一种磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3的制备方法与流程

本发明属于核壳结构纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种磁性胶体核壳结构α-fe2o3的制备方法。

背景技术：

与单独的纳米粒子相比，由纳米颗粒组成的三维超结构展现出优异的物理和化学性能，这种将基本的结构单元组装成功能的复杂超结构引起了化学、物理及材料科学界研究学者的广泛兴趣。胶体结构（colloidosome）是这种三维超结构之一，作为超结构中的一种重要类型的胶体结构，是具有中空结构和壳层的微胶囊或微球，壳层一般是由堆积的胶状粒子或凝固的胶体粒子组成。自从研究学者使用微米级的聚苯乙烯球（ps球）和油包水型的悬浮液首次合成出胶体后，其优异的机械稳定性、可控的粒径分布及前驱体粒子的磁性、光学、荧光性质引起了广大科研人员的兴趣，目前大量研究了其在药物传输、香料和染料释放、能量存储及光子器件等方面的潜在应用。

然而，复杂的合成过程是制约胶体结构纳米材料实际应用的主要因素。传统合成胶体的方法是先合成胶体球，再在水油界面实现胶体粒子的自组装。该过程比较繁琐、耗时，限制了胶体的实际应用。科学工作者们致力于研发出简单易行的方法来提高胶体的实际应用性，pang等以叔丁胺作为结构导向剂，聚乙烯吡咯烷酮（pvp）作为表面活性剂，通过简单有效的一步法使用乳液模板合成出三维中空结构的fe-soc-mof超结构（即胶体）。yu课题组介绍了一种新颖的一步合成胶体的化学方法，高产量的合成出甲醛树脂（pfr），ag@pfr和au@pfr被制备。然而，简便可控的合成胶体的方法仍然是巨大的挑战，尽管胶体的合成已经取得了部分成就，但核壳结构的胶体至今未曾被合成出来。

随着化学化工、环境、生物材料及生物医学等领域的发展，纳米技术与其它学科的交叉性发展被重视起来。纳米材料在医学中的应用主要体现利用纳米技术解决药物的靶向性、纳米材料装上传感器或特异性载体、应用纳米材料的特殊力学性能及利用纳米材料的表面效应等。纳米技术已经应用于药物载体的研究，磁性纳米颗粒与药物形成复合物被送入体内，通过外界磁场的导向作用能够准确到达发病部位从而治愈疾病。磁性胶体核壳结构的α-fe2o3，因其磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点，研究简单可行的合成方法将具有重要的科研意义和实用价值。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种磁性胶体核壳结构α-fe2o3的制备方法，该方法以甘氨酸作为结构导向剂，使用水、乙醇混合溶剂热法，利用自下而上法控制反应时间、反应条件制备出磁性胶体核壳结构的α-fe2o3。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种磁性胶体核壳结构α-fe2o3的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.8mmol氯化铁及0.3g结构导向剂甘氨酸溶于2ml去离子水与18ml乙醇的混合溶液中，在氮气保护下持续搅拌5min，然后将混合物转移至反应釜中于160℃加热反应12h，反应结束自然冷却至室温后，离心收集沉淀，用乙醇多次洗涤，再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-fe2o3。

本发明具有以下有益效果：本发明首次实现了磁性胶体核壳结构α-fe2o3的合成，采用甘氨酸作为结构导向剂，使用水、乙醇混合溶剂热法一步制备，方法简便可行，合成胶体尺寸可通过反应条件控制；核壳结构的α-fe2o3具有磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点，因此具有重要的潜在实用价值。

附图说明

图1是本发明实施例制得的磁性胶体核壳结构α-fe2o3的xrd图；

图2是本发明实施例制备的磁性胶体核壳结构α-fe2o3的sem图和tem图，图中a-e为磁性胶体核壳结构α-fe2o3的sem照片，f-g为磁性胶体核壳结构α-fe2o3的tem照片，g中内附图为磁性胶体核壳结构α-fe2o3的hrtem照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明，但并不以任何形式限制本发明的内容。

实施例

称取0.8mmol的氯化铁（fecl3·6h2o，分析纯，国药集团化学试剂有限公司）及0.3g的甘氨酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）溶于2ml去离子水与18ml乙醇的混合溶液中，在氮气保护环境中于磁力搅拌器上持续搅拌5min，然后将混合物转移至50ml聚四氟乙烯内胆的反应釜中，于160℃加热反应12h，反应结束自然冷却至室温后，离心收集沉淀，用乙醇多次洗涤，再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-fe2o3。

对所得样品进行测量x射线粉末衍射（xrd）图谱如图1所示，所有的衍射峰都可以指标化为六方相的α-fe2o3（标准卡片为jcpdsno.33-0664），并没有杂质峰出现，表明产物是纯的六方相α-fe2o3，尖锐的峰型预示着样品具有良好的结晶性。

图2是本实施例制得磁性胶体核壳结构α-fe2o3的sem图和tem图，图中a-e显示了所得α-fe2o3样品的sem照片，从低倍的sem照片（a和b）可以看到样品是直径约3μm的球状胶体结构，α-fe2o3胶体的壳是由约500nm的纳米盘组装而成，c展示了一个完整的核壳结构，相应高倍率核壳的sem照片见d和e，从d可以看出，内部的核也是由较小的直径约为100nm的纳米盘组成，从d和e能很清晰观察出这些纳米盘均由较小的纳米颗粒组装而成，核壳胶体结构可以进一步通过tem照片得到验证，如图2中f和g所示。hrtem图片（内置于g中）显示出纳米颗粒清晰的晶格条纹，晶格间距为0.368nm和0.267nm，分别对应于α-fe2o3的（012）晶面和（014）晶面，hrtem结果显示了胶体具有良好的结晶性，与图1中的xrd图谱分析结果相一致。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3的制备方法，属于核壳结构纳米材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：以甘氨酸作为结构导向剂，使用水、乙醇混合溶剂热法，利用自下而上法通过控制反应时间、反应条件制备出磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3。本发明方法简便可行，首次实现了磁性胶体核壳结构α‑Fe2O3的合成，核壳结构的α‑Fe2O3具有磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点，因此具有重要的潜在实用价值。

技术研发人员：郭志超;申建芳;张丽伟;程素君
受保护的技术使用者：新乡学院
技术研发日：2017.04.17
技术公布日：2017.07.28