一种高CBU二氧化钛颜料的生产方法与流程

文档序号:12157668阅读:529来源:国知局
本发明涉及一种适用于塑料行业的二氧化钛颜料的生产方法,特别涉及一种氯化法工艺、高CBU二氧化钛颜料的生产方法。
背景技术
:在钛白粉生产中,二氧化钛主要采用氯化法和硫酸法两种工艺制备。氯化法因生产效益高、技术先进、优质环保而逐步成为钛白行业发展的主要趋势。二氧化钛性质稳定,是目前最好的白色颜料,广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等领域。近年来塑料行业发展迅速,已成为钛白粉第二大应用领域。塑料行业对二氧化钛颜料的粒度要求较细,要求有更高的CBU;这样可获得更蓝的底相,能更好的遮蔽树脂中的黄色,从而降低二氧化钛的用量。技术实现要素:本发明主要解决的技术问题是提供一种氯化法工艺生产高CBU二氧化钛颜料的方法,该法不仅成本低、操作简单,并且生产的高CBU二氧化钛颜料,具有更好的蓝相,特别适合应用于塑料行业。本发明的技术解决方案是:一种氯化法工艺生产高CBU二氧化钛颜料的方法,其具体步骤如下:1.1在200kPa~500kPa的系统压力下,将预热后的四氯化钛和氧气,引入氧化反应器中进行反应,所述预热后四氯化钛温度范围为350℃~550℃,所述预热后氧气温度范围为1400℃~1800℃,同时向反应区内加入三氯化铝和含一定量氯化钾的水溶液;所述氯化钾的水溶液的浓度为50g/L~250g/L,其中,四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.1~1000:1,氯化钾溶液中对二氧化钛CBU起主要作用的为氯化钾,氯化钾溶液所带入系统的水量越少越好;1.2反应生成的气固混合物,在通过高温氧化反应器出口管道的冷却导管被快速冷却,冷却导管末端温度的控制范围为140℃~240℃;1.3冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,最后经汽粉机研磨,研磨时通过调整高压蒸汽与二氧化钛的比值来控制研磨程度的;所述高压蒸汽与二氧化钛的质量比值称为汽固比,控制范围为1:1~3:1,得到CBU≥16的二氧化钛颜料。进一步的,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:1~1000:4。进一步的,氯化钾溶液的加入量为2L/h~30L/h,通过计量泵来控制。进一步的,冷却导管末端温度的控制范围为150℃~200℃。进一步的,所述预热后四氯化钛温度范围为400℃~500℃。进一步的,所述预热后氧气温度范围为1500℃~1700℃。本发明的有益效果:原料易得,操作简单,成本低廉;通过控制系统压力、氯化钾加入量、冷却导管冷却、汽粉的汽固比,获到CBU较高的二氧化钛产品,二氧化钛CBU值可以控制在16.2~23.5范围内,这种方法生产的钛白粉,亮度高、吸油量低、分散性好,具有更好的蓝相,特别适合应用于塑料行业使用。附图说明图1是本发明的工艺流程图。具体实施方式实施例1如图1所示,在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和去离子水,去离子水加入量为5L/h(去离子水的加入量用计量泵控制),三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴金属导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。系统压力是通过尾气管道上流量调节阀的开度变化来进行调整、控制的。实施例2在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.02,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例3在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.1,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例4在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.2,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例5在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为8L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.3,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例6在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为10L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.4,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例7在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.2,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为3:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例8在370kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.2,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为190℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例9在200kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和饱和的氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为25L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:1,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:1。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为140℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为3:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例10在300kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.2,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例11在450kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和浓度为50g/L氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.2,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:2。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为170℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为2:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例12在500kPa的压力下,将四氯化钛预热至480℃,将氧气预热至1650℃,分别引入至高温氧化反应器中,使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应;同时向反应区内加入三氯化铝和饱和的氯化钾的水溶液,氯化钾的水溶液加入量为5L/h(加入量用计量泵控制),四氯化钛与氯化钾的质量比为1000:0.1,三氯化铝的加入方式为用铝粉和氯气按照理论量在三氯化铝发生器中反应,生成的三氯化铝与四氯化钛气流共同引入至高温氧化反应器中;其中铝粉与四氯化钛的质量比为1000:4。反应生成的气固混合物,经过水浴冷却导管进行冷却,通过加入一定的岩盐量来控制导管末端温度为240℃。冷却后的气固混合物,经过气固分离、打浆、分散、包膜、过滤洗涤、干燥后,再经汽粉机研磨、汽固比控制为1:1,最后经气固分离后得到二氧化钛颜料。实施例1~实施例12制得的二氧化钛颜料CBU如下表:序号四氯化钛氯化钾导管末端温度/℃系统压力/kPa汽固比CBU实施例11000017037029.9实施例210000.02170370213.1实施例310000.1170370218.1实施例410000.2170370219.2实施例510000.3170370220.1实施例610000.4170370220.9实施例710000.2170370319.8实施例810000.2190370218.4实施例910001140200323.5实施例1010000.2170300220实施例1110000.2170450218.2实施例1210000.1240500116.2注:四氯化钛、氯化钾加入量为质量份数。由实施例1~实施例6对比可以得出,氯化钾水溶液中的氯化钾对二氧化钛CBU有显著的提升作用;加入系统中的氯化钾量越多,二氧化钛CBU值越大。由实施例7~实施例8对比可以得出,冷却导管末端控制温度越低,二氧化钛CBU值越大。由实施例4、7对比可以得出,汽粉汽固比越大,二氧化钛CBU值越大。由实施例4、10、11对比可以得出,系统压力越低,二氧化钛CBU值越大。由实施例3~实施例12对比可以得出,通过调整氯化钾加入量、冷却导管末端温度、系统压力、汽粉汽固比等参数,二氧化钛CBU值可以控制在16.2~23.5范围内。以上仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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