本发明涉及一种多孔碳材料的制备方法，尤其是一种基于石墨烯改性的酚醛树脂基多孔碳的制备方法。
背景技术：
超级电容器的储电能力主要取决于电极材料可用于储电的比表面积和电荷密集程度。从理论上说，电极表面积越大，电荷越密集，其容量就越大。由于多孔碳具有化学稳定性、高比表面积等特点，是目前超级电容器领域应用最广泛的材料。酚醛树脂基多孔碳是最常用的超级电容器电极材料之一，这类材料具有10到200f/g的比电容量，充放电循环寿命长，可达10000次以上，但是电导率低，总体来看比电容量并不高，所以电化学性能并不理想。
石墨烯是一种二维碳纳米材料，具有高的电导率和优异的机械性能以及大的理论比表面积，是一种非常有潜力的超级电容器双电层电极材料。在酚醛树脂基多孔碳中添加石墨烯，在发挥石墨烯优异性能的同时，可以进一步提高多孔碳材料的的比表面积，从而提高比电容。但是石墨烯，尤其是氧化石墨烯非常容易团聚或堆积，使得有效比表面积减小，不利于电解液离子进入电极材料内部，导致实际电容量大大减小。
现有技术中已经有关于在酚醛树脂基体中添加石墨烯以提高多孔碳材料作为超级电容器电化学性能的报道，然而并没有提出解决石墨烯在酚醛树脂基体中分散性不好的解决方案。
技术实现要素：
本发明提供了一种基于石墨烯改性的酚醛树脂基多孔碳的制备方法，解决了石墨烯在酚醛树脂基体中分散性不好的问题，从而充分发挥了石墨烯在复合材料中的优势，提高了多孔碳材料的表面积和比电容。
本发明公开了一种基于石墨烯改性的酚醛树脂基多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将酚醛树脂溶于无水甲醇中混合均匀，并超声波分散1h，直至溶液澄清；
步骤2，将氧化石墨烯、可溶性铁盐、浓氨水混合于水中，搅拌1～3小时；
步骤3，将步骤1和步骤2所得的的液体混合，在40～60℃下超声分散5～8h；
步骤4，将步骤3所得混合液倒入培养皿中，然后放入箱式电阻炉，在160～200℃下恒温固化2h，固化完成后冷却到室温，粉碎；
步骤5，将步骤4所得样品置于陶瓷坩埚，称重之后放入箱式电阻炉中升温至900℃，并且保温1h进行埋烧炭化，将炭化物取出称重后用球磨机粉碎。
对氧化石墨用可溶性铁盐处理，相比直接用氧化石墨烯与酚醛树脂复合，所制得多孔碳材料的比表面积和比电容有所提高。
其中，所述步骤1中的酚醛树脂为碱性甲阶酚醛树脂。
其中，所述步骤2中的氧化石墨烯用量是酚醛树脂质量的0.1～2%。
其中，所述步骤2中的可溶性铁盐为三氯化铁。
其中，所述步骤2中的氧化石墨烯和可溶性铁盐的摩尔比为1：（1～10）。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：先用可溶性铁盐处理氧化石墨烯，再与酚醛树脂复合，与直接用氧化石墨烯与酚醛树脂复合相比，可溶性铁盐不仅可以作为氧化石墨烯的插层剂，提高石墨烯在树脂基体中的分散性，解决石墨烯容易团聚的问题，还可以在炭化过程中形成具有氧化还原特性的赝电容器材料—氧化铁，所以综合来看提高了多孔碳材料的比表面积和比电容。所制得基于石墨烯改性的酚醛树脂基多孔碳的比表面积为1950m2/g，比电容为209f/g。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的的常规方法制备既可。
本发明公开了一种基于石墨烯改性的酚醛树脂基多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将酚醛树脂溶于无水甲醇中混合均匀，并超声波分散1h，直至溶液澄清；
步骤2，将氧化石墨烯、可溶性铁盐、浓氨水混合于水中，搅拌1～3小时；
步骤3，将步骤1和步骤2所得的的液体混合，在40～60℃下超声分散5～8h；
步骤4，将步骤3所得混合液倒入培养皿中，然后放入箱式电阻炉，在160～200℃下恒温固化2h，固化完成后冷却到室温，粉碎；
步骤5，将步骤4所得样品置于陶瓷坩埚，称重之后放入箱式电阻炉中升温至900℃，并且保温1h进行埋烧炭化，将炭化物取出称重后用球磨机粉碎。
本发明对所述甲阶酚醛树脂没有特别限制，可以采用熟知的方法制备或是市售购买即可，本发明所述甲阶酚醛树脂优选由苯酚和甲醛按优选质量比1：（1.3～1.5）制得。
本发明对所述氧化石墨烯没有特别限制，可以采用熟知的方法制备或是市售购买即可，本发明所述氧化石墨烯优选采用改良的hummers法制备或购买。
实施例1：
步骤1，将500g酚醛树脂溶于无水甲醇中混合均匀，并超声波分散1h，直至溶液澄清；
步骤2，将0.5g氧化石墨烯、三氯化铁、浓氨水混合于水中，搅拌3小时；
步骤3，将步骤1和步骤2所得的的液体混合，在50℃下超声分散5h；
步骤4，将步骤3所得混合液倒入培养皿中，然后放入箱式电阻炉，在160℃下恒温固化2h，固化完成后冷却到室温，粉碎；
步骤5，将步骤4所得样品置于陶瓷坩埚，称重之后放入箱式电阻炉中升温至900℃，并且保温1h进行埋烧炭化，将炭化物取出称重后用球磨机粉碎。
其中，氧化石墨烯和三氯化铁的摩尔比是1:1。
对实施例1制备的多孔碳进行检测，比表面积为1800m2/g，比电容为188f/g，相比直接用氧化石墨烯与酚醛树脂复合，比表面积和比电容有所提高。
实施例2：
步骤1，将500g酚醛树脂溶于无水甲醇中混合均匀，并超声波分散1h，直至溶液澄清；
步骤2，将10g氧化石墨烯、三氯化铁、浓氨水混合于水中，搅拌3小时；
步骤3，将步骤1和步骤2所得的的液体混合，在50℃下超声分散8h；
步骤4，将步骤3所得混合液倒入培养皿中，然后放入箱式电阻炉，在200℃下恒温固化2h，固化完成后冷却到室温，粉碎；
步骤5，将步骤4所得样品置于陶瓷坩埚，称重之后放入箱式电阻炉中升温至900℃，并且保温1h进行埋烧炭化，将炭化物取出称重后用球磨机粉碎。
其中，氧化石墨烯和三氯化铁的摩尔比是1:10。
对实施例2制备的多孔碳进行检测，比表面积为1950m2/g，比电容为178f/g，相比直接用氧化石墨烯与酚醛树脂复合，比表面积和比电容有所提高。
实施例3：
步骤1，将500g酚醛树脂溶于无水甲醇中混合均匀，并超声波分散1h，直至溶液澄清；
步骤2，将5g氧化石墨烯、三氯化铁、浓氨水混合于水中，搅拌3小时；
步骤3，将步骤1和步骤2所得的的液体混合，在50℃下超声分散8h；
步骤4，将步骤3所得混合液倒入培养皿中，然后放入箱式电阻炉，在200℃下恒温固化2h，固化完成后冷却到室温，粉碎；
步骤5，将步骤4所得样品置于陶瓷坩埚，称重之后放入箱式电阻炉中升温至900℃，并且保温1h进行埋烧炭化，将炭化物取出称重后用球磨机粉碎。
其中，氧化石墨烯和三氯化铁的摩尔比是1:5。
对实施例3制备的多孔碳进行检测，比表面积为1540m2/g，比电容为209f/g，相比直接用氧化石墨烯与酚醛树脂复合，比表面积和比电容有所提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。