提高直拉单晶硅拉速的装置及方法与流程

本发明涉及单晶硅生产领域，特别涉及一种提高直拉单晶硅拉速的装置及方法。

背景技术：
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单晶硅是晶体材料的重要组成部分，其主要用作半导体材料和太阳能光伏发电、供热组件等。近三十年来，随着新能源技术的快速发展，尤其是太阳能产业在研究开发、商业化生产、市场开拓方面的快速发展，市场对于单晶硅的需求量逐年激增。由于传统的单晶硅生成加工企业生产水平较低，生成技术水平不高，最终造成单晶硅生产效率低、成本高，这极不利于单晶硅生成加工企业的发展，因此单晶硅生成加工企业也在探索提高生成效率、降低成本的单晶硅生产方法。

根据直拉单晶硅的生长界面的能量守恒方程：Q_in+Q_L＝Q_out→k_meltG_melt+LV＝k_cryG_cry其中，Q_in为熔体传入结晶界面的热量，Q_out为结晶界面向晶体付出的热量，Q_L为结晶潜热。得出实际晶体生长速度如下：

其中，V_crys为单晶硅生长速度，G_crys为晶体界面附近的轴向温度梯度，G_melt为生长界面附近熔体内的轴向温度梯度，K_crys与K_melt分别为晶体与熔体的传热系数，A为结晶界面的面积，D_crys为结晶的面积，L为结晶潜热。

从上式中可以看出，生长固定直径单晶硅时，除了晶体轴向温度梯度G_crys与熔体轴向温度梯度G_melt为可变动值，其它均为固定值，因此提高直拉单晶硅拉速应从界面附近晶体及熔体的轴向温度梯度出发，即：①增加界面上方晶体内轴向温度梯度G_crys；②降低界面下方熔体内轴向温度梯度G_melt。

当前提高直拉单晶硅拉速的方法有：

1、减弱热场系统的上部保温、改变热屏的机构或材质等方法提高轴向温度梯度，进而提高拉速；该方法同时会增加了熔体的热量散失，增加了能耗，以26寸热场为例，上保温厚度每减少10mm，功耗增加3％左右。

2、采用水装置环绕单晶硅棒周围，提高轴向温度梯度，进而提高拉速。该方法虽然能够有效提高拉速；但是炉内高温，一旦出现漏水会立即汽化与炉内热场部件发生反应，使热场部件无法使用。

技术实现要素：
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本发明的第一个目的在于提供一种可降低单晶硅棒轴向温度梯度、降低生产成本的提高直拉单晶硅拉速的装置。

本发明的第二个目的在于提供一种生成安全系数高的、生产效率高的提高直拉单晶硅拉速的方法。

本发明的第一个目的由如下技术方案实施，提高直拉单晶硅拉速的装置，其包括冷却机构、冷却介质进管、冷却介质出管，所述冷却机构包括上下敞口、中空圆筒状的冷却主体和若干片翅片，所述冷却主体包括若干段竖直管和若干段U形管，相邻两段所述竖直管的管口之间设有一段所述U形管，相邻所述竖直管与所述U形管之间首尾依次连通构成蛇形盘管，每段所述竖直管内侧外壁上对称设有一对所述翅片，在所述冷却主体的上端设有与所述冷却主体内部连通的所述冷却介质进管，在所述冷却主体的下端设有与所述冷却主体内部连通的所述冷却介质出管。

进一步的，所述冷却介质进管与所述冷却介质出管相对设置。

进一步的，所述冷却主体的高度H与直径D的比例为1:2-3。

进一步的，所述翅片为耐高温翅片，每相邻的两所述竖直管上相邻的两所述翅片之间的夹角α为90°-150°。

进一步的，所述冷却介质出管与冷却介质回收罐连通。

本发明的第二个目的由如下技术方案实施，提高直拉单晶硅拉速的装置进行的提高直拉单晶硅拉速的方法，其包括如下步骤：(1)准备，(2)加热化料，(3)中间处理，(4)等径，(5)收尾及后处理；其中，

(1)准备：将所述冷却机构安装于距单晶硅生长界面以上500-1000mm处；

(2)加热化料：准备完成后，将多晶硅原料置于石英坩埚中并抽真空，之后向所述石英坩埚中通入氩气，使得所述石英坩埚内的炉压为10-20torr，待所述石英坩埚内的炉压稳定后开始加热化料，加热功率为70-100kw，在所述加热化料的同时通过所述冷却介质进管向所述冷却机构内输送惰性元素冷却介质，所述惰性元素冷却介质的输送流量为20-50mL/min，所述加热化料时间为5-10h；

(3)中间处理：加热化料结束后，依次进行稳温、引晶、放肩、转肩，在所述稳温、所述引晶、所述放肩、所述转肩过程中均以20-50mL/min的输送流量向所述冷却介质进管内输送所述惰性元素冷却介质；

(4)等径：中间处理结束后，进入等径阶段后，所述惰性元素冷却介质的输送流量增加至50-100mL/min，此时提拉速度设为60-75mm/min，待单晶硅头部进入所述冷却机构200-300mm时，所述惰性元素冷却介质的输送流量增加至100-200mL/min，所述提拉速度提高至62-80mm/min，待所述单晶硅的头部高于所述冷却机构且所述单晶硅的尾部进入所述冷却机构后，所述惰性元素冷却介质的输送流量维持在100-200mL/min，所述提拉速度提高至67-90mm/min；至所述石英坩埚中剩余的所述原料液体为7-10Kg时，所述等径阶段结束；

(5)收尾及后处理：待等径结束后进入收尾阶段，此时所述惰性元素冷却介质的输送流量降低至20-50mL/min，所述收尾阶段结束后，停炉冷却，所述单晶硅的位置提高200-400mm，所述石英坩埚的位置降低100-200mm，此时所述惰性元素冷却介质的输送流量维持在20-50mL/min直至拆炉，所述拆炉开始时停止向所述冷却介质进管内通入所述惰性元素冷却介质。

进一步的，所述步骤(2)加热化料、所述步骤(3)中间处理、所述步骤(4)等径以及所述步骤(5)收尾及后处理过程中由所述冷却介质进管进入所述冷却机构内的所述惰性元素冷却介质均由所述冷却介质出管排出并回收至所述冷却介质回收罐内。

进一步的，所述惰性元素冷却介质为液氦或液氩中的一种。

进一步的，所述步骤(3)中间处理中，所述稳温过程中的加热功率为40-70kw，稳温时间为1-3h；所述引晶过程中，所述原料液体至所述石英坩埚导流筒的距离为10-25mm，晶转速度为6-14r/min，所述石英坩埚转速为6-12r/min，引晶总长度为100-200mm，引晶平均拉速为100-200mm/h；所述放肩过程中，放肩拉速为40-70mm/h，加热功率为40-70kw，放肩时间为1.5-3h；所述转肩过程中，转肩拉速为80-180mm/h。

本发明的优点：1、惰性元素冷却介质由冷却介质进管进入冷却壁内部，并由冷却介质出管排出，利用惰性元素冷却介质气化吸热的原理，增加单晶硅棒的轴向温度梯度，使单晶硅拉速提高20％以上，由于未改变热场系统的上部保温等机构，因此没有额外的能耗增加；2、经由冷却介质出管排出的、气化后的惰性元素冷却介质回收至冷却介质回收罐内，使得惰性元素冷却介质可回收利用，降低了单晶硅生产成本；3、可以通过控制通入冷却壁内的惰性元素冷却介质流量控制拉速，以提高单晶硅生产可控性；4、使用的惰性元素冷却介质为液氦或液氩，即便出现泄漏，惰性元素冷却介质不与硅熔体发生反应，不会对热场部件造成影响，较常规方法较为安全，提高了单晶硅生产的安全性。

附图说明：

图1为实施例1的整体结构示意图。

图2为图1的俯视图。

图3为实施例2的整体结构示意图。

图4为图3的俯视图。

冷却机构1，冷却介质进管2，冷却介质出管3，冷却主体4，翅片5，竖直管6，U形管7，冷却介质回收罐8。

具体实施方式：

实施例1：

如图1-2所示，提高直拉单晶硅拉速的装置，其包括冷却机构1、冷却介质进管2、冷却介质出管3，冷却机构1包括上下敞口、中空圆筒状的冷却主体4和六十片翅片5，冷却主体4的高度H与直径D的比例为1:2，冷却主体4包括三十段竖直管6和三十段U形管7，相邻两段竖直管6的管口之间设有一段U形管7，相邻竖直管6与U形管7之间首尾依次连通构成蛇形盘管，每个竖直管6内侧外壁上对称设有一对翅片5，翅片5为耐高温翅片，翅片5可增加冷却主体4的散热面积；每相邻的两竖直管6上相邻的两翅片5之间的夹角α为150°，在冷却主体4的上端设有与冷却主体4内部连通的冷却介质进管2，在冷却主体4的下端设有与冷却主体4内部连通的冷却介质出管3，惰性元素冷却介质由冷却介质进管2进入冷却主体4内，并由冷却介质出管3排出，利用惰性元素冷却介质气化吸热的原理，增加单晶硅棒的轴向温度梯度，使单晶硅拉速提高20％以上；冷却介质出管3与冷却介质回收罐8连通，经由冷却介质出管3排出的、气化后的惰性元素冷却介质回收至冷却介质回收罐8内，使得惰性元素冷却介质可回收利用，降低了单晶硅生产成本；冷却介质进管2与冷却介质出管3相对设置，保证冷却主体4内侧温度的稳定性。

实施例2：

如图3-4所示，提高直拉单晶硅拉速的装置，其包括冷却机构1、冷却介质进管2、冷却介质出管3，冷却机构1包括上下敞口、中空圆筒状的冷却主体4和六十片翅片5，冷却主体4的高度H与直径D的比例为1:3，冷却主体4包括三十段竖直管6和三十段U形管7，相邻两段竖直管6的管口之间设有一段U形管7，相邻竖直管6与U形管7之间首尾依次连通构成蛇形盘管，每个竖直管6内侧外壁上对称设有一对翅片5，翅片5为耐高温翅片5，翅片5可增加冷却主体4的散热面积；每相邻的两竖直管6上相邻的两翅片5之间的夹角α为90°，在冷却主体4的上端设有与冷却主体4内部连通的冷却介质进管2，在冷却主体4的下端设有与冷却主体4内部连通的冷却介质出管3，惰性元素冷却介质由冷却介质进管2进入冷却主体4内，并由冷却介质出管3排出，利用惰性元素冷却介质气化吸热的原理，增加单晶硅棒的轴向温度梯度，使单晶硅拉速提高20％以上；冷却介质出管3与冷却介质回收罐8连通，经由冷却介质出管3排出的、气化后的惰性元素冷却介质回收至冷却介质回收罐8内，使得惰性元素冷却介质可回收利用，降低了单晶硅生产成本；冷却介质进管2与冷却介质出管3相对设置，保证冷却主体4内侧温度的稳定性。

实施例3：

利用实施例1进行的提高直拉单晶硅拉速的方法，其包括如下步骤：(1)准备，(2)加热化料，(3)中间处理，(4)等径，(5)收尾及后处理；其中，

(1)准备：将冷却机构1安装于距单晶硅生长界面以上500mm处；

(2)加热化料：准备完成后，将多晶硅原料置于石英坩埚中并抽真空，之后向石英坩埚中通入氩气，使得石英坩埚内的炉压为10torr，待石英坩埚内的炉压稳定后开始加热化料，加热功率为70kw，在加热化料的同时通过冷却介质进管2向冷却机构1内输送惰性元素冷却介质，惰性元素冷却介质的输送流量为20mL/min，加热化料时间为5-10h，至石英坩埚内的多晶硅原料全部化为原料液体结束；

(3)中间处理：加热化料结束后，依次进行稳温、引晶、放肩、转肩，在稳温、引晶、放肩、转肩过程中均以20mL/min的输送流量向冷却介质进管2内输送惰性元素冷却介质；其中，稳温过程中的加热功率为40kw，稳温时间为1h；引晶过程中，原料液体至石英坩埚导流筒的距离为10mm，晶转速度为6r/min，石英坩埚转速为6r/min，引晶总长度为100mm，引晶平均拉速为100mm/h；放肩过程中，放肩拉速为40mm/h，加热功率为40kw，放肩时间为1.5h；转肩过程中，转肩拉速为80mm/h。

(4)等径：中间处理完成后，进入等径阶段后，惰性元素冷却介质的输送流量增加至50mL/min，此时提拉速度设为60mm/min，待单晶硅头部进入冷却机构1 1200mm时，惰性元素冷却介质的输送流量增加至100mL/min，提拉速度提高至62mm/min，待单晶硅的头部高于冷却机构1且单晶硅的尾部进入冷却机构1后，惰性元素冷却介质的输送流量维持在100mL/min，提拉速度提高至67mm/min；至石英坩埚中剩余的原料液体为7Kg时，等径阶段结束；

(5)收尾及后处理：待等径结束后进入收尾阶段，此时惰性元素冷却介质的输送流量降低至20mL/min，收尾阶段结束后，停炉冷却，单晶硅的位置提高200mm，石英坩埚的位置降低100mm，此时惰性元素冷却介质的输送流量维持在20mL/min直至拆炉，拆炉开始时停止向冷却介质进管2内通入惰性元素冷却介质。

此外，步骤(2)加热化料、步骤(3)中间处理、步骤(4)等径以及步骤(5)收尾及后处理过程中由冷却介质进管2进入冷却机构1内的惰性元素冷却介质均由冷却介质出管3排出并回收至冷却介质回收罐8内，惰性元素冷却介质为液氦。

实施例4：

利用实施例1进行的提高直拉单晶硅拉速的方法，其包括如下步骤：(1)准备，(2)加热化料，(3)中间处理，(4)等径，(5)收尾及后处理；其中，

(1)准备：将冷却机构1安装于距单晶硅生长界面以上700mm处；

(2)加热化料：准备完成后，将多晶硅原料置于石英坩埚中并抽真空，之后向石英坩埚中通入氩气，使得石英坩埚内的炉压为15torr，待石英坩埚内的炉压稳定后开始加热化料，加热功率为85kw，在加热化料的同时通过冷却介质进管2向冷却机构1内输送惰性元素冷却介质，惰性元素冷却介质的输送流量为35mL/min，加热化料时间为7h，至石英坩埚内的多晶硅原料全部化为原料液体结束；

(3)中间处理：加热化料结束后，依次进行稳温、引晶、放肩、转肩，在稳温、引晶、放肩、转肩过程中均以35mL/min的输送流量向冷却介质进管2内输送惰性元素冷却介质；稳温过程中的加热功率为55kw，稳温时间为2h；引晶过程中，原料液体至石英坩埚导流筒的距离为17mm，晶转速度为10r/min，石英坩埚转速为10r/min，引晶总长度为150mm，引晶平均拉速为150mm/h；放肩过程中，放肩拉速为55mm/h，加热功率为55kw，放肩时间为2.3h；转肩过程中，转肩拉速为130mm/h。

(4)等径：中间处理完成后，进入等径阶段后，惰性元素冷却介质的输送流量增加至75mL/min，此时提拉速度设为70mm/min，待单晶硅头部进入冷却机构1 1250mm时，惰性元素冷却介质的输送流量增加至150mL/min，提拉速度提高至71mm/min，待单晶硅的头部高于冷却机构1且单晶硅的尾部进入冷却机构1后，惰性元素冷却介质的输送流量维持在150mL/min，提拉速度提高至78mm/min；至石英坩埚中剩余的原料液体为8.5Kg时，等径阶段结束；

(5)收尾及后处理：待等径结束后进入收尾阶段，此时惰性元素冷却介质的输送流量降低至35mL/min，收尾阶段结束后，停炉冷却，单晶硅的位置提高300mm，石英坩埚的位置降低150mm，此时惰性元素冷却介质的输送流量维持在35mL/min直至拆炉，拆炉开始时停止向冷却介质进管2内通入惰性元素冷却介质。

此外，步骤(2)加热化料、步骤(3)中间处理、步骤(4)等径以及步骤(5)收尾及后处理过程中由冷却介质进管2进入冷却机构1内的惰性元素冷却介质均由冷却介质出管3排出并回收至冷却介质回收罐8内，惰性元素冷却介质为液氩。

实施例5：

利用实施例2进行的提高直拉单晶硅拉速的方法，其包括如下步骤：(1)准备，(2)加热化料，(3)中间处理，(4)等径，(5)收尾及后处理；其中，

(1)准备：将冷却机构1安装于距单晶硅生长界面以上1000mm处；

(2)加热化料：准备完成后，将多晶硅原料置于石英坩埚中并抽真空，之后向石英坩埚中通入氩气，使得石英坩埚内的炉压为20torr，待石英坩埚内的炉压稳定后开始加热化料，加热功率为100kw，在加热化料的同时通过冷却介质进管2向冷却机构1内输送惰性元素冷却介质，惰性元素冷却介质的输送流量为50mL/min，加热化料时间为5-10h，至石英坩埚内的多晶硅原料全部化为原料液体结束；

(3)中间处理：加热化料结束后，依次进行稳温、引晶、放肩、转肩，在稳温、引晶、放肩、转肩过程中均以50mL/min的输送流量向冷却介质进管2内输送惰性元素冷却介质；其中，稳温过程中的加热功率为70kw，稳温时间为3h；引晶过程中，原料液体至石英坩埚导流筒的距离为25mm，晶转速度为14r/min，石英坩埚转速为12r/min，引晶总长度为200mm，引晶平均拉速为200mm/h；放肩过程中，放肩拉速为70mm/h，加热功率为70kw，放肩时间为3h；转肩过程中，转肩拉速为180mm/h。

(4)等径：中间处理完成后，进入等径阶段后，惰性元素冷却介质的输送流量增加至100mL/min，此时提拉速度设为75mm/min，待单晶硅头部进入冷却机构1 1300mm时，惰性元素冷却介质的输送流量增加至200mL/min，提拉速度提高至80mm/min，待单晶硅的头部高于冷却机构1且单晶硅的尾部进入冷却机构1后，惰性元素冷却介质的输送流量维持在200mL/min，提拉速度提高至90mm/min；至石英坩埚中剩余的原料液体为10Kg时，等径阶段结束；

(5)收尾及后处理：待等径结束后进入收尾阶段，此时惰性元素冷却介质的输送流量降低至50mL/min，收尾阶段结束后，停炉冷却，单晶硅的位置提高400mm，石英坩埚的位置降低200mm，此时惰性元素冷却介质的输送流量维持在50mL/min直至拆炉，拆炉开始时停止向冷却介质进管2内通入惰性元素冷却介质。

此外，步骤(2)加热化料、步骤(3)中间处理、步骤(4)等径以及步骤(5)收尾及后处理过程中由冷却介质进管2进入冷却机构1内的惰性元素冷却介质均由冷却介质出管3排出并回收至冷却介质回收罐8内，惰性元素冷却介质为液氦。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。