一种BN(C)陶瓷的制备方法与流程

本发明涉及一种BN(C)陶瓷的制备方法，属于BN(C)陶瓷的制备方法技术领域。

背景技术：

六方硼氮碳陶瓷材料具有片层状结构，具有耐腐蚀、抗氧化、密度低、耐高温以及透波性良好等优点，在高温结构部件、复合材料增强相、固体润滑剂、催化剂载体等领域有着广泛的应用前景。目前大多数研究报道都集中于采用有机先驱体裂解法制备粉体或者纤维。但是可用来制备BN(C)材料的先驱体，尤其是高纯度且具有良好成型性的先驱体非常有限，价格昂贵且有毒，不利于BN(C)陶瓷材料在工业领域中的应用和发展。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即目前大多数研究报道都集中于采用有机先驱体裂解法制备粉体或者纤维。但是可用来制备BN(C)材料的先驱体，尤其是高纯度且具有良好成型性的先驱体非常有限，价格昂贵且有毒，不利于BN(C)陶瓷材料在工业领域中的应用和发展的问题，进而提供一种BN(C)陶瓷的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种BN(C)陶瓷的制备方法，步骤如下：

步骤一、分别称取六方氮化硼粉、石墨粉和六硼化镧粉为原料；

步骤二、将称取的原料装入球磨罐中，在氩气气氛保护下进行高能球磨获得BN(C)陶瓷复合粉末；其中球料质量比为(5～50):1，磨球直径为4～8mm，球磨时间为5～40h；

步骤三、将步骤二中获得的陶瓷复合粉末进行高压烧结即获得BN(C)陶瓷材料。

本发明的有益效果：一、本发明的BN(C)陶瓷材料的制备基于机械合金化与高压烧结工艺，该制备方法简单，制备周期短，原料易得，价格低廉，绿色环保；二、本发明的BN(C)陶瓷材料的致密化通过高压烧结完成，烧结温度低，大幅度降低了能耗；三、本发明的BN(C)陶瓷材料中晶粒趋于等轴生长，无明显片层状结构。

附图说明

图1为本发明制备方法得到的硼氮碳陶瓷材料的XRD图谱。

图2为本发明制备方法得到的硼氮碳陶瓷材料的断口扫描照片。

具体实施方式

下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

实施例1

本实施例所涉及的一种BN(C)陶瓷的制备方法，步骤如下：

步骤一、分别称取六方氮化硼粉、石墨粉和六硼化镧粉为原料；

步骤二、将称取的原料装入球磨罐中，在氩气气氛保护下进行高能球磨获得BN(C)陶瓷复合粉末；其中球料质量比为(5～50):1，磨球直径为4～8mm，球磨时间为5～40h；

步骤三、将步骤二中获得的陶瓷复合粉末进行高压烧结即获得BN(C)陶瓷材料。

所述步骤一中，氮化硼粉的纯度为99％～99.9％，氮化硼粉的粒径为1～20μm；石墨粉的纯度为99％～99.9％，石墨粉的粒径为1～20μm；六硼化镧粉的纯度为99％～99.9％，六硼化镧粉的粒径为10～50μm。

所述步骤一中，B:C:N的摩尔比为1:1:1，LaB₆的添加量为原料总质量的0.5～5wt％。

所述步骤二中，球料质量比为(10～40):1，磨球直径为6～7mm，球磨时间为10～30h。

所述步骤三中，高压烧结温度为1000～1600℃，压力为1～8GPa，保温时间为5～25min。

实施例2

本实施例所涉及的一种BN(C)陶瓷的制备方法，步骤如下：一、按照B:C:N摩尔比为1:1:1的比例称取六方氮化硼粉和石墨粉；再称取2wt％的LaB₆粉体；其中石墨纯度为99％～99.9％，粒径为15μm；氮化硼纯度为99％～99.9％，粒径为15μm；六硼化镧纯度为99％～99.9％，粒径为30μm；二、将称取的原料装入球磨罐中，在氩气气氛保护下进行高能球磨即可获得含有LaB₆的BN(C)陶瓷复合粉末；其中球料质量比为15:1，磨球直径为8mm，球磨时间为25h；三、将步骤二中获得的复合粉体进行放电等离子烧结即可获得片层状结构的BN(C)陶瓷材料；其中烧结温度为1400℃，压力为5GPa，保温时间为10min。

图1是本发明制备方法得到的硼氮碳陶瓷材料的XRD图谱(■表示BN(C)晶相，▲表示La₅B₂C₆晶相，★表示La的硼/碳/氮化合物)，通过图1可知本发明中高温烧结后获得的BN(C)陶瓷材料主要由BN(C)相构成，此外还含有少量La的化合物。

对本发明制备方法得到的片层状结构的BN(C)陶瓷材料经分析测试可知，本发明制备方法得到的BN(C)陶瓷材料的致密度为76.0％，无明显片层状结构。

图2是本发明制备方法得到的硼氮碳陶瓷材料的断口扫描照片，通过图2可观察到少量片层状BN(C)晶粒，大多数BN(C)晶粒并不具备明显的片层状结构(仅有少量)，而是趋于等轴生长。这是由于高压烧结过程中各向均等的压力抑制了BN(C)晶粒的取向生长。

对本发明制备方法得到的片层状结构的BN(C)陶瓷材料经分析测试可知，本发明制备方法得到的BN(C)陶瓷材料的致密度为81.2％，无明显片层状结构。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。