一种对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟的制备方法与流程

本发明涉及一种对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。

背景技术：

近年来，随着工业化进程的加快，排放到空气中挥发性有机物(vocs)的种类和数量大量增加。这些vocs中很多具有致癌、致畸、致突变等危害，还会导致光化学烟雾的形成和雾霾天气的增多，对人类健康产生极大的威胁。因此，对空气痕量vocs进行实时、快速的检测是一项紧迫的任务，同时对高性能气体传感器的需求也更为迫切。由于半导体气体传感器具有检测灵敏度高、响应恢复快、电路简单、操作简单、元件尺寸较小、价格低廉等特点，被广泛应用于各种气体检测领域。

半导体材料的气敏性能主要受晶胞结构及表面形貌的影响。根据气敏机理的不同，可将半导体分为n型和p型。氧化铟是一种n型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。而氧化铟颗粒尺寸达纳米级别时除具有以上功能外，还具备了纳米材料的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。通过溶剂热合成等方法可以控制所合成的纳米氧化铟材料的表面形貌，从而使拥有不同形貌的材料表现出不同的气敏性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于，克服现有气体传感器选择性差，灵敏度不高，稳定性差等不足，提供一种对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟的制备方法。本方法生产工艺简单，原料易得，产率高，生产成本低，仅通过改变液相的组成及反应温度，不需要任何模板及结构导向剂即可制得具有不同形貌及气敏性能的纳米氧化铟材料。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：一种对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟的制备方法，其特征在于：以硝酸铟、乙醇、乙二醇和乙醇胺为原料，经溶剂热反应，煅烧处理，得到具有特殊形貌的氧化铟纳米颗粒，经检测对正丁醇气体具有良好的气敏性能，具体合成步骤如下：

(1)称取一定量的硝酸铟于反应器中，依次加入一定体积的乙醇、乙二醇，混合均匀，并使硝酸铟充分溶解，所述乙二醇和乙醇的体积比为1∶6，硝酸铟占乙醇、乙二醇混合液总重的0.80％～0.85％；

(2)向步骤(1)中得到的混合液中加入一定体积的乙醇胺，混合均匀，并在室温下搅拌1小时，所述乙醇胺的体积与步骤(1)中乙二醇的体积比为1∶1；

(3)将步骤(2)所得混合液移至聚四氟乙烯内衬，然后将该内衬装入不锈钢反应釜，封釜；

(4)将反应釜加热到120～180℃，保温6小时；

(5)水热反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，然后将液体离心过滤，得到反应产物；

(6)将步骤(5)中得到的产物依次用蒸馏水、乙醇进行多次洗涤，直至溶液ph呈中性，得到铟的化合物；

(7)将步骤(6)得到的铟的化合物放置在80℃鼓风干燥箱中，干燥6小时；

(8)将步骤(7)中得到的干燥的铟的化合物置于马弗炉中，在300～500℃下热处理2小时，自然冷却至室温，即得到对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1为所得产物的xrd图；

横坐标为2θ角，纵坐标为衍射峰强度，数据标签指溶剂热合成时的温度为：120℃，150℃，180℃；

图2为所得产物的sem图；

a，b，c分别指在120℃，150℃，180℃溶剂热下合成的样品的sem图；

图3为所得产物制成的气敏元件对正丁醇的浓度-灵敏度曲线；

横坐标为正丁醇气体浓度，单位ppm，纵坐标为灵敏度；

图4为所得产物制成的气敏元件对不同浓度正丁醇气体的响应-恢复曲线；

图5为所得产物制成的气敏元件对5ppm正丁醇气体的响应-恢复曲线；

图6为所得产物制成的气敏元件在不同工作温度下的灵敏度曲线；

图7为所得产物制成的气敏元件对不同气体的灵敏度曲线；

具体实施方式

(1)称取0.6g的硝酸铟于250ml锥形瓶中，依次加入60ml乙醇、10ml乙二醇，混合均匀；

(2)将锥形瓶放置在磁力搅拌器上，磁力搅拌使硝酸铟充分溶解；

(3)向步骤(2)中得到的混合液中加入10ml的乙醇胺，混合均匀，继续在室温下磁力搅拌1小时；；

(4)将步骤(3)所得混合液移至聚四氟乙烯内衬，然后将该内衬装入不锈钢反应釜，封釜；

(5)将反应釜加热到180℃，保温6小时；

(6)水热反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，然后将液体离心过滤，得到反应产物；

(7)将步骤(6)中得到的产物依次用蒸馏水、乙醇进行多次洗涤，直至溶液ph呈中性，得到铟的化合物；

(8)将步骤(7)得到的铟的化合物放置在80℃鼓风干燥箱中，干燥6小时；

(9)将步骤(8)中得到的干燥的铟的化合物置于马弗炉中，在300℃下热处理2小时，自然冷却至室温，即得到对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种对正丁醇高敏感性的纳米氧化铟的制备方法。该制备方法具体包括：以硝酸铟、乙醇、乙二醇和乙醇胺为原料，经溶剂热反应，煅烧处理，得到具有特殊形貌的氧化铟纳米颗粒。本方法生产工艺简单，不使用昂贵的表面活性剂，成本比较低。所得的纳米氧化铟作为气敏材料，对正丁醇气体具有良好的气敏性能，因此，在正丁醇气体检测方面具有良好的应用前景。

技术研发人员：王健;郑志
受保护的技术使用者：中国民航大学
技术研发日：2017.04.28
技术公布日：2017.07.28