一种羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的方法与流程

本发明涉及一种羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的方法。

背景技术：

羟基磷灰石渣，主要成分为Ca₅(PO₄)₃OH，为炼钢厂的下游工业固体废弃物，为了提高钢铁等金属的防腐蚀性能，大部分工厂会在其表面进行磷化处理，进而最终会产生大量的羟基磷灰石渣，而目前该废渣的处理手段极少，基本上处于堆存的状态，未能得到很好的利用，不仅危害了环境，同时也浪费了资源。

技术实现要素：

针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种利用羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的方法，在有效处理废渣的同时制备得到α型高强石膏，回收磷酸。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：

一种羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的方法，步骤如下：

S1、制备二水硫酸钙：将羟基磷灰石渣与硫酸进行搅拌混合反应生成二水硫酸钙和磷酸溶液；

S2、固液分离：将二水硫酸钙固体和磷酸溶液进行固液分离，将磷酸进行回收，将二水硫酸钙固体作为后续制备α型高强石膏的原料；

S3、水洗：将二水硫酸钙固体经过去离子水清洗；

S4、水热反应：将洗涤好的二水硫酸钙固体与水混合制成石膏浆液，加入转晶剂，然后一同置于密封的反应釜中搅拌进行水热反应；

S5、成型：将反应完成的石膏浆液进行离心脱水、烘干、粉磨，得到α型高强石膏粉。

进一步，所述的步骤S1中羟基磷灰石渣和硫酸的质量比为1：1～1：5。

进一步，所述的步骤S1中搅拌速度为50～300r/min，反应温度为20～50℃，反应时间为5～48h。

进一步，所述的步骤S4中二水硫酸钙固体和水的质量比为1：1～1：5。

进一步，所述的步骤S4中转晶剂占石膏浆液的浓度为0.5g/L～5g/L。

进一步，所述的步骤S4中水热反应的温度为100℃～150℃，保温时间为1h～5h。

进一步，所述的步骤S4中水热反应的搅拌桨叶转速为50r/min～300r/min。

进一步，所述的步骤S5中烘干温度为100～150℃；粉磨时间为2～15min。

本发明的有益效果

本发明开辟了羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的先例，通过将羟基磷灰石渣制备α型高强石膏，变废为宝，同时收集磷酸，回收的磷酸可以进行下次的洗钢用，如此循环下去，形成资源回收循环利用的良性循环，一举多得。

附图说明

图1为羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的工艺流程图。

图2为羟基磷灰石渣的矿物组成示意图。

图3为羟基磷灰石渣制备得二水石膏的晶体形貌图。

图4为羟基磷灰石渣制备得α型半水石膏的晶体形貌图。

图5为羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏产品的矿物组成图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明内容作进一步详细说明。

如图1所示，一种羟基磷灰石渣制备α型高强石膏的方法，步骤如下：S1、制备二水硫酸钙：将羟基磷灰石渣与硫酸进行搅拌混合反应生成二水硫酸钙和磷酸溶液；羟基磷灰石渣和硫酸的质量比为1：1～1：5；搅拌速度为50～300r/min，反应温度为20～50℃，反应时间为5～48h，此处的硫酸为纯硫酸。S2、固液分离：将二水硫酸钙固体和磷酸溶液进行固液分离，将磷酸进行回收，将二水硫酸钙固体作为后续制备α型高强石膏的原料。S3、水洗：将二水硫酸钙固体经过去离子水清洗。S4、水热反应：将洗涤好的二水硫酸钙固体与水混合制成石膏浆液，加入转晶剂，然后一同置于密封的反应釜中搅拌进行水热反应，控制二水硫酸钙固体和水的质量比为1：1～1：5。转晶剂占石膏浆液的浓度为0.5g/L～5g/L，反应的温度为100℃～150℃，保温时间为1h～5h，水热反应的搅拌桨叶转速为50r/min～300r/min。S5、成型：将反应完成的石膏浆液进行离心脱水、烘干、粉磨，得到α型高强石膏粉，烘干温度为100～150℃，粉磨时间为2～15min。以下实施例具体的实施例。

下表显示羟基磷灰石渣的化学组成：

表1羟基磷灰石渣的化学组成/％

下表显示制备得α型高强石膏的化学组成：

表2羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏的化学组成/％

实施例1

将羟基磷灰石渣与硫酸按质量比1:1进行混合，搅拌速度为300r/min，反应温度为50℃，反应时间为5h；将制得的二水石膏与水按质量比1:1混合进行制浆，加入3g/L的转晶剂，混合均匀后置于密封的反应釜中加热，设置温度为130℃，保温时间为2h，搅拌桨叶转速为80r/min，干燥温度为135℃，粉磨时间为3min。其基本物理性能如表3所示。

表3羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏粉的基本性能

实施例2

将羟基磷灰石渣与硫酸按质量比1:2进行混合，搅拌速度为250r/min，反应温度为45℃，反应时间为12h；将制得的二水石膏与水按质量比1:3混合进行制浆，加入2g/L的转晶剂，混合均匀后置于密封的反应釜中加热，设置温度为135℃，保温时间为1.5h，搅拌桨叶转速为100r/min，干燥温度为125℃，粉磨时间为2min。其基本物理性能如表4所示。

表4羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏粉的基本性能

实施例3

将羟基磷灰石渣与硫酸按质量比1:3进行混合，搅拌速度为200r/min，反应温度为40℃，反应时间为24h；将制得的二水石膏与水按质量比1:2混合进行制浆，加入4g/L的转晶剂，混合均匀后置于密封的反应釜中加热，设置温度为125℃，保温时间为3h，搅拌桨叶转速为150r/min，干燥温度为115℃，粉磨时间为5min。其基本物理性能如表5所示。

表5羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏粉的基本性能

实施例4

将羟基磷灰石渣与硫酸按质量比1:4进行混合，搅拌速度为150r/min，反应温度为30℃，反应时间为36h；将制得的二水石膏与水按质量比1:5混合进行制浆，加入5g/L的转晶剂，混合均匀后置于密封的反应釜中加热，设置温度为145℃，保温时间为1h，搅拌桨叶转速为200r/min，干燥温度为105℃，粉磨时间为10min。其基本物理性能如表6所示。

表6羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏粉的基本性能

实施例5

将羟基磷灰石渣与硫酸按质量比1:5进行混合，搅拌速度为50r/min，反应温度为25℃，反应时间为48h；将制得的二水石膏与水按质量比1:4混合进行制浆，加入1g/L的转晶剂，混合均匀后置于密封的反应釜中加热，设置温度为105℃，保温时间为5h，搅拌桨叶转速为300r/min，干燥温度为145℃，粉磨时间为15min。其基本物理性能如表7所示。

表7羟基磷灰石渣制备得α型高强石膏粉的基本性能

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。