本发明属于多孔陶瓷及制备技术领域，具体涉及一种莫来石晶须多孔陶瓷管及其制备方法。
背景技术：
多孔莫来石陶瓷具有好的化学稳定性、低的热导率和热膨胀系数以及良好的抗热震性，近年来引起人们广泛关注。多孔莫来石陶瓷在绝热保温、消音降噪、催化剂载体以及分离提纯等方向具有重大应用价值。莫来石晶体具有各向异性生长特性，在催化剂存在条件下，容易长成一维纳米晶须。该特性在原位反应制备多孔莫来石陶瓷过程中，可有效抑制陶瓷烧结收缩，有利于高孔隙率莫来石陶瓷制备。因此，由晶须均匀原位自由生长形成的晶须互锁结构莫来石陶瓷将具有高的孔隙率。此外，晶须结构缺陷较少，力学性能优异，由均匀莫来石晶须互锁形成的多孔陶瓷不但具有较高的孔隙率而且也有益于机械强度的提高。传统压制成型方法制备多孔莫来石晶须，由于粉体团聚严重，生坯孔隙率低等原因不利于莫来石晶须均匀原位自由生长。因此，需要发展新的成型方法，通过高温原位反应制备由均匀莫来石晶须互锁形成的多孔莫来石陶瓷。基于以上，本发明提出了一种高孔隙率莫来石晶须多孔陶瓷管及其制备方法。
技术实现要素：
本发明目的在于提出一种由均匀莫来石晶须互锁形成的高孔隙率陶瓷管及制备方法。
本发明的具体技术，包括以下步骤:
(1)铸膜液配置：
首先将粘结剂pesf(聚醚砜树脂)和增塑剂pvp(聚乙烯吡咯烷酮)溶解于nmp(n-甲基吡咯烷酮)；溶解完全后，分次加入混合粉体，混合粉体为铝源和硅源原料粉体以及晶须生长催化剂的均匀混合物；当铸膜液粘度较大但仍有一定流动性时，停止加入混合粉体。
(2)陶瓷管制备：
将铸膜液注入陶瓷管成型装置(成型装置见实用新型专利204699591u)，利用装置挤出，使得铸膜液与絮凝剂(水、酒精等)接触，因发生相转化过程而固化；然后，絮凝剂中浸泡24-48小时，获得陶瓷管生坯。
(3)高温烧结：
陶瓷膜生坯置于高温马弗炉中在1300-1500℃烧结，最终获得具有一定机械强度的高孔隙率莫来石晶须多孔陶瓷管。
在本发明中，铝源可以为氢氧化铝、γ-氧化铝、高岭土、铝矾土等中的一种或几种；硅源可以为高岭土、煤矸石、粉煤灰、石英等中的一种或几种；晶须生长催化剂可以为氟化铝、氧化钼、氧化钨、钨酸氨、钼酸铵、氧化钒等中的一种或几种。
在本发明中，陶瓷铸膜液必须具有一定的流动性和较高粘度，保证铸模过程防止生坯畸形。铸膜液中可加入少量表面活性剂，降低铸膜液的粘度，增加铸膜液中固体含量，有利于高孔隙率晶须陶瓷管机械强度增加。
在本发明中，陶瓷管生坯烧结过程中，莫来石形核并原位各向异性生长形成莫来石晶须。调节催化剂含量和种类以及烧结温度，可控制莫来石晶须的长径比和微观结构，从而控制陶瓷管的孔隙率、机械强度和孔径分布等结构性质。
在本发明中，在铸膜液中或混合粉体中加入造孔剂(如淀粉、石墨等)，可进一步提高陶瓷管孔隙率。
本发明的有益效果是：
1.传统挤压成型法制备多孔莫来石晶须陶瓷不能很好地克服粉体团聚，不利于莫来石晶须原位均匀生长，难获得高孔隙率均匀莫来石晶须多孔陶瓷。相转化成型浆料均一，粉体团聚减少，无压成型和添加剂高温烧失可提供晶须原位自由生长空间，有利于高孔隙率均匀莫来石晶须多孔陶瓷制备。
2.根据上述方法制备的莫来石晶须多孔陶瓷管包括两个重要结构特征：①陶瓷管由大量莫来石陶瓷晶须交叉互锁形成；②陶瓷管具有高的孔隙率(孔隙率大于70％)。
3.由莫来石晶须互锁构成的多孔陶瓷不但具有高的孔隙率和机械强度，而且相较于相同孔隙率的颗粒堆积多孔陶瓷具有更高的机械强度和更低的孔隙曲折因子。
附图说明
图1以高岭土和al(oh)3为原料、钨酸氨为催化剂制备莫来石晶须陶瓷管实物图
图2莫来石晶须陶瓷管內表面微观结构图。陶瓷管以高岭土和al(oh)3为原料、钨酸氨为催化剂制备
图3莫来石晶须陶瓷管外表面微观结构图。陶瓷管以高岭土和al(oh)3为原料、钨酸氨为催化剂制备
图4莫来石晶须陶瓷管断面微观结构图。陶瓷管以高岭土和al(oh)3为原料、钨酸氨为催化剂制备
具体实施方式
实施例1：以高岭土和al(oh)3为原料、钨酸铵为催化剂制备莫来石晶须陶瓷管
首先将20％粘结剂pesf和3％增塑剂pvp溶解于30gnmp溶液，至溶解完全；然后，按照10g，10g，10g，10g，5g的质量分次加入45g高岭土、al(oh)3和钨酸铵混合粉体，每次加入粉体后，球磨5小时后，再次添加，混合粉体中物料质量比依据化学式(3al2o3·2sio2)0.8(wo3)0.2计算；粉体全部添加完毕后，球磨24小时，获得具有一定流动性的陶瓷铸膜液。
将铸膜液注入陶瓷管成型装置(成型装置见实用新型专利204699591u)，利用装置挤出，使得铸膜液与絮凝剂水接触，因发生相转化过程而固化；然后，絮凝剂中浸泡24小时，获得陶瓷管生坯。将陶瓷膜生坯置于高温马弗炉中1500℃烧结，最终获得高孔隙率莫来石晶须多孔陶瓷管。
图1是实施例中制备的陶瓷管样品实物图。
图2是实施例中制备的莫来石陶瓷管内表面微观结构。
图3是实施例中制备的莫来石陶瓷管外表面微观结构。
图4是实施例中制备的莫来石陶瓷管断面微观结构。
根据实施例1制备的多孔莫来石陶瓷管开孔隙率为～81.3％,断裂强度～4mpa。
实施例2：以煤矸石和al(oh)3为原料、alf3为催化剂制备莫来石晶须陶瓷管
首先将～20％粘结剂pesf和～3％增塑剂pvp溶解于～30gnmp溶液，至溶解完全；然后，分多次加入～45g煤矸石、al(oh)3和alf3混合粉体，每次加入粉体后，球磨5小时后，再次添加，混合粉体中物料质量比依据化学式3al2o3·2sio2和3-10wt％alf3催化剂含量计算；粉体全部添加完毕后，球磨24-48小时，获得具有一定流动性的陶瓷铸膜液。
将铸膜液注入陶瓷管成型装置(成型装置见实用新型专利204699591u)，利用装置挤出，使得铸膜液与絮凝剂水接触，因发生相转化过程而固化；然后，絮凝剂中浸泡24小时以上，获得陶瓷管生坯。将陶瓷膜生坯置于高温马弗炉中1300-1500℃烧结，获得高孔隙率莫来石晶须多孔陶瓷管。
实施例3：以粉煤灰和al(oh)3为原料、alf3为催化剂制备莫来石晶须陶瓷管
首先将～20％粘结剂pesf和～3％增塑剂pvp溶解于～30gnmp溶液，至溶解完全；然后，分多次加入～45g粉煤灰、al(oh)3和alf3混合粉体，每次加入粉体后，球磨5小时后，再次添加，混合粉体中物料质量比依据化学式3al2o3·2sio2和3-10wt％alf3催化剂含量计算；粉体全部添加完毕后，球磨24-48小时，获得具有一定流动性的陶瓷铸膜液。
将铸膜液注入陶瓷管成型装置(成型装置见实用新型专利204699591u)，利用装置挤出，使得铸膜液与絮凝剂水接触，因发生相转化过程而固化；然后，絮凝剂中浸泡24小时以上，获得陶瓷管生坯。将陶瓷膜生坯置于高温马弗炉中1300-1500℃烧结，获得高孔隙率莫来石晶须多孔陶瓷管。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。