单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备领域，尤其是一种利用溶剂热法合成单分散刺球状纳米fe3o4的方法。

背景技术：

纳米四氧化三铁（fe3o4）磁性粒子因其具有独特的磁效应、表面效应等，是应用最为广泛的软磁性材料之一，又因其具有超顺磁性，在外磁场作用下固、液相的分离十分简单，可省去离心、过滤等复杂操作，因此在磁流体、细胞分离、蛋白质提纯、靶向给药系统及肿瘤的诊断与治疗等方面成为纳米磁性材料领域和功能材料领域研究的热点。

在过去的十几年里，各种制备纳米fe3o4的方法倍受关注，到目前为止，已经发展了多种合成方法，如水热法（溶剂热）、沉淀氧化法、微乳液法、溶胶凝胶法、高温分解法、等离子合成法、射线辐射合成法等。

颗粒形貌和尺寸分散性是影响纳米fe3o4磁性粒子应用最为关键的两个因素，直接决定着纳米fe3o4的物化性质，包括磁、光、电、热以及催化活性等。制备高质量的纳米fe3o4磁性粒子仍然是摆在科技工作者面前的重要研究课题。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种单分散刺球状纳米fe3o4的制备方法，简化生产条件，实现单分散刺球状纳米fe3o4的规模化工业生产。

本发明的技术解决方案是：该单分散刺球状纳米fe3o4的制备方法是以五羰基铁为铁源、甲醇既为溶剂也为还原剂，在溶剂热条件下，一步合成单分散刺球状纳米fe3o4；具体步骤如下：将五羰基铁加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，干燥，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米fe3o4产品。

其中，五羰基铁和甲醇溶剂的体积比为1:25。

其中，反应溶液占反应釜容积的40%-80%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170-200℃，并在该温度下反应6-12小时。

其中，溶剂热反应后的产物进行离心、洗涤，并70℃干燥3小时。

本发明的制备原理是：在溶剂热条件下，甲醇溶剂具有较弱的还原性质，将五羰基铁还原成四氧化三铁纳米晶，形成的四氧化三铁纳米晶因粒径小、比表面积大、表面能高，最终自发聚集形成刺球状纳米fe3o4。

本发明的有益效果是：

1、将传统工艺中合成纳米fe3o4的铁源（比如：硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等）替换为五羰基铁，采用简单的溶剂热工艺一步便获得高质量单分散刺球状纳米fe3o4产品，本方法工艺和所需要生产设备简单，操作简便，适合规模化工业生产。

2、所合成的纳米fe3o4为刺球形，粒径均一，约为500nm，产品纯度高，分散性好。

3、在本反应体系中，五羰基铁为唯一铁源，甲醇溶剂既为溶剂也为还原剂，反应中无额外表面活性剂。

附图说明

图1为单分散刺球状纳米fe3o4的扫描电镜照片。

图2为单分散刺球状纳米fe3o4的x射线衍射图。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的40%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170℃，并在该温度反应6小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米fe3o4产品。

实施例2：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度180℃，并在该温度反应8小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米fe3o4产品。

实施例3：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的80%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度200℃，并在该温度反应12小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米fe3o4产品。

实施例4：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的70%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度190℃，并在该温度反应10小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米fe3o4产品。

实施例1-4所得的单分散刺球状纳米fe3o4产品的扫描电镜照片如图1所示，其x射线衍射图如图2所示。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法，属于纳米材料制备领域，是将五羰基铁和甲醇溶剂混合后充填在反应釜中进行溶剂热反应，再将反应获得的黑色产品离心分离，得单分散刺球状纳米Fe3O4。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品纯度高，粒径均一，分散性好，非常适合大规模化生产。

技术研发人员：程志鹏;张璐;褚效中;仲慧;徐继明;张莉莉
受保护的技术使用者：淮阴师范学院
技术研发日：2017.03.27
技术公布日：2017.08.18