本发明涉及al2o3多晶体的制备工艺，具体涉及一种在内径为φ150-230mm，高度大于500mm，厚度15-30mm的圆柱形冷坩埚中制备大尺寸al2o3多晶体过程中形成高纯度、高体密度al2o3多晶体的工艺流程。
背景技术：
al2o3单晶以其优异综合性能，被广泛应用于许多行业领域。尤其因其具有独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能，使al2o3晶体成为实际应用的半导体gan/al2o3发光二极管(led)，大规模集成电路soi和sos及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
随着科学技术的发展，对制备al2o3单晶的所需原料品质提出了更高的要求。而早期的原料多以高纯al2o3粉末、碎片和块体为主，堆积体密度较低，影响生长大尺寸的al2o3单晶体。而用高堆积体密度的al2o3多晶体作为制备al2o3单晶体的原料是生长大尺寸al2o3单晶体有效途径。
目前，普遍采用的是冷坩埚法制备al2o3多晶体，但制备高纯度、高体密度以及高堆积密度的al2o3多晶体，其工艺流程存在不易控制，影响因素复杂等诸多问题。
技术实现要素：
本发明是针对现有技术在冷坩埚法制备al2o3多晶体操作流程复杂、不易控制的问题，提出一种在内径范围为φ150-230mm，高度大于500mm，厚度15-30mm的冷坩埚中制备大尺寸al2o3多晶体的方法。
本发明是这样实现的：
1、熔炼前期：在圆柱形坩埚内壁覆盖一层厚度5mm高纯al2o3粉料，圆柱形坩埚的内径为φ150-230mm，高度大于500mm，厚度15-30mm；先向坩埚底部添加一层厚度3cm高纯al2o3饼料，再加入高纯al2o3粉料，调整坩埚高度，使高纯al2o3粉料的上表面与加热感应线圈中部持平，所述的加热感应线圈中部是以该加热感应线圈顶部到底部的距离为参照对象，位于其中央的部分即为加热感应线圈中部，在坩埚内部距离坩埚内壁5-8cm处挖一个2cm宽、2cm深的圆环形深沟放置高纯al颗粒，作为启动火种；
2、熔炼初期：启动高频电源后，启动火种燃烧并形成燃烧环，原料(即预先添入的高纯al2o3饼料和高纯al2o3粉料)开始燃烧，调节阳极电流20a，电流上升时间控制在10分钟，原料燃烧后，保持阳极电流20a不变，电压调至5.5kv，保持30-40分钟，原料全部熔化保证熔化液面始终与加热感应线圈中部持平；
3、熔炼中期：将电压从5.5kv缓慢提高到9kv，当熔化液面高于加热感应线圈顶部5cm时，进入保温阶段，保持电压不变，该阶段需不断少量添加高纯al2o3粉料，使熔化液面高于加热感应线圈顶部5cm处，直至形成的熔化液面距离坩埚顶部30cm后再进入下一阶段；
4、熔炼后期：保持加热电压为9kv，每隔1分钟降低坩埚1cm，使其液面与加热感应线圈中部持平，然后开始降低电压，电压每隔3分钟降低0.5kv，此过程中使液面与加热感线圈中部持平，直至电压降到5.5kv时，保持2分钟，关闭设备，熔炼结束。
进一步的，圆柱形坩埚外壁包覆石棉布、绝缘板和绝缘布带。
本发明通过在启动火种选取、启动火种铺设、点火、加热、控温以及添料等因素进行深入分析，提供了一种控制操作简单、安全的al2o3多晶体制备方法，制备出的al2o3多晶体纯度高、密度高、尺寸大。
本发明具有以下特点：
1、点火时间充分，火种完全转化为al2o3，不影响制备的al2o3多晶体纯度。
2、点火过程中，只需控制电压、添料和时间，不用采取其它辅助手段，操作简单，安全。在熔炼过程中，只需控制坩埚下降的速度，更加容易实现自动化控制。
3、因加热感应线圈所在的区域为热源区，加热感应线圈中部区域温度最高，熔炼过程中只需控制熔体液面与加热感应线圈之间的相对位置即可，减化了操作流程。
4、原料熔炼充分，所得到的al2o3多晶体的纯度高，体密度不小于3.75g/cm3。该工艺得到的al2o3多晶体更加适合用于生长al2o3单晶体。
附图说明
图1为本发明的工艺流程中坩埚、加热线圈、液面位置示意图。
其中，1、坩埚，2、熔化液面，3、线圈，3.1、线圈顶部，3.2、线圈中部，3.3、线圈底部。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
1、熔炼前，在圆柱形坩埚内壁覆盖一层厚度5mm高纯al2o3粉料，圆柱形坩埚外壁包覆石棉布、绝缘板和绝缘布带，加热感应线圈固定在坩埚外壁。圆柱形坩埚的内径为φ150mm，高度600mm，厚度20mm。先向坩埚底部添加一层厚度3cm高纯al2o3饼料，再加入10cm高的高纯al2o3粉料，调整坩埚高度，使高纯al2o3粉料的上表面与加热感应线圈的中部持平。在坩埚内部距离内壁5-8cm处挖一个2cm宽、2cm深的圆环形深沟用于放置高纯al颗粒，作为启动火种，高纯al颗粒之间相互连接形成环形al带。
2、熔炼初期。启动高频电源后，启动火种发红开始燃烧并形成燃烧环，燃烧环带动其周围原料开始燃烧，当听到设备发出嗡嗡声时，阳极电流开始微微上升，调节阳极电流20a，电流上升时间控制在10分钟，原料燃烧后，保持阳极电流20a不变，电压调至5.5kv，保持30-40分钟，原料全部熔化并向坩埚下部流动形成稳定液面，为保证熔化液面始终与加热线圈的中部持平，在此阶段要不断向熔化的液体内少量添入高纯al2o3粉料。
3、熔炼中期。将电压从5.5kv缓慢提高到9kv，时间控制在20分钟左右，当熔化液面高于加热感应线圈上部5cm时，进入保温阶段，保持电压不变。该阶段需不断少量添加高纯al2o3粉料，使其液面整体保持熔化状态。由于不断添加高纯al2o3粉料，高纯al2o3饼料和粉料熔化形成的液面不断上升。加热感应线圈上部5-8cm的区域为热源有效区域，超过该区域以上原料熔炼不充分，不容易完全部形成溶液。因此，需要通过降低坩埚来调整熔化液面的高度。当液面高度超过加热感应线圈顶部8cm时，降低坩埚，使液面回到高于加热感应线圈顶部边缘5cm处，该过程持续控制时间以设计坩埚的高度为准，形成的熔体液面至少达到坩埚高度的二分之一。例如设计坩埚的高度为60cm，该过程要持续到形成的熔体液面距离坩埚顶部30cm后再进入下一阶段。
4、熔炼后期。保持加热电压为9kv，每隔1分钟降低坩埚1cm，该阶段需不断少量添加高纯al2o3粉料，使其液面整体保持熔融状态，10分钟后，缓慢降低坩埚使其液面与加热感应线圈中部持平。然后开始降低电压，电压每隔3分钟降低0.5kv，此过程中要不断添加原料高纯al2o3粉料，由于不断添加物料，液面会上升，当液面高于加热感线圈中部1cm时，降低坩埚，使液面降回与加热感线圈中部持平，直至电压降到5.5kv时，保持2分钟，关闭设备，熔炼结束。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于圆柱形冷坩埚内径为φ230mm。
al2o3单晶体的密度为3.8g/cm3。现有技术制备al2o3单晶体的原料多为al2o3粉料和块料，松散堆垛密度约为1.8g/cm3，熔炼后体积会大大缩减，生产率低。本发明原料熔炼充分，所得的al2o3多晶体的纯度高，体密度不小于3.75g/cm3(接近al2o3单晶体的密度)，可直接作为制备al2o3单晶体的原料，该方法制备的al2o3多晶体尺寸可达直径145mm，高度450mm以上，大大提高了制备al2o3单晶体生产率，更加适合用于生长大体积al2o3单晶体。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。