本发明涉及合成纤维技术领域,具体涉及一聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备方法。
背景技术:
胶乳改性水泥基材料具有良好的黏结性、耐水性、抗渗性、抗化学品腐蚀性、抗冻融循环、物理机械性能和耐用性,且由于改性水泥的制备工艺与普通水泥砂浆、混凝土差别较小,也不用采取湿养护,收缩形变与一般的水泥砂浆、混凝土相同或稍低一些,因此,在水下、地下、海洋、港口、道路、桥梁等建筑以及文物古迹的修补等领域得到广泛的应用。随着科技水平的日益提高,胶乳的生产成本将会降低,同时,很多损坏的道路和建筑物急需修补,所以,胶乳改性水泥基材料将以独特的性能表现出其作为修补材料的巨大应用价值。通过对胶乳改性水泥砂浆的研究发现,胶乳的性能决定改性砂浆的性能,尽管胶乳的化学组成有时相同,但胶乳的制备方法不一样,其性能也不同。近年来文献报道用于水泥改性的丁苯胶乳,是采用无规间歇共聚法制备,而本工作采用半连续种子乳液接枝共聚法制备了聚丁二烯接枝聚苯乙烯(PB—g—PS)胶乳,该产物与无规共聚物相比具有优异的耐水性、耐磨性、耐候性、耐污性及防辐射性能,且成膜温度更低,成膜性、稳定性和力学性能更优,而较低的成膜温度和优异的成膜性能是水泥改性剂的2个重要指标。
技术实现要素:
本发明旨在提出一种聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备方法。
本发明的技术方案在于:
聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备方法,包括如下步骤:
(1)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的制备
向装有搅拌装置、进样装置、温控装置以及冷凝装置并且连接氮气引入管的2 L四颈瓶中加入1 ~1.2L去离子水、PB胶乳、3.5 ~4.0g助还原剂DX和2.5 ~3.0g螯合剂SPP,然后加入0.05~0.08 g主还原剂FeSO4和0.5~0.8g pH值调节剂KOH,反应温度保持在60~70℃,搅拌转速控制在250~300 r/min,由钢瓶将氮气加入到反应器中,将1.5~1.8 mL CHP、St的溶液连续滴加到四颈瓶中,滴加结束后,继续反应2 ~2.5h,反应温度降低至55~60℃,反应停止;
(2)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的凝聚与后处理
取出约40 ~50mL上述反应产物,将MgSO4晶体加入到产物中,边加热边搅拌,直至破乳,将上层清液倒掉,依次对滤饼进行清洗、真空吸滤及真空干燥;取约0.5~0.8g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳粉料加入小试管中并用丙酮溶解,然后在振荡器上振荡24 h,再进行离心分离,将清液倒掉,继续用丙酮重复上述实验2~3次;
(3)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳中加入其固体质量分数5~10%的吐温-20,然后依次向搅拌机中加入水和水泥,最后开动搅拌机自动加砂,于20~30℃相对湿度为85~90%的条件下养护22~24 h,脱模后将试样置于20~30℃水中养护27 天,制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆。
所述的开动搅拌机自动加砂时灰砂比为1:3。
所述的向搅拌机中加入水时,若流动度大于180 mm,则减少水的加入量;若流动度低于170 mm,则增加水的加入量。
本发明的技术效果在于:
本发明制成的聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的结构较致密,其中有桥接结构、互穿网络结构以及孔洞结构,本发明适用性强,适合大范围推广。
具体实施方式
聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备方法,包括如下步骤:
实施例1
(1)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的制备
向装有搅拌装置、进样装置、温控装置以及冷凝装置并且连接氮气引入管的2 L四颈瓶中加入1L去离子水、PB胶乳、3.5g助还原剂DX和2.5 g螯合剂SPP,然后加入0.05 g主还原剂FeSO4和0.5g pH值调节剂KOH,反应温度保持在60℃,搅拌转速控制在250 r/min,由钢瓶将氮气加入到反应器中,将1.5 mL CHP、St的溶液连续滴加到四颈瓶中,滴加结束后,继续反应2 h,反应温度降低至55℃,反应停止;
(2)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的凝聚与后处理
取出约40 mL上述反应产物,将MgSO4晶体加入到产物中,边加热边搅拌,直至破乳,将上层清液倒掉,依次对滤饼进行清洗、真空吸滤及真空干燥;取约0.5g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳粉料加入小试管中并用丙酮溶解,然后在振荡器上振荡24 h,再进行离心分离,将清液倒掉,继续用丙酮重复上述实验2次;
(3)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳中加入其固体质量分数5%的吐温-20,然后依次向搅拌机中加入水和水泥,最后开动搅拌机自动加砂,于20~℃相对湿度为85%的条件下养护22h,脱模后将试样置于20℃水中养护27 天,制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆。
其中,所述的开动搅拌机自动加砂时灰砂比为1:3。所述的向搅拌机中加入水时,若流动度大于180 mm,则减少水的加入量;若流动度低于170 mm,则增加水的加入量。
实施例2
(1)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的制备
向装有搅拌装置、进样装置、温控装置以及冷凝装置并且连接氮气引入管的2 L四颈瓶中加入1.2L去离子水、PB胶乳、4.0g助还原剂DX和3.0g螯合剂SPP,然后加入0.08 g主还原剂FeSO4和0.8g pH值调节剂KOH,反应温度保持在70℃,搅拌转速控制在300 r/min,由钢瓶将氮气加入到反应器中,将1.8 mL CHP、St的溶液连续滴加到四颈瓶中,滴加结束后,继续反应2.5h,反应温度降低至60℃,反应停止;
(2)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳的凝聚与后处理
取出约50mL上述反应产物,将MgSO4晶体加入到产物中,边加热边搅拌,直至破乳,将上层清液倒掉,依次对滤饼进行清洗、真空吸滤及真空干燥;取约0.8g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳粉料加入小试管中并用丙酮溶解,然后在振荡器上振荡24 h,再进行离心分离,将清液倒掉,继续用丙酮重复上述实验3次;
(3)聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆的制备
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳中加入其固体质量分数10%的吐温-20,然后依次向搅拌机中加入水和水泥,最后开动搅拌机自动加砂,于30℃相对湿度为90%的条件下养护24 h,脱模后将试样置于30℃水中养护27 天,制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯胶乳改性水泥砂浆。