一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体及其生长方法与流程

本发明涉及一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体及其生长方法。

背景技术：

随着电子技术的飞速发展，要求电容器向小型化、高性能化、轻型化方向发展，这就要求相应的电介质材料具有更高的介电常数、更低的介电损耗、更好的机械性能。尽管陶瓷电介质材料具有非常优异的介电性能，但是陶瓷电容器在制造过程中需要进行烧结，耗能大，工艺复杂，而且这种介质材料的柔韧性差，在经受机械撞击或者剧烈的温度变化时可能产生裂纹，影响了电容器的使用。高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体制备过程节能环保，质量轻便，并且具有良好的机械伸缩性质。在电容器方向将会有很大的发展潜力。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体及其生长方法。

一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体，其特征在于：晶体为无色透明，当频率为0.1MHz时，温度为166℃下，相对介电常数为5348，当频率为1MHz时，温度为166℃下，相对介电常数为4040。

本发明的技术方案如下：

本发明提供一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体化合物的制备方法，其步骤如下：以二异丙胺和硝酸为原料，摩尔比例为1:1，室温下将二异丙胺溶于水中，在磁力搅拌连续下，将硝酸缓慢加入到二异丙胺溶液中，在60℃下在烘箱中放置8~16小时，放置常温，使用毛细管接触溶液表面，会有细小的无色透明晶体生成，该晶体为二异丙胺硝酸盐化合物。

本发明提供的一种高介电常数的有机晶体，其化学名称为二异丙胺硝酸盐，属于单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶胞参数为a=8.1799Å，b=8.3530 Å，c=14.3808 Å，α=γ=90.00°，β=96.72°，V=975.82。

本发明提供的一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体的生长方法，其步骤如下：

步骤一：室温下量取二异丙胺，将其与去离子水互溶在烧杯中；

步骤二：量取质量分数为68%硝酸溶液，在磁力搅拌的情况下，将量取的硝酸溶液使用滴液漏斗，缓慢滴入到盛有二异丙胺液体的烧杯内，滴加完毕，静置溶液；

步骤三：将步骤一中制备地溶液，放入烘箱，在60℃条件下烘干8～16小时，取出烧杯，放置到室温，到达二异丙胺硝酸盐溶液饱和点，将毛细管的一端插入到溶液中，溶液表面上有肉眼可看的碎晶，这些碎晶当做籽晶，将烧杯用保鲜膜封死，并在保鲜膜上使用毛细管扎5～10个洞，放置4～10天，即可得到具有高介电常数的二异丙胺硝酸盐有机晶体；

其中，步骤一中二异丙胺与离子水的物质的量比值为1:3，步骤二中硝酸与二异丙胺物质的量比值为物质的量比值为1:1。

本发明的有益效果在于

(1)生长出大尺寸二异丙胺硝酸盐单晶，并且成功的解析了该晶体的晶胞参数；

(2)对二异丙胺硝酸盐有机晶体进行了测试，发现其具有很好的介电性能。

附图说明

图1为本发明二异丙胺硝酸盐有机晶体的照片；

图2为本发明二异丙胺硝酸盐有机晶体的粉末XRD图；

图3为本发明二异丙胺硝酸盐有机晶体的单晶XRD图；

图4为本发明二异丙胺硝酸盐有机晶体的介温图谱。

具体实施方式

实施例1

采用室温下籽晶溶液蒸发法生长二异丙胺硝酸盐晶体，采用水溶液法合成化合物二异丙胺硝酸盐：所用原料二异丙胺为分析纯，量取26ml，浓度为65%硝酸，量取10ml，然后在量取15ml去离子水，将二异丙胺与量取的水进行互溶，在不断搅拌的情况下，将量取的硝酸溶液使用滴液漏斗，缓慢滴入到盛有二异丙胺液体的烧杯内，滴加完毕，静置溶液。以上操作步骤多次，使用的烧杯为100ml，制备地溶液，放入烘箱，在60℃条件下烘干8～16小时，取出烧杯，放置到室温，到达二异丙胺硝酸盐溶液饱和点，将毛细管的一端插入到溶液中，溶液表面上有肉眼可看的碎晶，这些碎晶当做籽晶，将烧杯用保鲜膜封死，并在保鲜膜上使用毛细管扎5～10个洞，放置4～10天，当有机体析出但并不是单晶，可以利用重结晶技术，进行反复结晶，即可得到具有高介电常数的二异丙胺硝酸盐有机晶体，该晶体的11mm×5 mm×3mm(图1)。利用单晶XRD衍射仪对所制备的单晶进行测试，并将所得到的数据进行解析，得到二异丙胺硝酸盐晶胞参数，模拟得到二异丙胺硝酸盐XRD衍射图谱(图3)。

实施例2

采用水溶液法合成化合物二异丙胺硝酸盐：所用原料二异丙胺为分析纯，量取26ml，硝酸为浓硝酸，量取10ml，然后在量取5ml去离子水，将二异丙胺与量取的水进行互溶，在不断搅拌的情况下，将量取的硝酸溶液使用滴液漏斗，缓慢滴入到盛有二异丙胺液体的烧杯内，滴加完毕，静置溶液。将毛细管的一端接触溶液表面，在1小时之内会有大量晶体生成，将生成晶体研磨，风干，得到白色粉末即为二异丙胺硝酸盐化合物。

利用粉末XRD衍射仪对二异丙胺硝酸盐粉末进行测试，所得的异丙胺硝酸盐XRD衍射图谱(图2)，与单晶XRD衍射仪测出的数据拟合的XRD图谱(图3)相吻合。说明所得的粉末为纯二异丙胺硝酸盐相。

实施例3

将所得的二异丙胺硝酸盐单晶进行处理，使单晶形状为长方体形状，将单晶的两个相对面涂上银浆，并且保证两个面都导电，然后进行介温测试，测试结果显示，二异丙胺硝酸盐晶体具有高的介电常数。