一种溶胶凝胶法引入碳化锆制备复相陶瓷的方法与流程

文档序号:12395046阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料,其特征在于,以正丙醇锆、糠醇、盐酸、乙酰丙酮和乙醇为原料制成,其中,正丙醇锆为氧化锆的先驱体,正丙醇锆与乙酰丙酮发生反应生成凝胶,乙醇为溶剂,糠醇为碳的前驱体,盐酸调节PH值和促进溶胶凝胶反应,溶胶凝胶引入第二相所占硅硼碳氮的质量比为5~20:100,所述的正丙醇锆:糠醇:盐酸摩尔比为1:2:1,所述的硅粉与六方氮化硼粉体的质量比为1:0.1~1.2。

2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料,其特征在于,所述的硅粉纯度为99%~99.9%,粒径为1μm~20μm;所述的石墨纯度为99%~99.9%,粒径为1μm~20μm;所述的六方氮化硼粉体纯度为99%~99.9%,粒径为1μm~20μm。

3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料,其特征在于,溶胶凝胶引入碳化锆所占硅硼碳氮的质量比为15:100。

4.一种权利要求1所述溶胶凝胶法引入超高温碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,

步骤一、碳化锆前驱体溶液的制备:将正丙醇锆、乙酰丙酮、糠醇和盐酸加入到乙醇溶剂中,其中正丙醇锆:糠醇:盐酸的摩尔比为1:2:1,磁力搅拌40h~50h,制成碳化锆前驱体溶液;

步骤二、将硅粉、石墨和六方氮化硼放入到球磨机中,球料比为20:1,球磨时间为45h~55h,得到硅硼碳氮陶瓷复合粉末;

所述硅粉与石墨的质量比为1:0.1~1.5;所述硅粉与六方氮化硼粉体的质量比为1:0.1~1.2;所述硅粉的纯度为99.9%,粒径为1μm~20μm;所述石墨的纯度为99%,粒径为1μm~20μm;所述六方氮化硼的纯度为99%,粒径为1μm~20μm;所述的磨球直径为10mm;

步骤三、将步骤二得到的硅硼碳氮陶瓷复合粉末引入到步骤一得到的碳化锆前驱体溶液中,继续搅拌24h;然后在水浴锅中进行干燥,待乙醇完全挥发,置入干燥箱中,在温度为90~110℃条件下干燥30min~200min,得到粉末前驱体;

步骤四、将步骤三得到的粉末前驱体在管式炉中500~600℃进行裂解,升温速度为5℃/min,保温时间为2小时,得到粉末;

步骤五、将步骤四得到的粉末放在热压炉中进行压力烧结,烧结温度为1900℃,烧结时间为60min,烧结压力为60MPa,烧结气氛为氩气,得到硅硼碳氮-碳化锆陶瓷基复合材料。

5.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,所述步骤一中,磁力搅拌时间为48h。

6.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,所述步骤二中,球磨时间为50h。

7.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,所述步骤三中,在温度为100℃条件下干燥150min。

8.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,所述步骤四中,粉末前驱体在管式炉中550℃进行裂解。

9.根据权利要求4所述的溶胶凝胶法引入超高温第二相碳化锆制备硅硼碳氮陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,所述步骤五中,烧结温度为1900℃,烧结时间为60min,烧结压力为60MPa。

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