一种石墨烯生产系统的制作方法

本发明涉及石墨烯生产领域，更具体地，涉及一种石墨烯生产系统。

背景技术：

膨化石墨是在石墨层间插入外来物质后形成的一类新型原子、分子尺度上的复合材料，已成为石墨行业内新的发展方向。它既保留了石墨的优异理化特性，同时由于碳原子平面与插入物质的相互作用，产生了一系列新的理化特性，如高导电性、超导性、触媒特性、储氢特性等。经高温膨化制得的膨化石墨外观类似蠕虫，热力学性质稳定，具有非常大的比表面积和丰富的孔结构，可用作油等有机污染物的吸附材料。由膨化石墨制成的石墨纸、板、带材和各种密封部件具有优良的可压缩性、回弹性和柔软性，广泛应用于石油、化工、冶金、宇航及核反应堆等科技领域。

高温膨化法是通过高温快速加热制备膨化石墨的传统方法，往往采用石墨膨化炉，其原理是将可膨化石墨（即插层石墨）放入进料口，通过风机将可膨化石墨吹入炉膛中，进行高温膨化，膨化完以后炉膛内的风机通过一定风速将膨化石墨吹入到出料口（出料口设置在进料口的上方，并与炉膛内连接）处完成收集，而未完全膨化的石墨则因为重量大于膨化石墨而掉落达到分离目的，但是上述设备存在以下问题：1.炉体内的温度不均匀，炉膛内壁的温度明显高于炉膛内，从而导致膨化时插层石墨受热不均匀，反应效率较低；2.反应完以后膨化石墨由于目数比较少，在运输过程中容易卡料在设备里面，影响了收率。3.由于膨化过程中主要受膨化时间和膨化温度的影响，现有设备中都无法精准控制插层石墨在膨化炉中的反应时间和反应温度。

石墨烯，是一种由sp2杂化的碳原子以六方形格子的形式成键，所形成的碳的二维平面单层结构，是碳的同素异形体。石墨烯是构建其他维数碳材料的基本单元，当它以包裹、卷绕和堆砌的方式变化时，可以分别形成零维的富勒烯、一维的碳纳米管和三维的石墨。石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有出色的机械强度和柔韧性。石墨烯的这些性质，让它受到众多关注而迅速成为研究的热点。通过化学修饰处理的石墨烯及其衍生物更是具有特殊功能的材料，可用于晶体管、液晶装置、电化学生物传感器、超级电容器、燃料电池、太阳能电池等等。在过去的研究过程中，人们通常用机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、氧化还原法等制备石墨烯。目前，石墨烯的制备大都停留在实验室阶段，其生产设备效率低，难以满足大规模制备的要求，这就导致石墨烯生产成本过高。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种低成本、大批量制备石墨烯的生产系统。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种石墨烯生产系统，包括石墨膨化炉、二次超声装置和过滤装置，所述石墨膨化炉与二次超声装置连接，所述二次超声装置与过滤装置连接；

所述石墨膨化炉包括炉体、加料装置和出料装置，原料通过加料装置至炉体，然后通过出料装置收集，所述出料装置设在炉体上方，所述加料装置设在炉体下方；所述炉体内设有加热装置；所述炉体内底部还设有气流喷头，所述气流喷头上方设有加料装置；

所述二次超声装置包括预剥离装置和超声剥离装置，所述预剥离装置包括第一混料池和多个第一超声反应釜组成的第一循环系统，所述第一循化系统设有投料口和第一卸料口；所述超声剥离装置包括第二混料池和多个第二超声反应釜组成的第二循环系统，所述第二循环系统上设有进料口和第二卸料口。

优选地，所述第一循环系统还包括第一回流管道和第一连接管道，所述第一回流管道连接第一超声反应釜和第一混料池，所述第一连接管连接混料池与第一卸料口。

优选地，多个所述第一超声反应釜与第一连接管道之间还设有第一排料管。

优选地，所述第二循环系统还包括第二回流管道和第二连接管，所述第二连接管上依次连接进料口、第二混料池、第二超声反应釜、第二回流管和第二卸料口，所述第二回流管道连接第二混料池与第二超声反应釜。

优选地，所述第二超声反应釜与第二连接管道之间还设有第二排料管.

优选地，所述第一超声反应釜或/和第二超声反应釜上设有排气阀。

优选地，所述第一超声反应釜或/和第二超声反应釜之间设有水平方向的高度差。

优选地，所述过滤装置为板框式压滤机。

优选地，所述炉体内部还设有搅拌器，所述搅拌器为上下运动的螺旋式搅拌器或为旋转运动的离心式搅拌器。

优选地，所述炉体内还设有控制装置，所述控制装置包括处理器和控制器，所述处理器与控制器连接，所述控制器分别与气流喷头、加料装置和加热装置连接。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明在炉体内加入搅拌器，使得炉体内的气流形成对流，保证了插层石墨的受热均匀，避免了炉体内壁和中间部分温度不同从而导致受热不均匀的问题，大幅度提高了反应效率。

本发明可以大规模制备膨化石墨，智能化控制插层石墨在膨化炉中的反应温度和反应时间，使得插层石墨充分膨化，制备得到的膨化石墨其膨化倍数在200～300倍，解决了传统膨化炉无法精确控制膨化时间和温度的问题。

本发明设备采用两层楼放置，按照原料的加工顺序均是从下往上，换热管和连接管道与水平线有一定的夹角，通过重力与风速的配合，即解决了膨化石墨卡料问题，提高反应收率，同时相比垂直放置也解决了占地空间。

本发明通过将超声反应釜设置成水平方向不同高度差，从而利于排气和物料循环，设置多个超声反应釜可以延长循环反应过程中的反应时间，提高反应效率；并且超声反应釜还设有排料管，有利于循环反应完成以后，实现超声反应釜快速排料，从而可以快速的进行下次反应，极大提高了生产效率。

本发明将膨化炉和二次超声装置结合，通过膨化炉制备得到高倍数的膨化石墨，然后作为原料进行预剥离和超声剥离，进行循环反应，配合二次超声剥离可以极大提高剥离效率，从而实现了石墨烯大规模、高效率、低成本的生产。

附图说明

图1石墨烯生产系统示意图。

图2实施例1石墨膨化炉示意图。

图3预剥离装置示意图。

图4超声剥离装置示意图。

图5实施例2石墨膨化炉示意图。

图6螺旋式搅拌器示意图。

图7离心式搅拌器示意图。

其中，1-炉体，2-加料装置，3-出料装置，4-气流喷头，5-处理器，6-保护气体入口，7-冷却装置，8-搅拌器，9-第一混料池，10-第一回流管道，11-加热装置，12-超声装置，13-第一超声反应管道，14-第一连接管道，15-第一排料管，16-球阀，17-球阀，18-球阀，19-球阀，20-第一卸料口，21-流量计，22-离心泵，23-第二混料池，24-进料口，25-第二回流管道，26-反应釜，27-超声装置，28-第二连接管，29-第二卸料口，30-第二排料管，31-储量仓，32-连接管道，33-旋风分离器，34-排气口，35-分管道，36-球阀，37-球阀，41-气源，42-气流管道，43-气流控制阀，51-第三控制器，52-第二控制器，51-第一控制器，71-换热管，72-水冷管，81-搅拌杆，82-搅拌部，91-离心泵，92-流量计，93-球阀，94-进料口，95-球阀，96-第一混料池，101-石墨膨化炉，102-预剥离装置，103-超声玻璃装置，104-过滤装置。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

实施例1

如图1～4所示，本实施例提供一种石墨烯生产系统，包括石墨膨化炉101、二次超声装置和过滤装置104，石墨膨化炉101与二次超声装置连接，二次超声装置与过滤装置104连接；

石墨膨化炉101包括炉体1、加料装置2、出料装置3和控制装置，原料通过加料装置2至炉体1，然后通过出料装置3收集；出料装置3设在炉体上方，加料装置2设在炉体下方；炉体1内设有加热装置11,本实施例采用电阻丝加热，炉体1内底部还设有气流喷头4，气流喷头4还包括气源41、气流管道42和气流控制阀43，气源41连接气流管道42，气流管道42连接气流喷头4，气流控制阀43设在气流管道42内，气流喷头4上方设有加料装置2，具体采用螺旋进料机，控制装置包括处理器5和控制器，处理器5设有控制面板并与控制连接，控制器包括第一控制器53、第二控制器52和第三控制器51，第一控制器53与气流喷头4的气流控制阀43连接，第二控制器52与加料装置2连接，第三控制器51与加热装置11连接，炉体1内还设有保护气体入口6，保护气体入口6与惰性气瓶连接61；出料装置3与炉体1之间还设有冷却装置7，冷却装置7包括换热管71和水冷管72，换热管71的一端连接炉体1，另一端连接出料装置3，换热管71与水平线的夹角为45℃～90℃，水冷管72呈螺旋状布置在换热管71上；出料装置3包括多个储量仓31和连接管道32，连接管道32一端与换热管71连接，并设有旋风分离器33，另一端与排气口34连接，连接管道32上还设有多个分管道35分别与储量仓31连接；连接管道与32水平线的夹角为45℃～90℃；如图6所示，炉体1内还设有搅拌器8，搅拌器8为螺旋式搅拌器，通过电机和滚珠丝杠配合，使得搅拌器8在炉体1内做上下的直线运动，从而带动炉体1内的气流回流。

其中，处理器采用微处理器，第一控制器采用进气阀驱动电路，第二控制器采用加料阀驱动电路，第三控制器采用加热驱动电路。

二次超声装置包括预剥离装置102和超声剥离装置103，预剥离装置102包括第一混料池96和多个第一超声反应釜组成的第一循环系统，第一超声反应釜包括超声装置12和反应釜11，第一混料池96上设有与石墨膨化101连接的投料口91，上端通过第一回流管道10与第一超声反应釜连接，下端分别通过第一超声反应釜管道13连接第一超声反应釜、第一连接管道14与第一卸料口20连接，第一超声反应釜管道13上设有离心泵22和流量计21，多个第一超声反应釜呈高度差排列连接，其中水平位置最低的第一超声反应釜与第一连接管道14之间通过第一排料管15连接；

超声剥离装置103包括第二混料池23和多个第二超声反应釜组成的第二循环系统，第二超声反应釜包括超声装置27和反应釜26，第二混料池的上端通过第二回流管道25与第二超声反应釜连接，下端与第二连接管28连接；第二连接管28上设有与第一卸料口20连接的进料口94、离心泵91、流量计92和与过滤装置104连接的第二卸料口29，第二超声反应釜水平位置依次连接，并设有排气阀，并且通过第二排料管30与第二连接管28连接；

过滤装置104为板框式压滤机。

本实施例工作原理如下：

s1.将插层后的石墨作为原料，通过进料装置2进入炉体1内，在气流喷头4的作用下，完成膨化，并吹出到冷却装置7，得到膨化石墨，然后通过储量仓31收集，然后运输到预剥离装置；通过控制面板可以控制膨化的时间和温度，具体是处理器通过控制第一控制器和第二控制器来控制气流速度和加料速度，从而控制插层石墨膨化的反应时间，第三控制器可以控制加热装置11的温度，实现石墨膨化控制的智能化控制工艺参数；

s2.将膨化石墨和剥离液加入到第一混料池96中，通过电机搅拌，然后打开球阀19，开启离心泵22，进行多次循环反应，反应完以后，关闭离心泵22，依次打开球阀16、球阀18和球阀17，完成预剥离的膨化石墨通过第一卸料口20进入超声剥离装置；

s3.步骤s2中完成预剥离的膨化石墨通过进料口94进入第二连接管28，此时打开球阀94、球阀36，关闭球阀37，开启离心泵91，进行多次循环超声玻璃反应，反应完以后得到石墨烯浆料，关闭离心泵91，依次打开球阀30、球阀37，此时石墨烯浆料通过第二卸料口29进入板框式压滤机；

s4.板框式压滤机对反应完成的石墨烯浆料进行过滤，收集得到产物。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，搅拌器8采用离心式搅拌器在炉体内做旋转运动，如图7所示，离心搅拌器包括搅拌杆81和搅拌部82，搅拌部82为圆形或椭圆形，多个搅拌部82以搅拌杆81为轴心设在搅拌杆81上，搅拌杆81上下两端通过轴承与炉体连接，配合电机带动。

本实施例的搅拌器5通过离心运动，带动气流从而使得插层石墨做离心运动，避免了炉体内壁和中间部分温度不同从而导致受热不均匀的问题，大幅度提高了反应效率。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护之内。