本发明涉及化工品制备领域，具体涉及一种碱式碳酸钴的生产方法。
背景技术：
碱式碳酸钴[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]是一种紫红色棱柱状粉末，溶于稀酸及液氨，几乎不溶于冷水，在热水中分解，其水溶性跟形貌来源有很大关系。用于催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。
碱式碳酸钴受热易分解，其分解的产物为四氧化三钴、二氧化碳和水。由于分解容易，产物杂质少，而且不会像硝酸钴等分解会带来氮氧化物的问题，非常适用于各种钴材料的加工制造。
在碱式碳酸钴生产方式的发展过程中，最原始的是通过半机械化操作进行生产Co[(OH)2]a[CO3]1-a，但该生产工艺周期长，水洗工序耗时最快也要3-4天，而且工艺参数繁琐复杂，不易掌握，同时，在该生产工艺中干燥时间长，温度分布不均匀，容易造成局部温度过高，从而影响产品质量。所以，随后被一种快速碱式碳酸钴生产工艺所代替，该工艺步骤大致为：溶解、合成、过滤、水洗、干燥。其中，在溶解过程中氯化钴与碳酸钠溶解比例按质量比例为：CoCl2:H2O＝1:4-8，Na2CO3:H2O＝1:4-8；其中，在合成过程中碱溶液及氯化钴溶液采取喷淋方式加入，合成反应时间为2-4小时。这种工艺操作简单，生产周期短；但是生产出的产品性能不稳定，易氧化，而且产品颗粒不均匀，钴金属含量只能达到46％-50％，因此不利于高效地精细化生产，容易产生极大的浪费。现今，又开发一种通过纳米合成的方式来生产碱式碳酸钴材料，该技术虽然比较先进，对产品质量有保证，但是，生产成本却很高，对设备仪器要求精密，耗资巨大，因此，现今也没有条件做大面积的推广。
技术实现要素：
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种碱式碳酸钴的生产方法，该方法具有操作简单、成本低的优点，降低了劳动强度的同时，又提高了生产效率，而且无环境污染，可用于大面积推广。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种碱式碳酸钴的生产方法，包括如下步骤：
a.配制Na2CO3溶液；以纯碱配制Na2CO3溶液，再将Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在150g/L-200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至75℃并搅拌；
b.合成；将CoCl2溶液加入反应釜中，并进行搅拌，控制反应终点的pH在7.7-7.9，CoCl2与Na2CO3的质量比为2.3：1，并向反应釜中添加抗坏血酸钠，通过抗坏血酸钠以防止合成中被氧化；
c.陈化；在反应釜中进行陈化处理，陈化时间为1.2-1.4小时，陈化时需不断搅拌，温度保持恒温；
d.一次压滤和洗涤；陈化后进行第一次压滤，第一次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至85℃，并持续搅拌75分钟；
e.二次压滤和洗涤；再进行第二次压滤，第二次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.001g/L；
f.干燥；将第二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在95-105℃，进料速度控制控制在45-49L/min。
优选地，在步骤a中，Na2CO3溶液和去离子水的搅拌速度控制在65-75rpm。
优选地，在步骤b中，加入反应釜中的CoCl2溶液浓度控制在100g/L-105g/L，其质量标准要求为：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L。
优选地，在步骤f中，将第二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在100℃，进料速度控制控制在47L/min。
(3)有益效果
本发明与现有技术相比，该方法技术工艺简单，能快速生产碱式碳酸钴，同时，通过控制搅拌速度、反应温度、氯化钴的添加速度能够很好的调节产品的质量，达到颗粒均匀的效果，使钴含量能达到52％。同时，反应时及洗水中加入添加剂抗坏血酸钠能防止产品的氧化，易压滤，而且去离子水多次洗涤降低产品中杂质含量，洗水后液经过污水处理可循环利用。产品质量能达到以下标准：Co52％±0.5、H2O≤3％、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、NH4≤300ppm、Na≤100ppm、Cl≤300ppm、Ca≤10ppm、Al≤5.0ppm、Cu≤5.0ppm、Mn≤5.0ppm、Ni≤5.0ppm、Zn≤5.0ppm、松比≥0.30g/cm3。这样使得整个生产流程操作简单、成本低，降低了劳动强度的同时，又提高了生产效率，而且无环境污染，可用于大面积推广。
具体实施方式
下面，将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碱式碳酸钴的生产方法，包括如下步骤：
a.配制Na2CO3溶液；以纯碱配制Na2CO3溶液，再将Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在150g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至75℃并搅拌，Na2CO3溶液和去离子水的搅拌速度控制在65rpm；
b.合成；将CoCl2溶液加入反应釜中，并进行搅拌，加入反应釜中的CoCl2溶液浓度控制在100g/Lg/L，其质量标准要求为：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反应终点的pH在7.7，CoCl2与Na2CO3的质量比为2.3：1，并向反应釜中添加抗坏血酸钠，通过抗坏血酸钠以防止合成中被氧化；
c.陈化；在反应釜中进行陈化处理，陈化时间为1.2小时，陈化时需不断搅拌，温度保持恒温；
d.一次压滤和洗涤；陈化后进行第一次压滤，第一次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至85℃，并持续搅拌75分钟；
e.二次压滤和洗涤；再进行第二次压滤，第二次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.001g/L；
f.干燥；将第二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在95℃，进料速度控制控制在45L/min。
实施例2
一种碱式碳酸钴的生产方法，包括如下步骤：
a.配制Na2CO3溶液；以纯碱配制Na2CO3溶液，再将Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在175g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至75℃并搅拌，Na2CO3溶液和去离子水的搅拌速度控制在70rpm；
b.合成；将CoCl2溶液加入反应釜中，并进行搅拌，加入反应釜中的CoCl2溶液浓度控制在103g/L，其质量标准要求为：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反应终点的pH在7.8，CoCl2与Na2CO3的质量比为2.3：1，并向反应釜中添加抗坏血酸钠，通过抗坏血酸钠以防止合成中被氧化；
c.陈化；在反应釜中进行陈化处理，陈化时间为1.3小时，陈化时需不断搅拌，温度保持恒温；
d.一次压滤和洗涤；陈化后进行第一次压滤，第一次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至85℃，并持续搅拌75分钟；
e.二次压滤和洗涤；再进行第二次压滤，第二次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.001g/L；
f.干燥；将第二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在100℃，进料速度控制控制在47L/min。
实施例3
一种碱式碳酸钴的生产方法，包括如下步骤：
a.配制Na2CO3溶液；以纯碱配制Na2CO3溶液，再将Na2CO3溶液经离子交换去除钙、镁离子，去除钙、镁离子后的Na2CO3溶液浓度控制在200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再将Na2CO3溶液和去离子水按体积比为1:1加入反应釜中，升温至75℃并搅拌，Na2CO3溶液和去离子水的搅拌速度控制在75rpm；
b.合成；将CoCl2溶液加入反应釜中，并进行搅拌，加入反应釜中的CoCl2溶液浓度控制在105g/L，其质量标准要求为：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反应终点的pH在7.9，CoCl2与Na2CO3的质量比为2.3：1，并向反应釜中添加抗坏血酸钠，通过抗坏血酸钠以防止合成中被氧化；
c.陈化；在反应釜中进行陈化处理，陈化时间为1.4小时，陈化时需不断搅拌，温度保持恒温；
d.一次压滤和洗涤；陈化后进行第一次压滤，第一次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，将滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后泵入反应槽，升温至85℃，并持续搅拌75分钟；
e.二次压滤和洗涤；再进行第二次压滤，第二次压滤后用去离子水洗涤，洗涤完成后取洗水样分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗质量，直至Na、Cl、Co含量分别控制在＜0.001g/L；
f.干燥；将第二次洗涤后的滤饼用去离子水调浆，去离子水和滤饼的体积比为7:2，加入抗坏血酸钠后进行喷雾干燥，干燥温度控制在105℃，进料速度控制控制在49L/min。
该方法技术工艺简单，能快速生产碱式碳酸钴，同时，通过控制搅拌速度、反应温度、氯化钴的添加速度能够很好的调节产品的质量，达到颗粒均匀的效果，使钴含量能达到52％。同时，反应时及洗水中加入添加剂抗坏血酸钠能防止产品的氧化，易压滤，而且去离子水多次洗涤降低产品中杂质含量，洗水后液经过污水处理可循环利用。产品质量能达到以下标准：Co52％±0.5、H2O≤3％、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、NH4≤300ppm、Na≤100ppm、Cl≤300ppm、Ca≤10ppm、Al≤5.0ppm、Cu≤5.0ppm、Mn≤5.0ppm、Ni≤5.0ppm、Zn≤5.0ppm、松比≥0.30g/cm3。这样使得整个生产流程操作简单、成本低，降低了劳动强度的同时，又提高了生产效率，而且无环境污染，可用于大面积推广。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，还可以做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。