一种聚磷酸铵颗粒的制备方法与流程

文档序号:13842009阅读:450来源:国知局

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种聚磷酸铵颗粒的制备方法。



背景技术:

聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵(简称APP),其通式为:

(NH4) n+2PnO3n+1,外观呈白色结晶或无定形微细粉末,含磷量高达30-32%,含氮为14-16%。其中,聚合度N在10-20之间为水溶性的短链APP;N大于20为水难溶性的长链APP。聚磷酸铵无毒无味,不产生腐蚀气体,吸湿性小,热稳定性高,是一种性能优良的非卤阻燃剂,也是一种环境友好的灭火剂,还是一种理想的高效、缓释液体肥料。

目前,聚磷酸铵的生产工艺主要有磷酸尿素缩合法、磷酸法、过磷酸法、磷铵缩合法、磷铵和五氧化二磷合成法等。但这些方法均未涉及颗粒状APP的制备。

相对于液体聚磷酸铵,固体在存储、运输、计量等方面的优势不言而喻。中国专利公开号为CN103787695A的发明专利申请公开了一种通过转筒造粒生产多聚磷酸铵农用肥料的工艺,但该工艺灵活性差,所得产品质量不稳定,还存在返料和粉尘的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种工艺流程简单、生产灵活、易于控制、产品质量稳定、无返料及粉尘且对环境友好的聚磷酸铵颗粒的制备方法。

本发明的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将磷化剂及氨化剂的温度加热至20-160℃;

(2)控制加热后的磷化剂中P2O5与氨化剂中NH3的质量比为0.9-4.1:1,将所述磷化剂与氨化剂在管式反应器或搅拌槽内反应0.1-60s,得反应产物;

(3)控制反应产物的温度为150-400℃,保温1-180min后,通过常规造粒机的喷枪将其喷洒在所述造粒机的平板上形成液滴,冷却,液滴形成颗粒,将颗粒从平板上脱落,即得。

上述的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,其中:所述磷化剂是磷酸、磷酸盐、聚磷酸与聚磷酸盐任意质量比的混合物或其中之一的纯净物。

上述的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,其中:所述磷化剂的P2O5质量分数为40-84.4%。

上述的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,其中:所述氨化剂是氨气与水蒸气任意质量比的混合物或氨气。

上述的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,其中:所述冷却是指将液滴暴露在空气中自然冷却。

上述的一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,其中:所述冷却是指在常规造粒机平板下喷洒5-30℃水以冷却液滴。

本发明与现有技术相比,具有明显有益效果,从以上技术方案可知:本发明所提供的聚磷酸铵颗粒的制备方法,通过选择磷化剂的纯度、控制物料的初始温度、反应时间和保温时间,可实现聚磷酸铵颗粒的连续生产;该方法能准确控制产品的聚合度、聚合比及杂质含量等指标;还因造粒机喷枪喷出的液滴较大而均匀,且冷却过程中没有类似流化床那样的气、固两相相对运动,故能确保产品粒度均匀、质量稳定;制备过程中也没有尾气夹带细小颗粒造成粉尘和返料。

所得水溶性聚磷酸铵颗粒可用于液体阻燃剂、灭火剂和液体肥料的配制;具有工艺流程简单、生产灵活、易于控制且对环境友好的特点。

具体实施方式

实施例1

一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将P2O5质量分数为40%的磷酸为磷化剂加热至20℃,氨气为氨化剂加热至160℃;

(2)控制加热后的磷化剂中P2O5与氨化剂中NH3的质量比为0.9:1,将所述磷化剂与氨化剂在管式反应器内反应0.1s,得反应产物;

(3)控制反应产物的温度为150℃,保温180min后,通过常规造粒机的喷枪将其喷洒在所述造粒机的平板上形成液滴,使液滴暴露在空气中自然冷却形成颗粒,将颗粒从平板上脱落,即得。

实施例2

一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将P2O5质量分数为84.4%的三聚磷酸钠为磷化剂加热至160℃、氨气为氨化剂加热至20℃;

(2)控制加热后的磷化剂中P2O5与氨化剂中NH3的质量比为4.1:1,将所述磷化剂与氨化剂在搅拌槽内反应60s,得反应产物;

(3)控制反应产物的温度为400℃,保温1min后,通过常规造粒机的喷枪将其喷洒在所述造粒机的平板上形成液滴,在造粒机平板下喷洒5℃水以冷却液滴,液滴形成颗粒,将颗粒从平板上脱落,即得。

实施例3

一种聚磷酸铵颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将P2O5质量分数为62.2%的磷酸、磷酸钾、聚磷酸与三聚磷酸钠任意质量比的混合物为磷化剂加热至90℃,氨气与水蒸气任意质量比的混合物为氨化剂加热至90℃;

(2)控制加热后的磷化剂中P2O5与氨化剂中NH3的质量比为2.5:1,将所述磷化剂与氨化剂在管式反应器内反应30s,得反应产物;

(3)控制反应产物的温度为225℃,保温90min后,通过常规造粒机的喷枪将其喷洒在所述造粒机的平板上形成液滴,在造粒机平板下喷洒30℃水以冷却液滴,液滴形成颗粒,将颗粒从平板上脱落,即得。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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