一种用于晶体生长的调节反应釜及其控制方法与流程

本发明属于半导体，尤其是第三代Ⅲ族氮化物半导体的制备技术领域，具体地说是一种用于晶体生长的调节反应釜及其控制方法。

背景技术：

氮化镓(GaN)作为第三代Ⅲ族氮化物半导体，属于宽带隙半导体材料(～3.4eV)，在光电子器件等诸多应用领域中，厚膜GaN作为同质外延衬底将对器件性能提高起到巨大的推动作用。目前GaN晶体厚膜的研制方法，主要是金属有机化学气相沉积法(MOCVD)、氢化物气相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)等。气相生长法得到的氮化镓晶体位错密度较大，而传统的制备硅(Si)、砷化镓(GaAs)单晶衬底的液相提拉法很难用于生长GaN衬底材料。为此，人们提出将钠(Na)等碱金属作为溶剂，可在比较温和的条件下液相生长GaN等氮化物晶体。在液相法生长GaN晶体中，晶体生长质量和速率将受到晶种模版表面Ga-Na溶液中氮浓度重要影响，目前有采用旋转、摇摆及搅拌等方法促进氮气与Ga源的混合，但是这些方法都无法使反应溶液整体做均一的运动，不利于获得质量均一的GaN晶体材料。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种便于控制和操作的用于晶体生长的调节反应釜及其控制方法。

为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种用于晶体生长的调节反应釜，包括釜体和设在釜体内的加热器，所述釜体内至少设置一个晶体生长用坩埚和一个反应物溶液调整坩埚，该晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚通过充满反应物溶液的连通管路连接，釜体上设有升降移动控制机构，该升降移动控制机构分别与晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚连接，带动该晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚上升或下降。

所述连通管路至少设置一条。

所述连通管路由石英、陶瓷、高纯铜管或不锈钢管材料制成。

所述晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的侧面和底面均设有加热器。

所述晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的数量相同或者不同。

所述加热器为红外加热器、电阻加热器或射频加热器。

一种用于晶体生长的调节反应釜的控制方法，包括以下步骤：

初始状态下，在晶体生长用坩埚放置晶种模板和填充反应物溶液，在反应物溶液调整坩埚内填充反应物溶液，晶体生长用坩埚的液面和反应物溶液调整坩埚的液面位于同一高度；

启动加热器进行加热升温，同时往釜体内引入氮气；

在加热升温过程中，调整晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的相对高度，使晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚内的反应物溶液经连通管路相互流动，直到晶体生长完成；

晶体生长完成后，使晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚复位，重新保持液面相同的高度。

在控制晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的相对高度时，保持晶体生长用坩埚静止不动，使反应物溶液调整坩埚上升和下降；或者保持反应物溶液调整坩埚静止不动，使晶体生长用坩埚上升和下降；或者晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚分别上升和下降。

所述晶体生长用坩埚和/或反应物溶液调整坩埚在上升和下降时，以连续运动、周期运动或间歇运动的方式进行运动。

在加热升温过程中，晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的温度相同或者不相同。

本发明通过控制晶体生长用坩埚和/或反应物溶液调整坩埚的上升和下降，使得两者之间的反应物溶液相互流动，会进一步促进反应物液面的波动，增强反应物液体与氮气的进一步混合，提高材料生长速率和质量。

附图说明

附图1为本发明晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚处于同一水平面的状态示意图；

附图2为本发明晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚处于不同水平面的状态示意图；

附图3为本发明设置多个晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的俯视示意图。

附图标记：

1-晶体生长用坩埚；2-反应物溶液调整坩埚；30晶体生长用坩埚内的反应物溶液；31-反应物溶液调整坩埚内的反应物溶液；10-釜体；20-加热器；40-连通管路。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图对本发明作一步的描述。

如附图1和2所示，本发明揭示了一种用于晶体生长的调节反应釜，包括釜体10和设在釜体10内的加热器20，所述釜体10内至少设置一个晶体生长用坩埚1和一个反应物溶液调整坩埚2，该晶体生长用坩埚1和反应物溶液调整坩埚2通过充满反应物溶液的连通管路40连接，釜体10上设有升降移动控制机构，该升降移动控制机构分别与晶体生长用坩埚1和反应物溶液调整坩埚2连接，带动该晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚上升或下降。该升降移动控制机构可以设置一个气缸或者电机，通过连杆与气缸或者电机连接，并且连杆与晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚连接，从而带动升降运动。或者其他形式的升降移动控制机构，只要能够实现升降移动即可，在此不再一一列举。

连通管路40至少设置一条，可设置多条，晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚之间通过多条连通管路连接，实现更快速的反应物溶液流动。连通管路由石英、陶瓷、高纯铜管或不锈钢管材料制成。

晶体生长用坩埚1和反应物溶液调整坩埚2的侧面和底面均设有加热器20。该加热器为红外加热器、电阻加热器或射频加热器，或者其他方式的加热器。

在整个生长过程中，晶体生长用坩埚1和反应物溶液调整坩埚2通过交替上升下降的循环运动，实现反应物溶液在彼此间的循环，每一次循环都会促进反应物溶液的流动，并在流动中通过液面的变化，实现新鲜氮气不断进入液体镓，向已经消耗掉氮气的非饱和液体中补充氮气，反应得以顺利进行。当晶体生长用坩埚1高于反应物溶液调整坩埚2时，晶体生长用坩埚1中的反应物溶液30流向反应物溶液调整坩埚2；当反应物溶液调整坩埚2高于晶体生长用坩埚1时，反应物溶液调整坩埚2的反应物溶液31流向晶体生长用坩埚1，实现反应物溶液的彼此流动，从而有利于促进氮化镓晶体高速生长。

此外，晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的数量相同或者不同。而且，如附图3所示，设置两个晶体生长用坩埚1和两个反应物溶液调整坩埚2，该两个晶体生长用坩埚1和两个反应物溶液调整坩埚2通过连通管路40两两相连。

另外，本发明还揭示了一种用于晶体生长的调节反应釜的控制方法，包括以下步骤：

S1,初始状态下，在晶体生长用坩埚放置晶种模板和填充反应物溶液，在反应物溶液调整坩埚内填充反应物溶液，晶体生长用坩埚的液面和反应物溶液调整坩埚的液面位于同一高度。此时两个坩埚的反应物溶液不会相互流动。

S2，启动加热器进行加热升温，同时往釜体内引入氮气。晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的温度相同或者不相同。

S3，在加热升温过程中，调整晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的相对高度，使晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚内的反应物溶液经连通管路相互流动，直到晶体生长完成；

S4，晶体生长完成后，使晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚复位，重新保持液面相同的高度。

在控制晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚的相对高度时，保持晶体生长用坩埚静止不动，使反应物溶液调整坩埚上升和下降；或者保持反应物溶液调整坩埚静止不动，使晶体生长用坩埚上升和下降；或者晶体生长用坩埚和反应物溶液调整坩埚分别上升和下降。

通过以上实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例为本发明一部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。