本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法。
背景技术：
随着现代科学技术和电子产业的高速发展，各种数字化、高频化的电子电器设备的普及应用，如计算机、无线电通讯设备等，他们在工作时由于电压迅速变化，从而向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波，电磁辐射对人类健康造成了很大的危害，需要加强对电磁波吸收材料的研究。尖晶石型铁氧体材料具有吸波性能，但是其吸波性能不高，需要提高其吸波性能。
技术实现要素：
本发明提出了一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，本发明制备得到的尖晶石型吸波铁氧体具有良好的吸波性能，在频率为4ghz处，反射损耗达到了-26.3db，在2-15ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
本发明提出的一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声，升温，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌，过滤取滤饼，洗涤，然后调节温度，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体。
优选地，在s1中，纳米mnzn铁氧体和乙二醇的重量体积(g/ml)比为1：15-18。
优选地，在s1中，纳米mnzn铁氧体的制备方法为：将mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入柠檬酸，用氨水调节ph＝6.5-7.5，升温至70-75℃，保温搅拌2-4h得到凝胶；将凝胶升温至190-200℃，保温3-5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升温至1100-1150℃，煅烧2-2.5h，冷却至室温，球磨4-6h得到纳米mnzn铁氧体。
优选地，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩尔比为1：1：4。
优选地，mn(no3)2与水的重量体积比(g/ml)为1：15-25。
优选地，mn(no3)2与柠檬酸的摩尔比为1：6。
优选地，在s2中，将醋酸锌与乙二醇混匀，超声15-20min，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声20-30min，升温至50-60℃，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌4.5-5h，过滤取滤饼，用乙醇和水洗涤，然后调节温度至40-50℃，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体。
优选地，在s2中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.2mol/l。
优选地，在s2中，保温搅拌的搅拌速度为200-250r/min。
优选地，在s2中，用乙醇和水各洗涤4-6次。
优选地，在s2中，醋酸锌与乙二醇的重量体积(g/ml)比为0.8-0.9：85-95。
优选地，在s2中，乙二醇、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.5-1.8：30-60。
上述水均为去离子水。
本发明通过调整mn、zn、fe元素的比例，结合合适的制备工艺，并配以合适的煅烧条件，得到了结构单一的纳米mnzn铁氧体颗粒，且颗粒表面粗糙，可以促进氧化锌的附着，并且其具有一定的吸波性能；将纳米mnzn铁氧体与醋酸锌混匀，经合适的制备工艺，使得生成的氧化锌紧密附着在纳米mnzn铁氧体表面，形成表面光滑，粒径均一的壳核结构，其具有良好的吸波性能，在频率为4ghz处，反射损耗达到了-26.3db，在2-15ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
具体实施方式
实施例1
一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声，升温，滴加氢氧化钠水溶液，保温搅拌，过滤取滤饼，洗涤，然后调节温度，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体。
实施例2
一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入柠檬酸，用氨水调节ph＝6.5，升温至75℃，保温搅拌2h得到凝胶，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩尔比为1：1：4，mn(no3)2与水的重量体积比(g/ml)为1：15，mn(no3)2与柠檬酸的摩尔比为1：6；将凝胶升温至200℃，保温3h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升温至1150℃，煅烧2h，冷却至室温，球磨6h得到纳米mnzn铁氧体；将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米mnzn铁氧体和乙二醇的重量体积(g/ml)比为1：15；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声20min，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声20min，升温至60℃，滴加浓度为0.1mol/l氢氧化钠水溶液，以250r/min的速度保温搅拌4.5h，过滤取滤饼，用乙醇和水各洗涤6次，然后调节温度至40℃，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体，其中，醋酸锌与乙二醇的重量体积(g/ml)比为0.9：85，乙二醇、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.8：60。
实施例3
一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入柠檬酸，用氨水调节ph＝7.5，升温至70℃，保温搅拌4h得到凝胶，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩尔比为1：1：4，mn(no3)2与水的重量体积比(g/ml)为1：25，mn(no3)2与柠檬酸的摩尔比为1：6；将凝胶升温至190℃，保温5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升温至1100℃，煅烧2.5h，冷却至室温，球磨4h得到纳米mnzn铁氧体；将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米mnzn铁氧体和乙二醇的重量体积(g/ml)比为1：18；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声15min，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声30min，升温至50℃，滴加浓度为0.2mol/l氢氧化钠水溶液，以200r/min的速度保温搅拌5h，过滤取滤饼，用乙醇和水各洗涤4次，然后调节温度至50℃，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体，其中，醋酸锌与乙二醇的重量体积(g/ml)比为0.8：95，乙二醇、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.5：30。
实施例4
一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入柠檬酸，用氨水调节ph＝6.8，升温至73℃，保温搅拌2.5h得到凝胶，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩尔比为1：1：4，mn(no3)2与水的重量体积比(g/ml)为1：23，mn(no3)2与柠檬酸的摩尔比为1：6；将凝胶升温至192℃，保温4.5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升温至1120℃，煅烧2.3h，冷却至室温，球磨4.5h得到纳米mnzn铁氧体；将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米mnzn铁氧体和乙二醇的重量体积(g/ml)比为1：17；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声16min，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声28min，升温至53℃，滴加浓度为0.18mol/l氢氧化钠水溶液，以220r/min的速度保温搅拌4.8h，过滤取滤饼，用乙醇和水各洗涤5次，然后调节温度至48℃，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体，其中，醋酸锌与乙二醇的重量体积(g/ml)比为0.82：93，乙二醇、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.6：40。
实施例5
一种尖晶石型吸波铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
s1、将mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入柠檬酸，用氨水调节ph＝7.2，升温至71℃，保温搅拌3.5h得到凝胶，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩尔比为1：1：4，mn(no3)2与水的重量体积比(g/ml)为1：17，mn(no3)2与柠檬酸的摩尔比为1：6；将凝胶升温至198℃，保温3.5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升温至1130℃，煅烧2.1h，冷却至室温，球磨5.5h得到纳米mnzn铁氧体；将纳米mnzn铁氧体加入乙二醇中分散均匀得到铁氧体溶胶，其中，纳米mnzn铁氧体和乙二醇的重量体积(g/ml)比为1：16；
s2、将醋酸锌与乙二醇混匀，超声18min，加入s1中得到的铁氧体溶胶混匀，超声22min，升温至57℃，滴加浓度为0.12mol/l氢氧化钠水溶液，以230r/min的速度保温搅拌4.6h，过滤取滤饼，用乙醇和水各洗涤5次，然后调节温度至42℃，真空干燥得到尖晶石型吸波铁氧体，其中，醋酸锌与乙二醇的重量体积(g/ml)比为0.88：87，乙二醇、铁氧体溶胶和氢氧化钠水溶液的体积比为100：1.7：50。
对实施例5所得尖晶石型吸波铁氧体进行性能测试，在频率为4ghz处，反射损耗达到了-26.3db；实施例1-5所得尖晶石型吸波铁氧体，在2-15ghz的频率范围内，-10db带宽都超过了10ghz。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。