成为人们普遍关心的问题。目前对聚氯乙烯废弃塑料的利用主要是焚烧、热解和气化等三种方式。采用聚氯乙烯废弃物为原料制备活性炭,既可解决废弃物处置问题,又能提供一种廉价和高效的活性炭吸附材料,已逐渐成为研发机构研究和开发的热点之一。

直接从聚氯乙烯出发制备形成各种形貌的炭材料是一件非常有挑战的工作。聚氯乙烯为一种热塑性高聚物,加热至180℃左右开始熔化,因此传统上从聚氯乙烯出发制备炭材料时,都是首先制备聚氯乙烯基沥青,然后由沥青出发制备活性炭或碳纤维等炭材料。

本发明制备提供了一种从聚氯乙烯出发制备炭小球的方法,炭小球能够保持聚氯乙烯的形貌。首先将聚氯乙烯制备形成高分子小球,催化脱去部分氯化氢,交联固化后高温热解得到炭小球。该法简便易行,炭小球材料可以作为催化剂或催化剂的载体,还可以用做金属离子吸附剂和电池电极材料,在催化、吸附和电极材料方面有广阔的应用前景。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种聚氯乙烯基炭小球的制备方法。本方法将聚氯乙烯制备形成高分子小球,催化脱去部分氯化氢,交联固化后高温热解得到炭小球。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现。

一种聚氯乙烯基炭小球的制备方法,具体步骤为:

(1)将聚氯乙烯溶解在聚氯乙烯优良溶剂中充分溶解后转移到注射器中,将溶液逐滴滴加到聚氯乙烯优良溶剂中,得到聚氯乙烯高分子小球;

(2)将聚氯乙烯高分子小球用碱溶液处理,催化脱去部分氯化氢;

(3)将碱处理过的高分子小球在氧化性气氛中加热交联固化;

(4)将固化后的高分子小球,在高温下炭化得到炭小球。

上述步骤(1)所述的聚氯乙烯优良溶剂为二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,四氢呋喃,二氧六环,二氯乙烷,三氯乙烷,环己酮,丙酮,丁酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,硝基苯中的一种或二种以上。

上述步骤(1)所述的聚氯乙烯不良溶剂为水,甲醇,乙醇,丙醇,液态烷烃中的一种或二种以上。

上述步骤(1)所述的聚氯乙烯溶液中的聚氯乙烯含量为2%到40%。

上述步骤(2)所述的碱溶液为氢氧化钠,氢氧化钾,四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丙基氢氧化铵,四丁基氢氧化铵,乙二胺,多乙烯多胺,苯胺,胍中的一种或二种以上。

上述步骤(2)所述的碱溶液浓度为1%到50%。

上述步骤(2)所述的碱溶液处理的温度为60℃到240℃。

上述步骤(2)所述的碱溶液处理的时间为0.2小时到30小时。

上述步骤(3)所述的气氛为空气或者氧气。

上述步骤(3)所述的固化温度为温度为80℃到250℃。

上述步骤(3)所述的固化时间为0.5小时到24小时。

上述步骤(4)所述的热解气氛为氮气,氩气或氦气中的一种或二种以上。

上述步骤(4)所述的炭化温度为450℃到1200℃。

上述步骤(4)所述的炭化时间为0.5小时到24小时。

该制备方法工艺简单,炭材料收率高,在催化、电化学和吸附分离领域具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例1得到炭小球材料照片。

具体实施方式

下面通过具体的实施例来进一步阐述本发明的技术方案。

实施例1

将聚氯乙烯溶解在二甲基乙酰胺中,制备形成质量浓度10%聚氯乙烯溶液,把溶液转移到注射器中,滴加到质量浓度20%乙醇水溶液中得到聚氯乙烯小球,过滤后5.0gpvc小球分散在100g质量浓度15%naoh溶液中,加入1.0g四丁基溴化铵,加热回流10小时。过滤后固体在烘箱中180℃固化10小时。在管式炉内,氮气中升温至800℃保持3h,得到炭小球材料。

实施例2

将聚氯乙烯溶解在二甲基甲酰胺中,制备形成质量浓度10%聚氯乙烯溶液,把溶液转移到注射器中,滴加到质量浓度40%乙醇水溶液中得到聚氯乙烯小球,过滤后5.0gpvc小球分散在100g质量浓度 20%naoh溶液中,加入0.2g四丙基溴化铵,加热回流10小时。过滤后固体在烘箱中150℃固化10小时。在管式炉内,氮气中升温至800℃保持3h,得到炭小球材料。

实施例3

将聚氯乙烯溶解在四氢呋喃中,制备形成质量浓度25%聚氯乙烯溶液,把溶液转移到注射器中,滴加到质量浓度80%甲醇水溶液中得到聚氯乙烯小球,过滤后5.0gpvc小球分散在80.0g质量浓度25%naoh溶液中,加热回流10小时。过滤后固体在烘箱中200℃固化10小时。在管式炉内,氮气中升温至1000℃保持3h,得到炭小球材料。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种聚氯乙烯基炭小球的合成方法,具体为首先将聚氯乙烯制备形成高分子小球,催化脱去部分氯化氢,交联固化后热解得到炭小球。该制备方法工艺简单,炭材料收率高,在催化、电化学和吸附分离领域具有广阔的应用前景。

技术研发人员:徐金铭;王爱琴;张涛
受保护的技术使用者:中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日:2016.05.17
技术公布日:2017.11.24
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