一种钢化玻璃耐磨氧化铝镀膜层及其制备方法与流程

本发明涉及薄膜制备的技术领域，更具体地，涉及一种钢化玻璃耐磨氧化铝镀膜层及其制备方法。

背景技术：

在移动互联网大潮的侵袭下，智能手机等移动终端已经变为一个综合信息处理平台，其市场规模迅速膨胀。在市场规模扩大的同时，智能手机等移动终端对技术也提出了更高的要求，特别面板的耐磨特性和透光特性。蓝宝石即氧化铝单晶是继金刚石之后最硬的材料，其莫氏硬度达到9H，相对传统的莫氏硬度为7H的玻璃面板，具有更高的耐磨防刮特性，加之高透过率，蓝宝石面板逐渐成为手机制造商的新宠。但是蓝宝石面板的缺点也很明显：1)蓝宝石价格昂贵；2)蓝宝石基板的生产周期长，高耗能，产能有限。3)蓝宝石面板的耐冲击能力差，易破裂。在上述背景下，对玻璃面板进行高硬度、高透过率的镀膜将是实现高防刮划、高透过率、低成本智能手机面板的有效途径。目前，作为高硬镀膜技术而广泛研究和应用的是类金刚石碳膜(DLC：Diamond Like Carbon)，它具有金刚石的碳sp3杂化轨道，硬度高、化学惰性、低摩擦系数等优点。根据制备条件的不同，报道的硬度值在(3-60GPa)。但是DLC薄膜的光学带隙一般在2.7eV以下，在红外区具有很高的透过率，但是在可见光区域通常是吸收的，只能是一种半透明的薄膜，不能满足智能手机面板对透过率的要求。据文献报道，氧化铝的多晶薄膜具有与单晶蓝宝石相近的硬度。氧化铝根据晶体结构的不同可以分为具有高度热稳定性的α-Al2O3，亚稳态的κ-Al2O3,以及γ-Al2O3等六种不同的结构。α-Al2O3的制备温度一般需要950度-1050度的高温，k-Al2O3的制备温度通常也要1000度的高温。但是手机钢化玻璃的温度一旦高于400度，其钢化特性将被破坏而失效。另据文献报道，非晶氧化铝薄膜的硬度和薄膜的致密度关系密切。在这样的背景下，在低温下沉积氧化铝薄膜，改善和提高非晶氧化铝镀膜的致密性，从而获得高硬度，成为改善钢化玻璃表面耐磨耐刮划特性的有效途径。

原子层沉积技术(ALD)具有薄膜生长厚度精确可控、台阶覆盖性极佳，薄膜致密性高等优点，所以本发明采用原子层沉积技术在钢化玻璃衬底上低温制备高密度的非晶氧化铝薄膜，开发高耐磨耐刮划钢化玻璃镀膜技术。

技术实现要素：

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种钢化玻璃耐磨氧化铝镀膜层及其制备方法，在钢化玻璃衬底上，采用原子层沉积技术制备高致密度氧化铝薄膜。本发明采用ALD技术低温制备高致密氧化铝薄膜，具有高致密、耐刮划、耐磨特性，同时具有较高的透过率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钢化玻璃耐磨氧化铝镀膜层，其中，包括钢化玻璃衬底、设于钢化玻璃衬底上的氧化铝薄膜。

具体的，钢化玻璃耐磨氧化铝镀膜层的制备方法，包括以下步骤：

S1.钢化玻璃衬底依次采用丙酮，异丙醇超生清洗，去离子水冲洗，氮气吹干；

S2.以纯度为99.995％的三甲基铝为铝源，以去离子水、或者臭氧、或者氧等离子体为氧源，以氮气或氩气为载气，利用ALD技术，在钢化玻璃衬底上低温生长氧化铝薄膜。

所述的氧化铝薄膜，为采用原子层气相沉积方法低温生长的高致密、耐刮划薄膜，薄膜厚度为50nm～200nm；与钢化玻璃衬底具有较高的粘附性。

所述的氧化铝薄膜生长温度为200～350度。所述的氧化铝薄膜采用水、臭氧或者氧气等离子体作为氧源，以三甲基铝为铝源。

与现有技术相比，有益效果是：本发明1)使用ALD沉积技术在钢化玻璃衬底上制备氧化铝薄膜，薄膜均匀性好，重复性高、可控性高；2)本发明制备的氧化铝薄膜具有高致密性，增强钢化玻璃表面的硬度，提高钢化玻璃的耐刮划、耐磨特性，同时具有较高的透过率；有望应用于手机面板等移动终端。

附图说明

图1是本发明具体实施例一中的氧化铝薄膜的结构示意图。

图2是本发明具体实施例一中的氧化铝薄膜的光学透过率测试图。

图3是本发明具体实施例一中的钢化玻璃衬底硬度测试图。

图4是本发明具体实施例一中的氧化铝薄膜的硬度测试图。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。

实施例一

图1是本发明中的在钢化玻璃衬底用ALD技术制备的氧化铝薄膜，具体的制备步骤如下：

A.钢化玻璃衬底依次采用丙酮，异丙醇超生清洗，去离子水冲洗，氮气吹干。

B.以纯度为99.995％的三甲基铝为铝源和去离子水为氧源，以氮气或氩气为载气，利用ALD技术，在钢化玻璃衬底上生长氧化铝薄膜。

C.氧化铝的生长温度为300度。

D.每个生长循环由以下四个气体脉冲组成。

a、三甲基铝脉冲0.1秒，使用氮气或氩气作为载气输送到反应腔，载气流量为150sccm；

b、氮气或氩气冲洗腔体2～30秒，流量为150sccm；

c、H₂O脉冲3秒，H₂O流量为200～300sccm，使用氮气或氩气作为载气输送到反应腔，载气流量为150sccm；

d、氮气或氩气冲洗腔体6秒，流量为150sccm

下面将结合附图对本实施例一作进一步说明：

1)图2为本发明制备的钢化玻璃衬底上氧化铝薄膜透过率,薄膜的厚度100nm,由图2可知,本发明制备的氧化铝薄膜在可见光范围内的透过率大于95％，具有“高透”的特性。

2)图3为是本发明中的钢化玻璃衬底硬度测试图，由图3可知本发明钢化玻璃的硬度为7.75Gpa.

3)图4为本发明钢化玻璃衬底上制备的氧化铝薄膜的硬度测试图，由图4可知制备的氧化铝薄膜的硬度为8.75Gpa,大于本发明的玻璃衬底硬度7.74Gpa,说明本发明制备的高致密度氧化铝薄膜具有较高的硬度。

综上所述，本发明利用ALD技术得到的氧化铝薄膜，除具有优良的透明特性外，还具有高致密、耐刮划、耐磨特性，促进氧化铝涂层在柔性衬底上的应用。

需要说明的是，应用本发明技术方案生长出高致密氧化铝薄膜的衬底材料，包括钢化玻璃，但不仅限于钢化玻璃，还包括其他衬底材料。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。